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1、GBZ/T 300.172017 1 工作场所空气有毒物质测定 第 17 部分：锰及其化合物 1 范围 GBZ/T 300的本部分规定了工作场所空气中锰及其化合物的酸消解-火焰原子吸收光谱法和酸消解- 高碘酸钾分光光度法。 本部分适用于工作场所空气中气溶胶态锰及其化合物浓度的检测。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件， 仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范 GBZ/T 210.4 职业卫生标准制定指南 第4部分：工作场所空气中化学物质
2、的测定方法 3 锰及其化合物的基本信息 锰及其化合物的基本信息见表1。 表1 锰及其化合物的基本信息 化学物质 化学文摘号 （CAS号） 元素符号/ 分子式 相对原子质量/ 相对分子质量 锰 （Manganese） 7439-96-5 Mn 54.94 二氧化锰 （Manganese dioxide） 1313-13-9 MnO2 86.94 4 锰及其化合物的酸消解-火焰原子吸收光谱法 4.1 原理 空气中气溶胶态锰及其化合物用微孔滤膜采集，酸消解后，用乙炔-空气火焰原子吸收分光光度计 在279.5 nm波长下测定吸光度，进行定量。 4.2 仪器 4.2.1 微孔滤膜，孔径 0.8 m。 4
3、.2.2 大采样夹，滤料直径为 37 mm 或 40 mm。 GBZ/T 300.172017 2 4.2.3 小采样夹，滤料直径为 25 mm。 4.2.4 空气采样器，流量范围为 0 L/min2 L/min 和 0 L/min10 L/min。 4.2.5 烧杯，50 mL。 4.2.6 控温电热器。 4.2.7 具塞刻度试管，10 mL。 4.2.8 原子吸收分光光度计，具乙炔-空气火焰燃烧器和锰空心阴极灯。 4.3 试剂 4.3.1 实验用水为去离子水，用酸为优级纯。 4.3.2 消解液：1 体积高氯酸（201.67 g/mL）与 9 体积硝酸（201.42 g/mL）混合。 4.3
4、.3 盐酸溶液，0.12 mol/L。 4.3.4 标准溶液：用盐酸溶液稀释国家认可的锰标准溶液成 10.0 g/mL 锰标准应用液。 4.4 样品的采集、运输和保存 4.4.1 现场采样按照 GBZ 159 执行。 4.4.2 短时间采样：在采样点，用装好微孔滤膜的大采样夹，以 5.0 L/min 流量采集 15 min 空气样 品。 4.4.3 长时间采样：在采样点，用装好微孔滤膜的小采样夹，以 1.0 L/min 流量采集 2 h8 h 空气样 品。 4.4.4 采样后，打开采样夹，取出微孔滤膜，接尘面朝里对折两次，放入清洁的塑料袋或纸袋中，置 清洁容器内运输和保存。样品在室温下可长期保
5、存。 4.4.5 样品空白：在采样点，打开装好微孔滤膜的采样夹，立即取出滤膜，放入清洁的塑料袋或纸袋 中，然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于 2 个样品空白。 4.5 分析步骤 4.5.1 样品处理：将采过样的微孔滤膜放入烧杯中，加入 5 mL 消解液，盖好表面皿，在控温电热器上 200左右消解；消解液基本挥发干时，立即取下；稍冷后，用盐酸溶液溶解残渣，并定量转移入具塞 刻度试管中，稀释至 10.0mL。样品溶液供测定。 4.5.2 标准曲线的制备：取 5 支8 支 10 mL 容量瓶，分别加入 0.0 mL3.0 mL 锰标准应用液，用盐 酸溶液定容，配成 0.0 g/mL3.
6、0 g/mL 浓度范围的锰标准系列。将原子吸收分光光度计调节至最佳 测定状态，在 279.5 nm 波长下，用乙炔-空气火焰分别测定标准系列各浓度的吸光度。以测得的吸光度 对相应的锰浓度(g/mL)绘制标准曲线或计算回归方程，其相关系数应0.999。 4.5.3 样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液，测得的吸光度值由标准 曲线或回归方程得样品溶液中锰浓度(g/mL)。若样品溶液中锰的浓度超过测定范围，用盐酸溶液稀释 后测定，计算时乘以稀释倍数。 4.6 计算 4.6.1 按 GBZ 159 的方法和要求将采样体积换算成标准采样体积。 4.6.2 按式（1）计算空气中二氧
7、化锰的浓度： 0 010 V C C1.58 . (1) 式中： GBZ/T 300.172017 3 C 空气中二氧化锰的浓度，单位为毫克每立方米（mg/m 3）； 10 样品溶液的体积，单位为毫升（mL）； C0 测得的样品溶液中锰的浓度（减去样品空白），单位为微克每毫升（g/mL）； 1.58由锰换算成二氧化锰的系数； V0 标准采样体积，单位为升（L）。 4.6.3 空气中的时间加权平均接触浓度（CTWA）按 GBZ 159 规定计算。 4.7 说明 4.7.1 本法按照 GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的检出限为 0.03 g/mL，定量下限为 0.1 g/mL，定
