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1、功能陶瓷材料研究论文苏州科技学院 化学生物与材料工程学院 材料学专业题目：锰 锌 铁 氧 体 材 料 的 性 能 研 究 与 制 备姓 名： 吕岩 学 号： 1411093004 指导老师： 钱君超 锰 锌 铁 氧 体 材 料 的 性 能 研 究 与 制 备摘要：铁氧体材料是当今一种重要的磁性材料。二十世纪三十年代以来，由于该种材料固有的特性，人们对这种材料产生了浓厚的兴趣，并开展了广泛的研究。本文主要从锰锌铁氧体入手，介绍了高磁导率锰锌铁氧体的研究历史及其在信息产业发展过程中的意义和作用，同时从配方优化、烧结工艺、测试方法等方面综述了国内外的研究与发展现状。关键词：锰锌铁氧体；高磁导率；配方
2、；烧结工艺Abstract：Ferrite materials is a very important magnetic materials at present.For the inherent characteristics of this materials,people had a strong interesting in it and extensive research carried out since the 1930s.This article is mainly about MnZn ferrite，introducing the background，the signi
3、ficance and current state of manufacturing high permeability MnZn ferrite was summed up and at the same time the investigation status about composition，sintering process and methods of analysis was reviewed.Key words：MnZn ferrite;high permeability;composition;sintering process引言锰锌铁氧体就其导电性而论属于半导体，但在应
4、用上是利用其磁学性能。二十世纪三十年代，由于高频无线电技术迫切要求既具有铁磁性而电阻率又很高的材料，人们对磁性氧化物发生了浓厚的兴趣。自 1935 年开始，对尖晶石结构 软磁铁氧体进行了系统的研究，其中荷兰 Philips 实验室物理学家 Snoke 的工作最有成果，他研究出各种具有优良性能的含锌铁氧体，明确了制备工艺过程，直接促成了 1946 年铁氧体软磁的工业化。在各类软磁铁氧体磁性材料中，通常称磁导率大于 5000 的材料为高磁导率材料。而其中高磁导率锰锌铁氧体是应用非常广泛的一种功能材料。这类材料具有高起始磁导率、高品质因素（Q）和高电阻率（）等特点，具有窄而长的磁滞回线，矫顽力低，既
5、容易获得又容易失去磁性。用这类材料制成磁芯广泛用于通讯、广播、电视、自动控制、航天技术、计算机技术、电子设备及其它电子信息产业中，做各种电感器、电子变压器、扼流器、抑制器和滤波器。现在高 材料的产量已占软磁铁氧体的 30%以上。一锰锌铁氧体的特性近两年来，世界各大铁氧体公司竞相提高锰锌铁氧体材料技术性能，以适应日益拓展的应用领域，使这种基础功能材料的发展出现了勃勃生机。在 IT 产业、电力电子，特别是网络通信等用户的苛求下，为保证设备系统稳定、可靠、高效运行，一种求新、求全的理念，已逐渐主导着铁氧体软磁材料的研发方向1。这就是要求材料具有更高的饱和磁通密度 Bs，更好的直流叠加特性，更低的比损
