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1、93年5月署授食字第0939311138號公告修訂 食品器具、容器、包裝檢驗方法哺乳器具橡膠類之檢驗 Methods of Test for Food Utensils, Containers and Packages Test of Rubber Milk Feeders for Babies 1. 適用範圍:本檢驗方法適用於橡膠類哺乳器具之檢驗。 2. 材質鑑別:依食品器具、容器、包裝檢驗方法哺乳器具除外之橡膠類之檢驗進行鑑別。 3. 材質試驗: 3.1 鉛之檢驗: 3.1.1 檢驗方法:原子吸收光譜法 (atomic absorption spectrophotometry, AAS)
2、3.1.1.1 裝置: 3.1.1.1.1 原子吸收光譜儀 (Atomic absorption spectrophotometer):具波長283.3 nm,並附有鉛之中空陰極射線管者。 3.1.1.1.2 灰化爐 (Furnace):附有自動溫 度調節器,其溫差在 1.5以內者。 3.1.1.1.3 加熱板 (Hot plate)。 3.1.1.1.4 去離子水製造器 (Deionized water generator):製造去離子水之電阻係數可達 18 m-cm以上。 3.1.1.2 器具及材料: 3.1.1.2.1 坩堝(註): 50 mL,瓷製或白金製,附蓋。 3.1.1.2.2
3、容量瓶(註): 10 mL、 100 mL, pyrex材質。 註:器具經洗 淨後,浸於硝酸:水 (1: 1, v/v)溶液,放置過夜,取出將附著之硝酸溶液以水清洗,再以去離子水潤洗後,乾燥備用。 3.1.1.3 試藥:硫酸及硝酸均採用試藥特級,鉛標準品 (1000 g/mL)採用原子吸光分析級。 3.1.1.4 標準溶液之配製: 精確量取適量鉛標準品,以 0.1N硝酸溶液稀 釋 至 2.0 10.0 g/mL,供作標準溶液。 3.1.1.5 檢液之調製: 將檢體細切成 5 mm以下之小塊,取約 1 g,精確稱定,置於坩堝中,滴加硫酸 10滴,於加熱板上徐徐加 熱至大部分硫酸蒸發後,繼續加熱至
4、白煙消失,移入灰化爐中以 450灰化,未完全灰化時,再以少量硫酸潤濕,乾燥後 繼續灰化,反覆操作至灰化完全。殘留物以 0.1N硝酸溶液溶解並定容至 10 mL, 供作檢液。另取一坩堝,滴加硫酸 10滴,同樣操作,供作空白檢液。 193年5月署授食字第0939311138號公告修訂 3.1.1.6 含量測定: 將檢液、空白檢液及標準溶液分別注入 原子吸收光譜儀中,於波長 283.3 nm處測定其吸光度,就檢液扣除空白檢液測定值後與標準溶液所得吸光值比較之,依下 列計算式求出檢體中鉛之含量(ppm)。 C V 檢體中鉛之含量 (ppm) M C:由標準曲線求得檢液中鉛之濃度 (g/mL) V:檢體
5、最後定容之體積 (mL) M:取樣分析檢體之重量 (g) 3.2 鎘之檢驗: 3.2.1 檢驗方法:原子吸收光譜法 (atomic absorption spectrophotometry, AAS) 3.2.1.1 裝置: 3.2.1.1.1 原子吸收光譜儀 (Atomic absorption spectrophotometer):具波長228.8 nm,並附有鎘之中空陰極射線管者。 3.2.1.1.2 灰化爐 (Furnace):附有自動溫度調節器,其溫差在 1.5以內者。 3.2.1.1.3 加熱板 (Hot plate)。 3.2.1.1.4 去離子水製造器 (Deionized w