8、量测定范围为 0.1 g/mL3 g/mL（按 Mn 计）；以采集 75 L 空气样品计，最低检出浓度为 0.006 mg/m 3，最低定量浓度为 0.02 mg/m3（按 MnO 2计）；平均相对标准偏差为 2.5，平均采样效率 为 99.4。 4.7.2 样品消解溶液中含有 100 倍 Al 3+、Ca2+、Cd2+、Cr6+、Cu2+、Pb2+、Zn2+等不产生干扰，100 倍 Fe3+、 Fe 2+有轻度正干扰，Mo6+、Si4+有轻度负干扰，若有白色沉淀可离心除去。 4.7.3 样品也可采用微波消解法。 5 锰及其化合物的酸消解-高碘酸钾分光光度法 5.1 原理 空气中气溶胶态锰及其
9、化合物用微孔滤膜采集，酸消解后，在磷酸溶液中，锰离子被高碘酸钾氧化 成紫红色高锰酸盐；用分光光度计在530 nm波长下测定吸光度，进行定量。 5.2 仪器 5.2.1 微孔滤膜，孔径 0.8 m。 5.2.2 大采样夹，滤料直径为 37 mm 或 40 mm。 5.2.3 小采样夹，滤料直径为 25 mm。 5.2.4 空气采样器，流量范围为 0 L/min2 L/min 和 0 L/min10 L/min。 5.2.5 烧杯，50 mL。 5.2.6 控温电热器。 5.2.7 具塞比色管，25 mL。 5.2.8 分光光度计，具 1 cm 比色皿。 5.3 试剂 5.3.1 实验用水为去离子
10、水，用酸和试剂为优级纯。 5.3.2 消解液：1 体积高氯酸（201.67 g/mL）与 9 体积硝酸（201.42 g/mL）混合。 5.3.3 磷酸溶液，16%(体积分数）。 5.3.4 高碘酸钾。 5.3.5 标准溶液：用磷酸溶液稀释国家认可的锰标准溶液成 30.0 g/mL 锰标准应用液。 5.4 样品的采集、运输和保存 5.4.1 现场采样按照 GBZ 159 执行。 5.4.2 短时间采样：在采样点，用装好微孔滤膜的大采样夹，以 5.0 L/min 流量采集 15 min 空气样品。 GBZ/T 300.172017 4 5.4.3 长时间采样：在采样点，用装好微孔滤膜的小采样夹，
11、以 1.0 L/min 流量采集 2 h8 h 空气 样品。 5.4.4 采样后，打开采样夹，取出微孔滤膜，接尘面朝里对折两次，放入清洁的塑料袋或纸袋中，置 清洁容器内运输和保存。样品在室温下可长期保存。 5.4.5 样品空白：在采样点，打开装好微孔滤膜的采样夹，立即取出滤膜，放入清洁的塑料袋或纸袋 中，然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于 2 个样品空白。 5.5 分析步骤 5.5.1 样品处理：将采过样的微孔滤膜放入烧杯中，加入 5 mL 消解液，盖好表面皿，在控温电热器上 200左右消解；消解液基本挥发干时，立即取下，稍冷后，用磷酸溶液溶解残渣，并定量转移入具塞 比色管中，稀
12、释至 25.0 mL；取 10.0 mL 样品溶液于另一具塞比色管中，供测定。 5.5.2 标准曲线的制备：取 5 支8 支具塞比色管，分别加入 0.0 mL1.0 mL 锰标准应用液，各加磷 酸溶液至 10.0 mL，配成 0.0 g/mL3.0 g/mL 浓度范围的锰标准系列。向各标准管中加入 0.2 g 高 碘酸钾，于沸水浴中 20 min；取出冷却后，用分光光度计在 530 nm 波长下，分别测定标准系列各浓度 的吸光度。以测得的吸光度对相应的锰浓度(g/mL)绘制标准曲线或计算回归方程，其相关系数应 0.999。 5.5.3 样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶
13、液，测得的吸光度值由标准 曲线或回归方程得样品溶液中锰的浓度(g/mL)。若样品溶液中锰的浓度超过测定范围，用磷酸溶液稀 释后测定，计算时乘以稀释倍数。 5.6 计算 5.6.1 按 GBZ 159 的方法和要求将采样体积换算成标准采样体积。 5.6.2 按式（2）计算空气中二氧化锰的浓度： 0 025 V C C1.58 . (2) 式中： C 空气中二氧化锰的浓度，单位为毫克每立方米（mg/m 3）； 25 样品溶液的体积，单位为毫升（mL）； C0 测得的样品溶液中锰的浓度（减去样品空白），单位为微克每毫升（g/mL）； 1.58由锰换算成二氧化锰的系数； V0 标准采样体积，单位为升（
14、L）。 5.6.3 空气中的时间加权平均接触浓度（CTWA）按 GBZ 159 规定计算。 5.7 说明 5.7.1 本法按照 GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的定量下限为 0.3 g/mL，定量测定范围 为 0.3 g/mL3.0 g/mL（按 Mn 计）；以采集 75 L 空气样品计，最低定量浓度为 0.16 mg/m 3（按 MnO 2 计）；相对标准偏差为 1.36.7，平均采样效率为 97.5，平均回收率为 95.3。 5.7.2 显色完全后，颜色可稳定 2 h。样品中锰浓度过高时，用磷酸溶解时即可出现高锰酸盐的颜色， 不影响测定，测定时可减少样品的用量或稀释后测定。 5.7.3 铁不干扰本法；铬干扰测定时，可用过氧化氢使高锰酸盐的颜色褪去后，测量铬的吸光度，然 后从总吸光度减去铬的吸光度。 5.7.4 样品也可采用微波消解法进行处理。
