《水质氨基甲酸酯类农药的测定超高效液相色谱三重四极杆质谱法》由会员分享，可在线阅读，更多相关《水质氨基甲酸酯类农药的测定超高效液相色谱三重四极杆质谱法（30页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、中 华 人 民 共 和 国 国 家 环 境 保 护 标 准HJ 827-2017水 质 氨 基 甲 酸 酯 类 农 药 的 测 定超 高 效 液 相 色 谱 -三 重 四 极 杆 质 谱 法Water quality-Determination of carbamates pesticides by Ultraperformance liquid chromatography triple quadrupole massspectrometry（ 发 布 稿 ）2017-03-30发 布 2017-05-01实 施发 布环 境 保 护 部i目 次前 言 .II1 适 用 范 围 .12 规 范
2、 性 引 用 文 件 .13 方 法 原 理 .14 试 剂 和 材 料 .15 仪 器 和 设 备 .26 样 品 .37 分 析 步 骤 .38 结 果 计 算 与 表 示 .79精 密 度 和 准 确 度 .910 质 量 保 证 和 质 量 控 制 .1011 废 物 处 理 .10附 录 A （ 规 范 性 附 录 ） 方 法 的 检 出 限 和 测 定 下 限 .11附 录 B （ 资 料 性 附 录 ） 方 法 的 精 密 度 和 准 确 度 .12ii前 言为 贯 彻 中 华 人 民 共 和 国 环 境 保 护 法 和 中 华 人 民 共 和 国 水 污 染 防 治 法 ， 保
3、 护 环 境 ， 保 障人 体 健 康 ， 规 范 水 中 氨 基 甲 酸 酯 类 农 药 的 监 测 方 法 ， 制 定 本 标 准 。本 标 准 规 定 了 测 定 水 中 15种 氨 基 甲 酸 酯 类 农 药 的 超 高 效 液 相 色 谱 -三 重 四 极 杆 质 谱 法 。本 标 准 为 首 次 发 布 。本 标 准 的 附 录 A为 规 范 性 附 录 ， 附 录 B为 资 料 性 附 录 。本 标 准 由 环 境 保 护 部 环 境 监 测 司 和 科 技 标 准 司 组 织 制 订 。本 标 准 主 要 起 草 单 位 ： 江 苏 省 环 境 监 测 中 心 。本 标 准 方
4、 法 验 证 单 位 ： 浙 江 省 舟 山 海 洋 生 态 环 境 监 测 站 ， 大 连 市 环 境 监 测 中 心 ， 济 南 市 环 境 监测 中 心 站 ， 镇 江 市 环 境 监 测 中 心 站 ， 泰 州 市 环 境 监 测 中 心 站 ， 岛 津 企 业 管 理 （ 中 国 ） 有 限 公 司 上 海分 析 中 心 。本 标 准 环 境 保 护 部 2017年 3月 30日 批 准 。本 标 准 自 2017年 5月 1日 起 实 施 。本 标 准 由 环 境 保 护 部 解 释 。1水 质 氨 基 甲 酸 酯 类 农 药 的 测 定超 高 效 液 相 色 谱 -三 重 四 极
5、 杆 质 谱 法警 告 ： 氨 基 甲 酸 酯 类 农 药 属 于 有 毒 有 机 物 ， 实 验 操 作 时 应 避 免 接 触 皮 肤 和 衣 物 。 溶 液 配 制 和 样 品 预处 理 过 程 应 在 通 风 橱 内 进 行 操 作 。1 适 用 范 围本 标 准 规 定 了 测 定 水 中 15种 氨 基 甲 酸 酯 类 农 药 的 超 高 效 液 相 色 谱 -三 重 四 极 杆 质 谱 法 。本 标 准 适 用 于 地 表 水 、 地 下 水 、 生 活 污 水 和 工 业 废 水 中 灭 多 威 、 灭 多 威 肟 、 3-羟 基 克 百 威 、 残杀 威 、 恶 虫 威 、
