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1、浙江省 2013 年 10 月高等教育自学考试药物分析试题课程代码：03031本试卷分 A、B 卷，使用 2006 年版本教材的考生请做 A 卷，并将答题纸上卷别“A”涂黑；使用 2012 年版本教材的考生请做 B 卷，并将答题纸上卷别“B ”涂黑。A 卷一、单项选择题(本大题共 15 小题，每小题 2 分，共 30 分)在每小题列出的四个备选项中只有一个是符合题目要求的，请将其选出并将“答题纸”的相应代码涂黑。错涂、多涂或未涂均无分。1气相色谱法常用来检查药物中的A铜盐 B残留有机溶剂C氯化物 D水溶性杂质2麦芽酚反应可用于鉴别A链霉素 B吡哌酸C庆大霉素 D氧氟沙星3下列关于荧光分析法特点
2、错误的是A灵敏度可达 10-1010-12g/mL B测试溶液高浓度为佳C必须做空白试验 D可添加荧光衍生化试剂4在砷盐检查中使用醋酸铅棉花的作用是A吸收硫化氢 B防止试剂喷出C过滤空气 D还原砷盐5双相滴定是指A分两次滴定 B水和乙醇中的滴定C酸碱回滴定 D水和与水不相混溶的有机溶剂中的滴定6微孔滤膜法可用来检查药物中的A氯化物 B硫酸盐C重金属 D易碳化物7加氨制硝酸银能产生银镜反应的是A地西泮 B异烟肼C苯佐卡因 D苯海拉明8Vitaili 反应主要用于A奎宁的鉴别 B吗啡的鉴别C麻黄碱的鉴别 D阿托品的鉴别9不能加速重氮化反应的措施是A加入适量溴化钾 B加过量盐酸C升高温度滴定 D搅拌
3、下将大部分滴定液在液面下加入10维生素 A 易被空气中氧或氧化剂所氧化，也易被紫外光裂解，是由于分子中含有A伯醇基 B噻唑环C环己烯基 D共轭多烯醇侧链11一般分析方法的线性相关系数至少应大于A0.995 B0.9950C0.999 D0.999912阿司匹林原料药采用直接滴定法测定含量时，所用的溶剂是A水 B乙醚C氯仿 D中性乙醇13取葡萄糖样品 4.0g，加水 23mL 溶解后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2mL，按重金属检查第一法检查，含重金属不得过百万分之五，则应取标准铅溶液（10g/mL）A2mL B4mLC8mL D16mL14用银量法测定巴比妥类药物含量，方法正确的是A将供试品溶
4、于甲醇，加入适量碳酸钠溶液，用硝酸银标准液滴定，以电位法指示终点B将供试品溶于水，用硝酸银标准液滴定，以铬酸钾作指示剂C将供试品溶于弱碱性溶液中，用硝酸银标准液滴定，以荧光黄为指示剂D将供试品溶于氢氧化钠溶液中，用硝酸银标准液滴定，以产生的浑浊指示终点15在酸性染料比色法中，对溶液 pH 值的要求错误的是A须使生物碱成阳离子 B须使生物碱能与 H+结合C须使酸性染料成分子状态 D须有利于离子对的形成二、填空题(本大题共 12 小题，每空 1 分，共 20 分)16准确度是指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般以_表示。17检查对氨基水杨酸钠中的间氨基酚，药典采用的滴定液是_。18
5、对氨基苯甲酸酯类药物水解产物主要是_。19黄体酮与亚硝基铁氰化钠反应显_色，可用于区别其他甾体激素类药物。20吩噻嗪母核在紫外光区有_个较强的吸收峰，最强峰多在_nm 附近。21药典附录收载的可见异物的检查方法有_法和_法两种。22维生素 B1与氢氧化钠共热，分解生成 _，生成物与硝酸铅反应产生_色沉淀。23盐酸普鲁卡因在酸性溶液中能与_试液发生重氮化反应，生成物与碱性_偶合可产生猩红色沉淀。24用硫氰酸盐法检查铁盐，反应中加入稀盐酸的目的是_和_。25与铜离子-吡啶溶液反应，巴比妥类药物生成 _色沉淀，含硫巴比妥类药物生成_色沉淀，以此可用于区别这两类药物。26异烟肼、尼可刹米等与无水氢氧化
6、钙共热，可发生_降解，并有_臭味逸出。27非水溶液滴定法测定生物碱类药物含量时常用_法和_法指示滴定终点。三、名词解释(本大题共 4 小题，每小题 4 分，共 16 分)28耐用性29溶出度30线性范围31限量检查灵敏度法四、简答题（本大题共 3 小题，每小题 8 分，共 24 分）32制剂分析时如何排除注射剂中抗氧剂的干扰？33古蔡法用于检查何种杂质成分？它的原理是什么？34简述碘量法测定青霉素类药物含量的原理及步骤。五、计算题（本大题 10 分）35盐酸氯丙嗪片含量测定方法如下：取供试品 10 片，除去糖衣后，精密称定，研细，精密称取片粉 0.0136g，加盐酸溶液（91000）至 100
