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1、11极谱分析和伏安分析法PolarographyandVoltammetry1922年极谱法创立J.Heyrovsky(海洛夫斯基)1925年J.Heyrovsky#与志方益三“手工极谱仪V3011934不FIIkovi(尤考维奇)方程“定量基础1941年LM.Kolthoff,JJ.Lingane“极谱学1950年_捷克创建_极谱研究所50年代J.Heyrovsky来我讲学1959年J.Heyrovsk#f获诺贝尔化学奖(69岁)1962年Heyrovsky,JKtta1967年丁Heyrovsk#逝世极谱学基础第11章极谱分析法和伏安分析法PolarographyandVoltammetr
2、y11-1直流极谱法的基本原理11-2极谱电流与极谱定量分析11-3直流极谱波方程11-4极谱及伏安分析技术的发展1特殊条件下的电解一一装置及方法原理2极谱定量一一强度信号与浓度的关系3极谱波的能量特征一一p4经典极谱法的矛盾及新技术发展的思考途径与方法第11章极谱分析法和伏安分析法直流极谱(经典法)200mV/min扫描直流电压控制电位极谱法交流方波脉冲单扫描电交流示波控制电流极谱法计时电位第11章极谱分析法和伏安分析法11-1特殊条件下的电解1装置及信号(U2何谓特殊支阴极改用DME,表面积小,电解时电流密度大,很快发生浓差极化一一极化电极。阳极改用SCE,表面积大,电解时不会发生浓差极化
3、一一去极化电极。友溶液静止,不搅动。支电解液被测离子浓度不太大,小于102moL特殊的目的何在?使电解过程处于浇差极化状态传质过程由浓差扩散所控制,获得极谱波3极谱波D外加电压的变化,可菅霾是DME上的电位变化SCEDVE总ODU#=-0一十【爪/去极化电极在my级“结论:powp完全受即电位不变,可以不计Do控制与电流化无关Dyi=-Powb(vsSCB)25C厮ca=8(0.059112)l7控制变化随之改变注:R较大时,1R不可以不计。应使用三电极系统)电解电流1IUPAC规定还原电流i为负值,习惯上还原电流i记正值“Cd+2e一CQCqz1=e5Hg庭咤-伟0c浇度梯度Leyx=(e-c,)xic扩散速度e浓度梯度心(c-co)极谱波的讨论电化学极化状态去极化状态浓差极化状态5cecov=0士0c(c-c0)/5icce15即E=K(c-co)即f=i=Kc怀奉外抚套砂结论:浓差极化是产生极限扩散电流x的先决条件极谱波的讨论极谱法的关键在于电极上产生浇差极化除DME外,还可用其它电极吗?PtAu微电极