6、耗系数 tg/i(包括高磁通密度下的功耗 Pc)和总谐波失真系数(THD)以及更宽的使用频率和更广的使用温度范围。即所谓两宽(宽频、宽温)、两高(高 Bs、高 DC-Bias 性能)、两低(低的比损耗系数tg/i 或 Pc、低谐波失真 THD)兼具的特点。1.高 Bs、高 DC-Bias 特性高 Bs 磁通密度材料也就是功率铁氧体材料，其饱和磁通密度Bs 越高，则磁心处于正常工作状态时越不容易饱和。新的设计理念不再偏重使磁心在高磁通密度下工作以降低铜线绕组功耗，因为Mn-Zn 铁氧体磁心在这种情况下功耗会急剧增大，绕组功耗的降低远不能抵偿磁心材料功耗的增加。所以，新的设计理念是以低的交流励磁电
7、平而不再以高的励磁电平激励元件，即让磁心工作在“可用磁通密度” ，而不是硬饱和状态，以避免磁通密度处于磁滞回线非线性区域时导致磁导率陡直下降，磁心绕组因阻抗降低而恶性发热甚至烧毁。一般“可用磁通密度”为饱和磁通密度的 80%，提高 Bs的途径不外乎调整工艺，如提高磁心密度和优选配方及有效添加物。当然，Bs，特别是高温 Bs 的提高，不仅仅是为了传输更大的功率，同时还可以大大改善磁导率的直流叠加特性。所谓高直流叠加特性，是指以下几个方面：在材料的 HDC 性能曲线上，增量磁导率 (或称叠加磁导率)开始下降的临界直流磁场要高，即材料 不变时所能承受的叠加直流电流要高；在临界直流磁场以上， 的下降趋
8、势越缓慢越好，即叠加上直流以后的磁心电感量不能下降太低，其值越高越好；上述磁心电感量是在工作的交变场下测得，要求这个交变场频率越高越好，相应的场强也是越高越好；工作环境要求宽温，用户特别重视高温直流叠加性能，甚至高达 125，Philips 公司 3C93 材料已实现 140功耗谷点和相应的 Bs 要求。而直流叠加特性的改善，除上述高 Bs 要求外，还应得益于剩余磁通密度 Br 值的降低。理论和实践证明6，只有提高 Bs同时降低 Br，即增大 B 值，使材料的磁滞回线倾斜成恒导型，才具有良好的 DC-Bias 特性。2.低损耗、低失真特性对于 Mn-Zn 铁氧体材料，降低损耗值是几代人不懈追求
9、的课题。模拟通信年代，为保证载波通信设备的稳定性，日本 NEC/TOKIN 公司最早用共沉淀法开发了优铁氧体 2001F 和超优铁氧体 1000SF7材料，其特点是 Q 乘积高(1000SF 达 1.25106)，比温度系数 F及比减落系数 DF小，特别是磁滞常数 B大大减小，因而通信系统总谐波失真 THD 值小。Q 乘积等于比损耗系数 tg/i 的倒数，是材料的本征特性之一，当磁心开具气隙后，由于退磁作用，初始磁导率 i 降为有效磁导率 e，其比值 e/i 称为降导比，按斯诺克公式，磁心的 Q 乘积不变，所以开气隙磁心的有效 Q 值及有效 、DF 及 B 等均按降导比的不同方次幂得到改善。低
10、频下，铁氧体材料以磁滞损耗为主，其值为磁滞回线的面积与频率的乘积，所以与矫顽力 Hc 的大小密切相关，配方中 Fe2O3 含量增加，可使Hc 降低，因而磁滞损耗也相应降低。而高频下剩余损耗占主导地位，这种损耗是由畴壁共振产生的，通过细化晶粒，减少畴壁，抑制畴壁共振，从而降低剩余损耗。另外，配方中 Fe2O3 含量增加，或者ZnO 含量减少，导致初始磁导率下降，使 f 特性的共振频率移向高端，也可抑制剩余损耗。综上所述，合理选择配方，调整 Fe2O3 含量，优选合适的添加物，可以使 -T 曲线平坦(即 K1-T 曲线平缓)，获得平缓且低值的Pcv-T 曲线，使材料在较宽温度范围保持低功耗。在全面
11、降低三种损耗、改善温度特性的同时，不少研究者都重点研究了磁滞常数B 的降低方法，同时还研究了磁心形状和线圈结构与 B 三者联合作用对磁心电感总谐波失真 THD 的影响。通过对 THD 的改进，推出了一系列低磁滞损耗材料。值得注意的是，同一材料不同频率和磁通密度下测得的 Pcv-T 曲线其形貌走势并不完全相同，特别是谷点不能完全重合而有所偏移，这是因为三种损耗随频率和温度的变化趋势各不相同，则三者间的比例和组成的总损耗值都不会同步变化。最近在网上看到某种功率材料 25kHz 至 500kHz 的四组 Pcv-T 曲线几乎平行，低温功耗值与高温功耗值完全相同，假如该公司公布的资料没有出错，则再把