7、ml，摇匀，滤过，精密量取续滤液10ml，稀释至 100ml，摇匀，于 240nm 波长处测定吸光度，按吸收系数 =915。计算相1%cmE当于标示量的百分率。已知：10 片重 0.9980g，测得吸光度为 0.596，片剂规格 50mg。B 卷一、单项选择题(本大题共 15 小题，每小题 2 分，共 30 分)在每小题列出的四个备选项中只有一个是符合题目要求的，请将其选出并将“答题纸”的相应代码涂黑。错涂、多涂或未涂均无分。1最新版的中国药典为A2000 版 B2005 版C2010 版 D2015 版2酸性染料比色法测定生物碱含量时，最常用的有机溶剂是A乙醚 B乙酸乙酯C三氯甲烷 D氯仿3
8、麦芽酚反应常用于鉴别A红霉素 B青霉素C四环素 D链霉素4 药品非临床研究质量管理规范的英文缩写是AGAP BGMPCGLP DGCP5下列各项中属于重金属的是A钾 B铝C铁 D锌6线性的获得至少需要测定不同浓度的供试品溶液A4 种 B5 种C6 种 D7 种7药典采用_检查残留有机溶剂。A气相色谱法 B液相色谱法C薄层色谱法 D紫外可见分光光度法8古蔡氏法检查砷盐时加入碘化钾的目的是A使砷斑更清晰 B避免反应过于剧烈C抑制锑化氢的生成 D将三价砷氧化为五价砷9药典中测定注射用异烟肼药物的含量采用A碘量法 B溴量法C铈量法 D溴酸钾法10双缩脲反应可用于鉴别A盐酸麻黄碱 B盐酸吗啡C硫酸阿托品
9、 D咖啡因11分析方法的精密度上要求高效液相色谱法和气相色谱法的 RSDA小于 5% B小于 3%C小于 2% D小于 1.5%12作为水杨酸类药物一般鉴别试验的反应是A三氯化铁反应 B重氮化偶合反应C碘化钾反应 D异羟肟酸铁反应13炽灼温度对重金属检查影响较大，为避免重金属过多损失，应控制炽灼温度在A350450 B500600 C650750 D80090014阿司匹林可用直接滴定法测定含量，是因为分子中有A氨基 B羟基C羧基 D酚羟基15重氮化反应的速度受多重因素影响，下列不能加快反应的措施是A加过量盐酸 B加入适量溴化钾C室温条件下滴定 D缓缓滴加滴定液二、填空题(本大题共 12 小题
10、，每空 1 分，共 20 分)16药物的鉴别方法主要包括化学鉴别法、光谱鉴别法、色谱鉴别法、_和_等。17尼可刹米与氢氧化钠试液共热，即发生_臭气。18检查药品中的铁盐杂质， 英国药典采用_法。19利用游离生育酚的还原性，药典采用_标准液滴定，_为指示剂来检查维生素 E 制备过程中未酯化的生育酚。20杂质的限量检查方式有_法、_法和含量测定法。21 中国药典收载的品种为_、应用广泛、能批量生产、质量水平较高、并有合理的_的药品。22巴比妥类药物与铜离子-吡啶溶液反应，产生_色沉淀，含硫巴比妥类药物则生成_色沉淀。23容量分析法主要用于组分含量在_% 以上，取样量大于_g 的常量分析中。24砷盐
11、检查中使用醋酸铅棉花的作用是_。25测定药物中的水分，药典采用_法和_法。26药物中硫酸盐的检查是在盐酸酸性介质中，与_试液反应，生成浑浊进行判断。27链霉素可发生茚三酮反应是因为分子中具有_结构，可与茚三酮缩合生成_色缩合物。三、名词解释(本大题共 4 小题，每小题 4 分，共 16 分)28专属性29制剂分析30准确度31高效液相色谱法四、简答题（本大题共 3 小题，每小题 8 分，共 24 分）32影响鉴别试验顺利进行的因素有哪些？33重金属杂质检查法最常用的是何种？它的原理是什么？34为什么苯甲酸钠药物的含量测定采用双相滴定法？简述滴定步骤。五、计算题（本大题 10 分）35维生素 C 的含量测定：精密量取供试品注射液 4mL，加新沸过的冷水 15mL 与丙酮2mL，摇匀，放置 5min，加稀醋酸 4mL 与淀粉指示液 1mL，用碘滴定液（0.05mol/L ）滴定至溶液显蓝色，并持续 30s 不退。已知注射液规格 2mL：0.2g，消耗碘滴定液（F=1.003）46.35mL，每 1mL 碘滴定液（0.05mol/L）相当于 8.806mg 维生素 C。求该注射液维生素 C 标示量的百分含量。
