【部编】材料分析方法复习总结(20201115002612)

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1、射线：波长很短的电磁 X射线的本质是什么？ 答： X射线是一种电磁波，有明显的波粒二象性。 特征射线 ：是具有特定波长的X 射线，也称单色X 射线。 连续射线 ：是具有连续变化波长的X 射线，也称多色X 射线。 荧光射线 ：当入射的X 射线光量子的能量足够大时，可以将原子内层电子击出，被打掉了内层的受激原 子将发生外层电子向内层跃迁的过程，同时辐射出波长严格一定的特征X 射线 x 射线的定义性质 连续 X 射线和特征 X 射线的产生 X 射线是一种波长很短的电磁波 X 射线能使气体电离，使照相底片感光，能穿过不透明的物体，还能使荧光物质发出荧光。呈直线传播， 在电场和磁场中不发生偏转；当穿过物

2、体时仅部分被散射。对动物有机体能产生巨大的生理上的影响，能 杀伤生物细胞。 连续 X 射线根据经典物理学的理论，一个带负电荷的电子作加速运动时，电子周围的电磁场将发生 急剧变化，此时必然要产生一个电磁波，或至少一个电磁脉冲。由于极大数量的电子射到阳极上的时间和 条件不可能相同，因而得到的电磁波将具有连续的各种波长，形成连续X 射线谱。 特征 X 射线处于激发状态的原子有自发回到稳定状态的倾向，此时外层电子将填充内层空位，相应伴随 着原子能量的降低。原子从高能态变成低能态时，多出的能量以X 射线形式辐射出来。因物质一定，原子 结构一定，两特定能级间的能量差一定，故辐射出的特征X 射波长一定。 4

3、 简述材料研究X 射线试验方法在材料研究中的主要应用 精确测定晶体的点阵常数物相分析宏观应力测定测定单晶体位相测定多晶的织够问题 X 射线衍射分析，在无机非金属材料研究中有哪些应用？（8 分） 答： 1. 物相分析：定性、定量2. 结构分析： a、b、c、d 3. 单晶分析：对称性、晶面取向晶体加工、籽晶加工4. 测定相图、固溶度 5. 测定晶粒大小、应力、应变等情况 X射线衍射的几何条件是d、必须满足什么公式？写出数学表达式，并说明d、 的意义。（ 5 分 ） 答： . X 射线衍射的几何条件是d、 、 必须满足布拉格公式。 （1 分） 其数学表达式：2dsin =（ 1 分）其中 d 是晶

4、体的晶面间距。 （1 分）是布拉格角，即入射线与晶面间的交 角。 （1 分）是入射X 射线的波长。 （ 1 分） 在 X 射线衍射图中，确定衍射峰位的方法有哪几种？各适用于什么情况？（ 7 分 ） 答： （1）.峰顶法：适用于线形尖锐的情况。（1 分） （2）.切线法：适用于线形顶部平坦，两侧直线性较好的情况。（1 分） （3）.半高宽中点法：适用于线形顶部平坦，两侧直线性不好的情况。（1 分） （4）.7/8 高度法：适用于有重叠峰存在，但峰顶能明显分开的情况。（1 分） （5）.中点连线法： （ 1 分） （6）.抛物线拟合法：适用于衍射峰线形漫散及双峰难分离的情况。（1 分） （7）.重

5、心法：干扰小，重复性好，但此法计算量大，宜配合计算机使用。（1 分） 什么叫干涉面？当波长为的X 射线在晶体上发生衍射时，相邻两个（hkl ） 晶面衍射线的波程差是多少？相邻两个HKL干涉面的波程差又是多少？ 答：晶面间距为d/n、干涉指数为nh、 nk、 nl 的假想晶面称为干涉面。当波 长为的 X 射线照射到晶体上发生衍射，相邻两个（hkl）晶面的波程差是n， 相邻两个（ HKL ）晶面的波程差是。 如何选用滤波片的材料？如何选用X射线管的材料？ 答：选择 K刚好位于辐射源的K和 K之间的金属薄片作为滤光片，滤波片是根据靶元素确定的。经验规 律：当靶固定后应满足当Z靶背散射电子像（ 50-

