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1、1编号：哈尔滨工业大学大学生创新创业训练计划项目中期检查报告项目名称： W-ZrO2 和 Mo-ZrO2 复合材料的力学性能及抗热震性能研究项目级别： 国家级 执行时间： 2015 年 11 月至 2016 年 11 月负责人： 肖云臻 学号： 1141900221联系电话： 15200576930电子邮箱： 院系及专业： 材料科学系材料科学与工程专业指导教师： 王玉金 职称： 教授、博士导师联系电话： 13503613499电子邮箱： 院系及专业： 材料科学系材料科学与工程专业2哈尔滨工业大学本科生院填表日期： 2016 年 4 月 10 日3一、课题组成员：（包括项目负责人、按顺序）二、指
2、导教师意见：签 名： 年 月 日三、专家组意见：姓名 性别 所在院 年级 学号 身份证号 本人签名肖云臻 男 材料学院 14 级本 1141900221 430421199609162873姚子月 女 材料学院 14 级本 1141900224 500241199308052024曾波 男 材料学院 14 级本 1141900225 51102519990818787241是否达到中期目标（在 内打）：达到中期目标 基本达到中期目标 未达到中期目标2成绩评定（在内打）： 合格 改进后可继续执行不合格，项目实施意见： 提出警告、观察后再定继续执行或中止 中止实施3其它意见和建议：组长签名： （
3、盖 章 ）年 月 日5四、项目研究中期报告1、 项目简介在高温合金的熔炼过程中，介于长时间的高温循环、强辐射等苛刻的服役环境，对坩埚材料的综合性能提出了较高的要求。本项目旨在制备用于高温合金（2000K）熔炼的 W-ZrO2 和 Mo-ZrO2 复合材料。通过研究其物相、组织结构、力学性能和抗热震性能，评价该体系复合材料是否满足极端环境下的使用要求。项目的可操作性较高，应用背景较为广泛，对于高温合金熔炼的发展具有较大的促进作用。由于一些客观条件的限制，本项目在参考相关研究成果的基础之上选取了其中较为科学的各成分组成方案加以研究。2、立项背景在高温合金熔炼的过程中，熔炼坩埚材料的合理选取是影响合
4、金熔融体纯度的一个关键因素。介于熔炼坩埚长时间处于高温热循环、强辐射等苛刻的使用环境下，故对熔炼坩埚材料的综合性能提出了较高的要求。既要具有高熔点（2000K） 、低热导率（1W/mK ） 、低热膨胀系数和高化学稳定性，保证在坩埚壁的腐蚀产物及基体中部分元素在高温下熔解或与合金元素反应，污染了合金的纯度；又要具有优良的抗热震性能，保证熔炼坩埚在循环热载荷下保持必要的服役时间。目前熔炼合金用坩埚多采用石墨作为基体材料加以耐侵蚀的陶瓷涂层，石墨坩埚上采用涂层基体与涂层结合强度不高，二者物理性能差别较大，高温下强度下降，结合处开裂并脱落，造成污染，不利于重复利用。此外，石墨坩埚无可避免的会引入碳杂质
5、。在此背景下，选择具有较高熔点的 W 或 Mo 为基体 ZrO2 增强的复合材料有望成为新一代用于高温合金熔炼的坩埚材料。钨是银白色有光泽的金属，熔点极高（341020 ） ，硬度很大，化学性质稳定。日本东芝技术研究所开发 20vol%Y2O3p/W 复合材料在 1000-1300时，其抗弯强度达750MPa，是纯 W 烧结体的 5 倍以上。近期有报道在 W 中添加 HfC、ZrC、TiC 等碳化物和 ThO2、ZrO 2、La 2O3 等氧化物及 TiB2 等其他化合物对 W 具有弥散强化的作用，有利于提高钨合金的高温力学性能。钼为银白色金属，硬而坚韧。钼主要用于钢铁工业，其中的大部分是以工
