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1、实验五挥发性双液系TX相图的绘制一、实验目的1. 了解相图和相律的基本概念。2 .用回流冷凝法测定沸点时气相与液相的组成，绘制双液系（环己烷乙醇）的TX图。并找出恒沸点混合物的组成及恒沸点的温度。3. 了解阿贝折光仪的构造原理，熟悉掌握阿贝折光仪的使用。二、实验原理液体的沸点是指液体的饱和蒸汽压和外压相等时的温度。在一定外压下，单组分液体的沸点有确定的值。 但对于完全互溶的双液系，沸点不仅与外压有关，而且还与双液系的组成有关。把两种完全互溶的挥发性液体（组分A和B）混合后，在一定的温度下，平衡共存的气、液两相组成通常并不相同。因此，在恒压下将溶液蒸储，测定储出物（气相）和蒸储液（液相）的组成，
2、就能找出平衡时气、液两相的成分并绘出TX图。完全互溶的双液系 TX图可分为三类： 液体与拉乌尔定律的偏差不大在TX图上溶液的沸点介于 A、B两纯物质 沸点之间如图n -5-1（a）所示，如苯甲苯体 系。 实际溶液由于A、B两组分相互影响，常与拉乌尔定律有较大负偏差，在T一 X图上出现最高点，如图II-5-1（b）所示， 如盐酸水体系；丙酮氯仿体系等。A、B两组分混合后与拉乌尔定律有较大的正偏差，在TX图上出现最低点如图n -5-1（c）所示，如水乙醇、苯乙醇等体系。类溶液在最高点或最低点时气液两相组成相同，这些点称为恒沸点，其相应的溶液称为恒沸点混合物，恒沸点混合物靠蒸储无法改其组成。平衡时气
3、液两相组成的分析，使用阿贝折光仪测定，因为溶液的折射率与组成有关。三、实验仪器和试剂蒸储器1只，阿贝折光仪1台，温度计（50C 100C，最小分度1/ 10C）1支，稳流电源（2A）1台，超级恒 温槽1台，吸液管（长短各一根），电吹风一只，小玻璃漏斗1只，环己烷（化学纯），乙醇（化学纯），丙酮（分析纯）。P乙醇=0.789; P环己烷=0.7791 .按照表1提供的环己烷-乙醇标准体系，室温下用阿贝折射仪测定其折射率，。每一样品要加样三次，取其平均值，最后绘制折射率-组成工作曲线。注：每次加样前需先将折光仪的棱镜面用挥发性溶剂如丙酮淋洗，再用擦镜纸轻轻地吸去残留溶剂）。2. 温度计校正 将蒸储
4、器（见图H -5-2）洗净、烘干后（以后每次测定是否都需要先把 蒸储器烘干?）用漏斗从加料口加入乙醇约 20mL ,使温度计水银球的位置一半浸入溶液中，一半露在蒸气中，通电加热使溶液沸腾（电流不超过2A）待温度恒定后，记 录所得温度和室内大气压力。停止通电，倾出乙醇到回收瓶中。3. 在蒸储器中加入某种 20mL环己烷-乙醇混合溶液，打开冷却水，同法加热使溶液沸腾。最初在冷凝管下端袋状部的液体不能代表平衡时气相的组成（为什么?）,为加速达到平衡可将袋状部内最初冷凝的液体倾回蒸储器底部，并反复23次，待温度读数恒定后记下沸点并停止加热。随即在冷凝管上口插入长吸液管吸取袋状部的蒸出液，迅速测其折光率
5、。再用另一根短的吸液管，从蒸储器的加料口吸出液体 迅速测其折光率。迅速测定是防止由于蒸发而改变成分。每份样品需读数三次，取其平均值。实验完毕，将蒸储器中溶液倒回原瓶。同法用表1中其他环己烷-乙醇进行实验，各次实验后的溶液均倒到回收中。实验过程中应注意室内气压的 读数。表1环己烷-乙醇标准体系的折射率-组成关系NOV乙醇/V环己烷x乙醇X环己烷r.t.no110 : 01.000.0029 : 10.90110.098938 : 20.80200.198047 : 30.70270.297356 : 40.60310.396965 : 50.50320.496874 : 60.40310.596