6、200nm）吸收电流像特征 X 射图像（ 100nm-1000nm） 。 为啥投射电镜的样品要求非常薄而扫描电镜没有此要求 透射电子显微镜成像时，电子束是透过样品成像。由于电子束的穿透能力比较低，用于透射电子显微 镜分析的样品必须很薄。 由于扫描电镜是依靠高能电子束与样品物质的交互作用，产生了各种信息：二次电子、背散射电子、 吸收电子、 X 射线、俄歇电子、阴极发光和透射电于等。且这些信息产生的深度不同，故对厚度无明确要 求 比较说明复型样品和金属薄膜样品在透射电镜中的形成图像衬度原理 以下是质厚衬度形成的原理（复型样品），与第四题的衍射衬度综合比较一下就是答案。 质厚衬度建立在非晶体样品中原

7、子对入射电子的散射和透射电镜小孔径角成像的基础上，是解释非晶 体样品电镜图像衬度的理论依据。1、原子对入射电子的散射原子核对入射电子的散射：原子核对入射电 子的散射，引起电子改变运动方向，而能量没有变化的散射，是弹性散射。散射能力可用来描述。2、小孔 径角成像物镜背焦面上沿径向插入一小孔径物镜光阑。 物镜孔径半角a 明场象：直射束成像。 暗场象：散射束成像。 散射角大于a 的电子被光阑挡掉，只允许散射角小于a 的电子通过物镜光阑参与成像。 在明场象时， Z 高或样品较厚的区域在荧光屏上显示为较暗的区域，反之，Z 低或样品较薄的区域在荧光 屏上显示为较亮的区域。 暗场象反之。于是形成衬度 说明透

8、射电镜的工作原理及在材料科学研究中的应用其电子图像衬度按其形成机制划分有几种？ 工作原理 : 电子枪发射的电子束在阳极加速电压作用下加速，经聚光镜会聚成平行电子束照明样 品，穿过样品的电子束携带样品本身的结构信息，经物镜、中间镜、投影镜接力聚焦放大，以图像或衍射 谱形式显示于荧光屏。 应用：早期的透射电子显微镜功能主要是观察样品形貌，后来发展到可以通过电子衍射原位分析样品的 晶体结构。具有能将形貌和晶体结构原位观察的两个功能是其它结构分析仪器（如光镜和X 射线衍射仪） 所不具备的。 透射电子显微镜增加附件后，其功能可以从原来的样品内部组织形貌观察（TEM） 、原位的电子衍射分析 （Diff ）

9、 ，发展到还可以进行原位的成分分析（能谱仪EDS、特征能量损失谱EELS） 、表面形貌观察（二次 电子像 SED、背散射电子像BED）和透射扫描像（STEM ） 衬度按其形成机制有：非晶体的质厚衬度、晶体的衍射衬度、结构像的位相衬度。 复型样品在投射电镜下的衬度是如何形成的 依据质量厚度衬度的原理成像的，利用复型膜上下不同区域厚度或平均原子序数的差别使进入物镜光阑并 聚焦于像平面的散射电子强度不同，从而产生了图像的差别，所以复型技术只能观察表面的组织形貌而不 能观察晶体内部的微观缺陷 扫描电镜的放大倍数与投射电镜的放大倍数相比有啥特点 特点：由于扫描电子显微镜的荧光屏尺寸是固定不变的，因此，放

10、大倍率的变化是通过改变电子束在试样 表面的扫描幅度AS 来实现的。 扫描电镜的分辨率受哪些因数的影响，如何提高 因素及提高： 1）扫描电子束的束斑直径：束斑直径越小，分辨率越高。 2）入射电子束在样品中的扩展效应：与样品原子序数有关，轻元素样品，梨形作用体积；重元素样品， 半球形作用体积。 3）操作方式及所用的调制信号 4）还受信噪比、杂散磁场、机械振动等因素影响。 扫描电镜对试样有哪些要求？块状和粉末试样如何制备？试样表面镀导 电膜的目的？（8 分） 答：扫描电镜试样的要求： （1）.试样大小要适合仪器专用样品座的尺寸，小的样品座为30-35mm， 大的样品座为30-50mm，高度5-10