6、甲 萘 威 、 混 杀 威 、 速 灭 威 、 仲 丁 威 、 猛 杀 威 、 氯 灭 杀 威 、 克 百 威 、 异 丙 威 、 灭 虫 威 、抗 蚜 威 共 15种 氨 基 甲 酸 酯 类 农 药 的 测 定 。当 进 样 体 积 为 2.0l时 ， 直 接 进 样 法 的 检 出 限 为 0.1 2g/L， 测 定 下 限 为 0.4 8g/L， 详 见 附录 A。当 取 样 量 为 100ml， 浓 缩 定 容 体 积 为 1.0ml， 进 样 体 积 为 2.0l时 ， 固 相 萃 取 法 检 出 限 为 0.0020.031g/L， 测 定 下 限 为 0.008 0.124g/L
7、， 详 见 附 录 A。2 规 范 性 引 用 文 件本 标 准 内 容 引 用 了 下 列 文 件 中 的 条 款 。 凡 是 不 注 明 日 期 的 引 用 文 件 ， 其 有 效 版 本 适 用 于 本 标 准 。HJ/T91 地 表 水 和 污 水 监 测 技 术 规 范HJ/T164 地 下 水 环 境 监 测 技 术 规 范3 方 法 原 理水 中 的 氨 基 甲 酸 酯 类 农 药 经 直 接 进 样 或 固 相 萃 取 法 富 集 ， 用 超 高 效 液 相 色 谱 -三 重 四 极 杆 质 谱法 分 离 检 测 。 根 据 保 留 时 间 和 特 征 离 子 定 性 ， 内
8、标 法 定 量 。4 试 剂 和 材 料除 非 另 有 说 明 ， 分 析 时 均 使 用 符 合 国 家 标 准 的 优 级 纯 试 剂 ， 实 验 用 水 为 新 制 备 的 不 含 目 标 物 的纯 水 。4.1 硫 酸 ： （ H2SO4） 1.84g/ml。4.2 氢 氧 化 钠 （ NaOH） 。4.3 甲 酸 （ HCOOH） 。4.4 甲 醇 （ CH3OH） ， 农 残 级 。24.5 硫 酸 溶 液 ： 1+1量 取 50ml浓 硫 酸 （ 4.1） ， 缓 慢 加 入 到 50ml水 中 。4.6 氢 氧 化 钠 溶 液 ： （ NaOH） 0.4g/ml称 取 40g氢
9、 氧 化 钠 溶 于 水 中 ， 定 容 至 100ml。4.7甲 酸 溶 液 ： 1+1000移 取 1ml甲 酸 （ 4.3） 于 1000ml水 中 。4.8 标 准 溶 液以 下 所 有 标 准 溶 液 应 恢 复 至 室 温 并 摇 匀 后 使 用 。4.8.1氨 基 甲 酸 酯 类 化 合 物 标 准 贮 备 液 ： =100g/ml可 购 买 市 售 有 证 标 准 溶 液 ， 组 分 包 括 灭 多 威 、 灭 多 威 肟 、 3-羟 基 克 百 威 、 残 杀 威 、 恶 虫 威 、 甲萘 威 、 混 杀 威 、 速 灭 威 、 仲 丁 威 、 猛 杀 威 、 氯 灭 杀 威 、 克 百 威 、 异 丙 威 、 灭 虫 威 、 抗 蚜 威 ， 溶 剂 为甲 醇 。 贮 备 液 于 4 以 下 冷 藏 密 封 避 光 保 存 或 参 照 制 造 商 的 产 品 说 明 。4.8.2 氨 基 甲 酸 酯 类 化 合 物 标 准 使 用 液 ：取 适 量 氨 基 甲 酸 酯 类 化 合 物 贮 备 液 （ 4.8.1） 用 甲 醇 (4.4)稀 释 ， 使 得 灭 多 威 肟 浓 度 为 20g/ml，速 灭 威 、 氯 灭 杀 威 、 仲 丁 威 和 猛 杀 威 浓 度 为 2.0g/ml， 抗 蚜 威 、 克 百 威 、 异 丙 威 和 灭
