《人参养荣丸（大蜜丸、小蜜丸、水蜜丸）中拟人参皂苷F11检查项补充检验方法》由会员分享，可在线阅读，更多相关《人参养荣丸（大蜜丸、小蜜丸、水蜜丸）中拟人参皂苷F11检查项补充检验方法（2页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、附件1人参养荣丸（大蜜丸、小蜜丸、水蜜丸）中拟人参皂苷F11检查项补充检验方法（BJY 202104）【检查】拟人参皂苷F11 照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）和质谱法（中国药典2020年版通则0431）测定。色谱、质谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（色谱柱内径2.1mm）；以乙腈-四氢呋喃-20mmol/L甲酸铵溶液（22.5:2.5:75）为流动相，流速为0.3ml/min；采用质谱检测器，电喷雾负离子模式（ESI-），进行多反应监测（MRM），选择m/z 845.5799.5和m/z 845.5161.0作为检测离子对。取对照品溶液，进样5l，按
2、上述离子对测定的MRM色谱峰的信噪比均应大于10:1。取拟人参皂苷F11对照品和人参皂苷Rf对照品适量，加50%甲醇制成每1ml各含0.6g的混合溶液，进样5l，按m/z 845.5799.5测定的拟人参皂苷F11和人参皂苷Rf的色谱峰的分离度应大于1.5。对照品溶液的制备 取拟人参皂苷F11对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含0.6g的溶液，即得。供试品溶液的制备 取本品水蜜丸适量，研碎，取约1.5g，精密称定；或取重量差异项下的小蜜丸或大蜜丸，剪碎，混匀，取约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入水10ml，密塞，超声处理（功率500W，频率53kHz）15分钟，并时时振摇使
3、其溶散，再精密加入甲醇10ml，密塞，称定重量，超声处理（功率500W，频率53kHz）1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5l，注入高效液相色谱-质谱联用仪，测定，记录色谱图。判定原则 （1）供试品的提取离子流色谱中，未同时出现与对照品溶液色谱相应的色谱峰，视为未检出；（2）供试品的提取离子流色谱中，同时出现与对照品溶液色谱相应的色谱峰，且供试品色谱中m/z 845.5799.5的色谱峰面积值不大于对照品溶液中相应的峰面积值，视为未检出；（3）供试品的提取离子流色谱中，同时出现与对照品溶液色谱相应的色谱峰，且供试品色谱中m/z 845.5799.5的色谱峰面积值大于对照品溶液中相应的峰面积值，视为检出。结果判定 供试品的提取离子流色谱中，应不得检出与对照品溶液色谱相应的色谱峰。起草单位：上海市食品药品检验研究院复核单位：天津市药品检验研究院 苏州市药品检验检测研究中心 2