6、业氧化钼压块后直接用于炼钢或铸铁，少部分熔炼成钼铁钼箔片后再用于炼钢。钼丝多用于高温电炉和电火花加工还有线切割加工；钼片用来制造无线电器材和 X 射线器材；钼坩埚耐高温且耐烧蚀，主要用于火炮内膛、火箭喷口、电灯泡钨丝支架的制造。氧化锆为白色晶体；无臭、无味。在 1100以上形成四方晶体，在 1900以上形6成立方晶体。氧化锆是一种两性氧化物，由于其本身的高熔点、抗氧化和其它高温优良特性，被广泛应用于耐火砖和坩埚的制备。等离子喷涂氧化锆热障涂层在航空及工业用燃气轮机上的应用已有很大进展。氧化锆的加入可以显著地改善高温部件的耐久性、或者容许提高燃气温度或减少冷却气体的需用量而保持高温部件所承受的温
7、度不变，从而提高发动机的效率。可见，若能在金属钨和金属钼中引入氧化锆增强体，就能在极大程度上提高熔炼坩埚的各项性能。这一课题的主要研究意义在于：制备的 W-ZrO2 和 Mo-ZrO2 复合材料可为的高温合金熔炼坩埚的制备过程提供原始数据；可以进一步为该体系复合材料的开发和利用提供经验。这会是一次全新的数据摸索与测试，并没有相关的参数基准辅佐。如果取得了较为重要的结果，在民用反面收效颇丰，也将会为工业发展和国防等领域做出巨大贡献。3、项目方案3.1 项目计划（1）W-ZrO 2 和 Mo-ZrO2 复合材料的制备（1500，30MPa，1h）（2）相对密度（Archimedes method）
8、和物相分析（XRD ）（3）组织结构观察（SEM）（4）常温力学性能测试（力学试验机）（5）宏观抗热震性能和热震残留强度测试（冷热循环箱、SEM、力学试验机）3.2 技术路线3.2.1 W-ZrO2 和 Mo-ZrO2 复合材料的制备称取一定体积分数比的 W、Mo 和 3Y-ZrO2 粉，球料比为 6：1 放入球磨罐中，密封球墨 24h（n=50r/min） ，放入鼓风干燥箱中 80 干燥 12h。研磨后，将混合粉末置于 50mm 的石墨模具中，放入真空热压烧结炉中进行热压烧结（1500，30MPa，1h） ，设计试样尺寸为 505mm3。3.2.2 相对密度测定材料的体积密度采用 Archi
9、medes 排水法测量。实验仪器：高精密度分析天平。注意：测量前将试样置于超声清洗器中清洗 710min，并在取出后吹干，为降低实验的偶然误差，每种成分至少测三个试样，取中间值。73.2.3 XRD 物相分析实验仪器：日本理学 D/max- B 型 X 射线衍射仪（加速电压和电流分别为 40kV和 50 mA，扫描角速率为 4/min，测角仪步长 0.02，扫描范围 10-90）实验材料：原始粉末、复合材料块。实验步骤：样品制备（粒度要求；平整与择优取向；厚度要求）装样防辐射处理。3.2.4 SEM 观察实验仪器：Helios Nanolab600i 扫描电子显微镜实验材料：原始粉末、复合材料
10、块观察对象：微观形态、结构方式、截面形貌、压痕、裂纹扩展路径等。3.2.5 维氏硬度测定测定仪器：HBV-30A 型布维氏硬度计测定标准：GB/T16534 1996 工程陶瓷维氏硬度试验方法具体步骤：载荷取 98N，保压时间为 10s，测试三个试样，每个试样测试 5 个压痕，然后取平均值，保留三位有效数字。3.2.6 抗弯强度及弹性模量实验仪器：Instron-1186 型电子万能试验机实验方法：三点弯曲法实验材料：要求尺寸为 3436mm3(1mm)，跨距为 30mm，表面用金刚石研磨膏仔细抛光并倒角。实验要求：压头移动速率为 0.5mm/min，试验结果取 56 次实验的平均值。采用同样