6、983 : 70.30270.697392 : 80.20200.7980101 : 90.10120.8988110 : 100.001.00五、数据记录及处理1 .溶液的沸点与大气压有关。应用特鲁顿（Trouton）规则及克劳修斯一克莱贝龙公式可得溶液沸点随大气压变化而变化的近似式：Tb（p-p0） T b Tob10 101325式中 孩 为在标准大气压（P： 101325Pa）下的正常沸点。查出乙醇、环己烷的正常沸点，Tb为在实验时大气压 p的沸点。计算纯乙醇或环己烷在实验时的大气压下沸点，与实验时温度计上读得的沸点相比较，求出温度计本身误差的改正值。并逐一改正各不同浓度溶液的沸点。1
7、 .已知298.2K时环己烷与乙醇混合液的组成与折光率n的数据如下表所示。x乙醇X环己烷25 no1.000.01.359350.89920.10081.368670.79480.20521.377660.70890.29111.384120.59410.40591.392160.49830.50171.398360.40160.59841.403420.29870.70131.408900.20500.79501.413560.10300.89701.418550.001.001.42338绘出与nD5质量百分数的关系曲线（见下图1）,根据实验测定的结果， 从图上查出储出液及蒸储液的成分（如
8、在实验测定折光率时的温度不是25C,则应另找一条在该温度的标准曲线，或者近似地以温度每升高 1C,折光率降低表2环己烷-乙醇标准体系的沸点和气液相组成样品沸点气相组成液相组成折射率x环己烷折射率x环己烷5%60.11.37410.15121.42230.970310%61.61.37870.21911.41830.899420%62.41.38220.25121.41000.732130%63.81.38570.30251.40520.645240%65.51.39240.39951.38870.3685P Oihi hl F ItE Data 1_C2 .用以上所得数据绘制环己烷 -乙醇体系
9、的温度-组成，即TX相图，从图求出环己烷乙醇体系的最低恒 沸点组成及其温度。环已烷的正常沸点为353.4K。六、思考与讨论1 .蒸储器中收集气相冷凝液的袋状部的大小对结果有何影响？袋状部不宜过大，否则冷凝的气相液不易回流到液相中。2. 蒸储时因仪器保温条件欠佳，在气相到达袋状部前，沸点较高的组成会发生部分冷凝，这样它们的TX图将怎样变化?此类误差使所测得的气相组分可能并不代表真正的气相成分，使气相成分的质量分数降低。3. 你认为本实验所用的蒸储器尚有哪些缺点耘口何改进？蒸储气体到达冷凝管前，常有部分沸点较高的组分被冷凝，为减小此类误差，蒸储气中的支管位置不 宜太高，沸腾液体的液面与支管上袋状部
10、间的距离不应过远，最好在仪器外在加棉套之类的保温层，以减少蒸汽先行冷凝；螺旋圈状的电阻丝容易短路，造成温度上升不了，电阻丝应加以固定。4 .试估计哪些因素是本实验误差的主要来源？ 袋状部冷凝的气相液不易回流，以及高沸点的组分未到达袋状部已经冷凝。 气相液的含量少且易挥发，不易观察折射率。5.试推导沸点校正公式：Tb f +Tob（P Po）。10 101325七、实验注意事项1 .电阻丝不能露出液面，一定要被欲测液体浸没，否则通电加热会引起有机液体燃烧。通过电流不能太大（在本实验所用电阻丝时），只要能使欲测液体沸腾即可，过大会引起欲测液体（有机化合物）的燃烧或烧断电阻丝。2. 一定要使体系达到气、液平衡，即温度读数恒定不变。3. 只能在停止通电加热后才能取样分析。4 .使用阿贝折光仪时，棱镜上不能触及硬物（如滴管），擦棱镜时需用擦镜纸。5.实验过程中必须在冷凝管中通入冷却水，以使气相全部冷凝。