12、Bs 值提高一个档次，应当属顶级的宽温功率材料。3.宽温、宽频特性宽温软磁材料适用于航天、舰艇等国防武器装备系统和民用家电仪器仪表等关乎国计民生的众多部门，特别是现代通信设备的户外设施，如中继器、增音机、微波接力站、海底光缆系统的水下设备等等。如东磁公司去年开发并迅速投产供应外商的几种宽温高直流叠加特性的网络通信用小磁环，最终要求在-40+85宽温范围、100kHz 及 100200mV 交变场下，叠加 8mA 直流，电感量满足相应要求。高 Bs 低功耗材料向宽温宽频特性方面拓展的工作更是有声有色，日本 TDK 公司去年推出 PC95 材料，基本上把PC44、PC45、PC46、PC47 材料
13、 PcvT 曲线的谷点连接起来，实现了平缓 PcvT 曲线的宽温低功耗特性，今年十月，又在 PC33 和 PC44材料的基础上，推出了宽温高 Bs PC90 材料，刷新了 TDK 公司所有功率材料的高温直流叠加特性记录。事实上，荷兰 Philips 公司和日本 FDK 公司在宽温宽频两方面的工作更为出色。如 Philips 公司的 3C92 材料，100Bs 值为 460mT，140还有400mT，100kHz、200mT、100条件下 Pcv0.4时，随 x 增加，Bs 反而下降。由于 是非磁性离子，它加入较多时，使 A 位上磁性离子数减少，即 A-B 位能产生 A-B 超交换作用的磁性离子
14、对数减少。减弱了 A-B 超交换作用，居里点下降。当 ZnO 的质量分数超过 25%时，居里点下降到 100以下。B 位上失去了与 A 位交换作用的那些磁性离子，受到它邻近 B 位磁性离子的 B-B 超交换作用，使 B 位上部分离子磁矩与其他大多数 B 位离子磁矩反平行，故 B 位磁矩下降。众所周知，MnZn 铁氧体的磁导率与该材料的各向异性常数 K1，磁滞伸缩系数 以及应力 有密切的关系。当各向异性常数 K1 和磁滞伸缩系数 接近于 0 时，材料就表现有较好的初始磁导率 。从锰锌铁氧体的三相组成成分相图可知，当 含量大于 50%时，其 是正值和铁氧体其他部分的 负值起局部抵消作用，使铁氧体的
15、 具有较低的值。ZnO 含量增加可以降低 K1 值，但相应的 就需要稍减，这样才能维持 K1=0 和 =0 同时出现，从而提高锰锌铁氧体的初始磁导率，目前研究和开发的锰锌铁氧体基本遵守上述的基本成分选择原则。而在实际研究过程中，成分的选择有所侧重，过铁配方，过量的 ，在烧结时形成 ，它除了起着降低铁氧体的 K1 和 值之外，还可以提高 Bs 以及使居里温度 Tc 上升。 占据尖晶石结构 B 位，增加了 B 位和 A 位上磁矩差，故 Bs 增加； 和 是磁性离子，占据 A 位和B 位后，增加了 A-B 间超交换作用，Tc 上升。锰锌铁氧体在一定范围内增加 ZnO 和 都可以提高 和 Bs，但各有
16、侧重。增加 含量主要提高 Bs 和 Tc，但 Q 值下降。在高磁导率锰锌铁氧体中，通过 Zno 过量可以大幅度提高初始磁导率 ，增加幅度在 30%以上。因为 ZnO 过量能有效地促使 K1 和 趋于 0。在高 铁氧体中，选择 ZnO 含量较高的配方，实验中以 和 配方，再 ZnO 过量 2mol%的锰锌铁氧体，经普通真空烧结法，其初始磁导率可超过 10000。目前研制的高 锰锌铁氧体都采用高纯原料，为了降低生产成本，采用精铁矿粉代替 ，用 制成了性能优良的软磁铁氧体。此项研究成功地使锰锌铁氧体的成本大幅度降低，为我国软磁铁氧体的发展找到了一种价廉物美的新型原材料，也为我国丰富的精铁矿粉资源的深度开发开拓了一条新途径。三锰锌铁氧体的烧结工艺铁氧体材料的烧结过程要发生物理变化