11、的实验我们同时可以得到弹性模量 的值。E3.2.7 断裂韧性测定实验仪器：Instron-1186 型万能电子试验机实验方法：SENB(单边切口梁) 法实验材料：尺寸为 2420mm3，跨距 16mm，切口深 2mm。实验要求：压头移动速率为 0.05mm/min，试样满足 L/h=4，a/h 0.5，试验结果取856 次实验的平均值。3.2.8 热振循环实验将试样置于冷热循环箱中，在温度 1400-1600之间进行热震循环实验，升降温速率 10 /min，1400 和 1600温度点各保温 10 分钟（精度为2） ，冷热循环至试样破坏断裂失效。利用 SEM 分别观察循环次数为 20、40、
12、60 和破坏前 10 次的时的宏观热振行为。并分别测试样品的力学性能，当残留强度低于固有强度的 70%时，认定为失效。4、项目实施的进展情况及初步取得的成果4.1 原始粉末表面性能4.1.1 原始粉末粒度测试测试仪器：LA920 激光散射粒度分布分析仪测试条件：激光和钨光的透过率在 80%90%范围内测试数据如下：（图）Mo 的粒径分布 （图）Mo 的粒径分布统计比表面积 中值粒径 平均粒径 方差 模式粒径98066.8(cm2/cm3) 10.4905(m) 13.9047(m) 148.70(m2) 10.7915(m)图）W 的粒径分布 （图）W 的粒径分布统计比表面积 中值粒径 平均粒
13、径 方差 模式粒径16128(cm2/cm3) 5.0397(m) 5.3895(m) 7.6882(m2) 6.2625(m)（图）ZrO 2 的粒径分布 （图）ZrO 2 的粒径分布比表面积 中值粒径 平均粒径 方差 模式粒径1035191(cm2/cm3) 2.3814(m) 2.7315(m) 2.9776(m2) 3.6047(m)4.1.2XRD 物相分析实验仪器：日本理学 D/max- B 型 X 射线衍射仪实验条件：加速电压和电流分别为 40kV 和 50 mA，扫描角速率为 4/min，测角仪步长 0.02，扫描范围 10-90实验结果如下：图 2-1）W 的测试谱线 （图
14、2-2）Mo 的测试谱线（图 2-3）ZrO 2 的测试谱线 （图 2-4）Y 2O3 的测试谱线4.1.3 扫描电子显微镜(SEM) 进行组织结构观察实验仪器：Helios Nanolab600i 扫描电子显微镜实验材料：原始粉末、复合材料块11（图 3-1）氧化锆粉末（图 3-2）钨粉末 （图 3-3）钼粉末4.2 复合材料的制备称取一定体积分数比的 W、Mo 和 3Y-ZrO2 粉，球料比为 6：1 放入球磨罐中，密封球墨 24h（n=50r/min） ，放入鼓风干燥箱中 80 干燥 12h。研磨后，将混合粉末置于 50mm 的石墨模具中，放入真空热压烧结炉中进行热压烧结（1500，30
15、MPa，1h） ，设计试样尺寸为 505mm3。W-ZrO2 和 Mo-ZrO2 复合材料的制备流程如图所示：12（图 1） W-ZrO2 和 Mo-ZrO2 复合材料的制备流程图4.3W-ZrO2,Mo-ZrO2 材料的性能测试4.3.1 相对密度的测量体积密度测量方法：Archimedes 排水法实验仪器：高精密度分析天平原始数据及其处理结果：密度计算公式：（单位： ）21mOH3cmg理论密度 计算公式： (单位：g/cm 3) TiT1相对密度 d 的计算公式： %10Tdm1 m2 (g/cm3)(g/cm3)T致密度 d体系 W-ZrO2 6.27063g 5.84236g 14.64177 15.312 95.623%体系 Mo-ZrO2 2.50739g 2.18388g 7.75058 8.907 87.017%13测试得到：W-ZrO 2 致密度为 95.623%，属于正常范围内Mo-ZrO2 致密度为