6、ater generator):製造去離子水之電阻係數可達 18 m-cm以上。 3.2.1.2 器具及材料: 3.2.1.2.1 坩堝(註): 50 mL,瓷製或白金製,附蓋。 3.2.1.2.2 容量瓶(註): 10 mL、 100 mL, pyrex材質。 註:器具經洗淨後,浸於硝酸:水 (1: 1, v/v)溶液,放置過夜,取出將附著之硝酸溶液以水清洗,再以去離子水潤洗後,乾燥備用。 3.2.1.3 試藥:硫酸及硝酸均採用試藥特級,鎘標準品 (1000 g/mL)採用原子吸光分析級。 3.2.1.4 標準溶液之配製: 精確量取適量鎘標準品,以 0.1N硝酸溶液稀釋至 0.2 1.0 g
7、/mL,供作標準溶液。 3.2.1.5 檢液之調製: 將檢體細切成 5 mm以下之小塊,取約 1 g,精確稱定,置於坩堝中,滴加硫酸 10滴,於加熱板上徐徐加 熱至大部分硫酸蒸發後,繼續加熱至白煙消失,移入灰化爐中以 450灰化,未完全灰化時,再以少量硫酸潤濕,乾燥後 繼續灰化,反覆操作至灰化完293年5月署授食字第0939311138號公告修訂 全。殘留物以 0.1N硝酸溶液溶解並定容至 10 mL, 供作檢液。另取一坩堝,滴加硫酸 10滴,同樣操作,供作空白檢液。 3.2.1.6 含量測定: 將檢液、空白檢液及標準溶液分別注入 原子吸收光譜儀中,於波長 228.8 nm處測定其吸光度,就檢
8、液扣除空白檢液測定值後與標準溶液所得吸光值比較之,依下 列計算式求出檢體中鎘之含量(ppm)。 C V 檢體中鎘之含量 (ppm) M C:由標準曲線求得檢液中鎘之濃度 (g/mL) V:檢體最後定容之體積 (mL) M:取樣分析檢體之重量 (g) 4. 溶出試驗: 4.1 酚之檢驗: 4.1.1 檢驗方法:分光光度法 (spectrophotometry) 4.1.1.1 裝置: 4.1.1.1.1 分光光度計 (Spectrophotometer):應具有可見光波長者。 4.1.1.1.2 水浴:溫差在 1以內者。 4.1.1.2 器具及材料: 容量瓶: 50 mL、 100 mL。 4.
9、1.1.3 試藥:酚、硼酸、 4-胺基安替比林 (4-aminoantipyrine)及鐵氰化鉀(potassium ferricyanide)均採用試 藥特級,氫氧化鈉及氨水均採用試藥級。 4.1.1.4 試劑之調製: 4.1.1.4.1 硼酸緩衝溶液: 1N氫氧化鈉溶液與 1M硼酸溶液以 9: 10 (v/v)之比例均勻混合。 4.1.1.4.2 4-胺基安替比林溶液: 稱取 4-胺基安替比林 1.36 g,以水溶解使成 1000 mL。 4.1.1.4.3 鐵氰化鉀溶液: 稱取鐵氰 化 鉀 8.6 g,溶於適量水中,加氨水 1.8 mL,加水使成1000 mL。 4.1.1.5 標準溶液
10、之配製: 取酚約 1 g,精確稱定,以水溶解並定容至 100 mL,作為標準原液。使用時,再 以水稀釋至 10 50 g/mL,供作標準溶液。 4.1.1.6 檢液之調製: 393年5月署授食字第0939311138號公告修訂 檢體用水洗淨乾燥後,稱 重,依檢體每 g為單位,加入預先加熱至40之水 20 mL,置於 40 水 浴 中,並時時輕搖, 24小時後取出溶出液,供作檢液。 4.1.1.7 標準曲線之製作: 精確量取標準溶液各 5 mL,分別置於 50 mL容量瓶中,加水 25 mL,加入硼酸緩衝溶液 3 mL,振搖混合後,再加 4-胺基安替比林溶液 5 mL及 鐵氰化鉀溶液 2.5 m
11、L,並加水定容至 50 mL,充分混勻後,於室溫下放置 10分鐘。另取水 30 mL同樣操作,作空白試驗,以分光光度計於波長 510 nm處,測定其吸光度,製作標準曲線。 4.1.1.8 含量測定: 精確量取檢液 30 mL,置於 50 mL容量瓶中,加硼酸緩衝溶液 3 mL,以下同 4.1.1.7節操作。就檢液及標準溶液所 得吸光值由標準曲線求出溶出液中酚之含量 (ppm)。 4.2 甲醛之檢驗: 4.2.1 檢驗方法:分光光度法 (spectrophotometry) 4.2.1.1 裝置: 4.2.1.1.1 分光光度計 (Spectrophotometer):應具有可見光波長者。 4.
