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1、附件1人参养荣丸(大蜜丸、小蜜丸、水蜜丸)中拟人参皂苷F11检查项补充检验方法(BJY 202104)【检查】拟人参皂苷F11 照高效液相色谱法(中国药典2020年版通则0512)和质谱法(中国药典2020年版通则0431)测定。色谱、质谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(色谱柱内径2.1mm);以乙腈-四氢呋喃-20mmol/L甲酸铵溶液(22.5:2.5:75)为流动相,流速为0.3ml/min;采用质谱检测器,电喷雾负离子模式(ESI-),进行多反应监测(MRM),选择m/z 845.5799.5和m/z 845.5161.0作为检测离子对。取对照品溶液,进样5l,按
2、上述离子对测定的MRM色谱峰的信噪比均应大于10:1。取拟人参皂苷F11对照品和人参皂苷Rf对照品适量,加50%甲醇制成每1ml各含0.6g的混合溶液,进样5l,按m/z 845.5799.5测定的拟人参皂苷F11和人参皂苷Rf的色谱峰的分离度应大于1.5。对照品溶液的制备 取拟人参皂苷F11对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每1ml含0.6g的溶液,即得。供试品溶液的制备 取本品水蜜丸适量,研碎,取约1.5g,精密称定;或取重量差异项下的小蜜丸或大蜜丸,剪碎,混匀,取约2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入水10ml,密塞,超声处理(功率500W,频率53kHz)15分钟,并时时振摇使
3、其溶散,再精密加入甲醇10ml,密塞,称定重量,超声处理(功率500W,频率53kHz)1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5l,注入高效液相色谱-质谱联用仪,测定,记录色谱图。判定原则 (1)供试品的提取离子流色谱中,未同时出现与对照品溶液色谱相应的色谱峰,视为未检出;(2)供试品的提取离子流色谱中,同时出现与对照品溶液色谱相应的色谱峰,且供试品色谱中m/z 845.5799.5的色谱峰面积值不大于对照品溶液中相应的峰面积值,视为未检出;(3)供试品的提取离子流色谱中,同时出现与对照品溶液色谱相应的色谱峰,且供试品色谱中m/z 845.5799.5的色谱峰面积值大于对照品溶液中相应的峰面积值,视为检出。结果判定 供试品的提取离子流色谱中,应不得检出与对照品溶液色谱相应的色谱峰。起草单位:上海市食品药品检验研究院复核单位:天津市药品检验研究院 苏州市药品检验检测研究中心 2