12、2.1.1.1 水蒸氣蒸餾裝置 (Steam distiller)。 4.2.1.1.2 水浴:溫差在 1以內者。 4.2.1.2 器具及材料: 4.2.1.2.1 容量瓶: 100 mL、 200 mL、 1000 mL。 4.2.1.2.2 滴定管: 25 mL,褐色。 4.2.1.2.3 玻璃栓試管:內徑 1.5 cm。 4.2.1.3 試藥:碘 化鉀、碘、硫代硫酸鈉、無水碳酸鈉、醋酸及甲醛溶液 (約37%)均採用試藥特級,鹽酸 、醋酸銨、乙醯丙酮 (acetylacetone)、氫氧化鉀、硫酸、澱粉及磷酸均採用試藥級。 4.2.1.4 試劑之調製: 4.2.1.4.1 0.1N碘溶液:
13、 稱取碘化鉀 36 g,以水 100 mL溶解,稱取碘 14 g,迅速加入,溶解後,加鹽酸 3滴,加水使成 1000 mL。 4.2.1.4.2 0.1 N硫代硫酸鈉溶液: 精確稱取硫代硫酸鈉 26 g及無水碳酸鈉 0.2 g,以新煮沸冷卻之水溶解使成 1000 mL。 4.2.1.4.3 乙醯丙酮溶液: 稱 取醋酸銨 150 g,溶於水,加醋酸 3 mL及乙醯丙酮 2 mL,再加493年5月署授食字第0939311138號公告修訂 水使成 1000 mL,使用時調製。 4.2.1.5 標準溶液之配製: 取甲醛溶液約 1 g,精確稱定,置於含有水 5 mL之 100 mL容量瓶中,以水溶解並定
14、容至 100 mL。精確量取 10 mL,加 0.1N碘溶液 50 mL及 1N氫氧化鉀溶液 20 mL,混合均勻,於室溫下放置 15分鐘後,加入 10%硫酸溶液 15 mL,以 0.1N硫代硫酸鈉溶液滴定 (以澱粉試液為指示劑 )。 另取水 10 mL同樣操作,作空白試驗,並依下列計算式求出甲醛溶液中甲醛之含量 (%)。 1.501 (V0 V) f 甲醛含量 C (%) W V: 0.1N硫代硫酸鈉溶液之滴定量 (mL) V0: 0.1N硫代硫酸鈉溶液空白試驗之滴定量 (mL) f: 0.1N硫代硫酸鈉溶液之力價 W:甲醛溶液稱取量 (g) 精確稱取甲醛溶液 200/C g,以水溶解並定容
15、至 100 mL (相當於甲醛20000 g/ mL),再以水稀釋至 0.5 8.0 g/mL,供作標準溶液。 4.2.1.6 檢液之調製: 檢體用水洗淨乾燥後, 稱重,以檢體每g為單位,加入預先加熱至4 0之水2 0 m L,置於4 0水浴 中,並時時輕搖,2 4小時後取出溶出液。精確 量取溶出液 25 mL於蒸餾瓶中,加 20%磷酸溶液 1 mL,進行水蒸氣蒸餾,其冷卻管末端須浸入盛有水 5 10 mL之 200 mL容量瓶液面下,蒸餾至餾液約 190 mL,再加水定容至 200 mL,供作檢液。 4.2.1.7 標準曲線之製作: 精確量取甲醛標準溶液各 5 mL,分別置 於玻璃栓試管中,加乙醯丙酮溶液 5 mL,振搖,於沸水浴中加熱 10 分鐘。另取水 10 mL同樣操作,作空白試驗,以分光光度計在波長 415 nm處測定其吸光度, 製作標準曲線。 4.2.1.8 含量測定: 精確量取檢液 5 mL於玻璃栓試管中,加乙醯丙酮溶液 5 mL,以下同4.2.1.7節操作。就檢液及標準溶液所得吸光 值依下列計算式求出溶出液中甲醛之含量 (ppm)。 C V 溶出液中甲醛之含量 (ppm) M 593年5月署授食字第09393