11、mm。 （1 分） （2）.含有水分的试样要先烘干。（1 分） （3）.有磁性的试样要先消磁。（ 1 分） 扫描电镜试样的制备： （1）.块状试样：导电材料用导电胶将试样粘在样品座上。（1 分） 不导电材料用导电胶将试样粘在样品座上，镀导电膜。（1 分） （2）.粉末试样：将粉末试样用导电胶（或火棉胶、或双面胶）粘结在样 品座上，镀导电膜。 （1 分） 将粉末试样制成悬浮液，滴在样品座上，溶液挥发后，镀导电膜。（1 分） 试样表面镀导电膜的目的是以避免在电子束照射下产生电荷积累，影响图象质量。（1 分） 扫描电镜的工作原理及其在材料研究中的应用 工作原理：由电子枪发射出来的电子束，经栅极聚焦后

12、，在加速电压作用下，经过二至三个电磁透镜所组 成的电子光学系统，电子束会聚成一个细的电子束聚焦在样品表面。在末级透镜上边装有扫描线圈，在它 的作用下使电子束在样品表面扫描。 应用：扫描电镜就是这样采用逐点成像的方法，把样品表面不同的特征，按顺序、成比例地转换为视频传 号，完成一帧图像，从而使我们在荧光屏上观察到样品表面的各种特征图像。 扫描电镜的成像原理与投射电镜有啥不同 扫描电子显微镜的成像原理和光学显微镜或透射电子显微镜不同，它是以电子束作为照明源，把聚焦得 很细的电子束以光栅状扫描方式照射到试样上，产生各种与试样性质有关的信息，然后加以收集和处理从 而获得微观形貌放大像。 透射电镜主要由

13、几大系统构成? 各系统之间关系如何? 答：四大系统 :电子光学系统 ,真空系统 ,供电控制系统 ,附加仪器系统。其中电子光学系统是其核心。其他系 统为辅助系统。 透射电镜中有哪些主要光阑? 分别安装在什么位置? 其作用如何 ? 答：主要有三种光阑： 聚光镜光阑。在双聚光镜系统中,该光阑装在第二聚光镜下方。作用:限制照明孔径角。 物镜光阑。安装在物镜后焦面。作用: 提高像衬度；减小孔径角，从而减小像差；进行暗场成像。 选区光阑 :放在物镜的像平面位置。作用: 对样品进行微区衍射分析。 1透射电镜中如何获得明场像、暗场像和中心暗场像？ 答：如果让透射束进入物镜光阑，而将衍射束挡掉，在成像模式下，就

14、得到明场象。如果把 物镜光阑孔套住一个衍射斑，而把透射束挡掉，就得到暗场像，将入射束倾斜，让某一衍射 束与透射电镜的中心轴平行，且通过物镜光阑就得到中心暗场像。 5. 透射电镜分析的特点？透射电镜可用于对无机非金属材料进行哪些分析？用透射电镜观 察形貌时，怎样制备试样？（7 分 ） 答：透射电镜分析的特点：高分辨率 （r=0.104-0.25nm ） （1 分） 高放大倍数 （100-80 万倍）。 透射电镜可用于对无机非金属材料进行以下分析 （1）.形貌观察：颗粒（晶粒）形貌、表面形貌。（1 分） （2）.晶界、位错及其它缺陷的观察。（1 分） （3）.物相分析：选区、微区物相分析，与形貌观

15、察相结合，得到物相大小、形态和分布信 息。 （4）.晶体结构和取向分析。 （1 分）透射电子显微镜观察形貌时，制备复型样品。 说明阿贝成像原理及其在透射电镜中的具体应用方式。 答：阿贝成像原理（5 分） ：平行入射波受到有周期性特征物体的散射作用在物镜的后焦面 上形成衍射谱，各级衍射波通过干涉重新在像平面上形成反映物的特征的像。在透射电镜 中的具体应用方式（5 分） 。利用阿贝成像原理，样品对电子束起散射作用，在物镜的后焦 面上可以获得晶体的衍射谱，在物镜的像面上形成反映样品特征的形貌像。当中间镜的物面 取在物镜后焦面时, 则将衍射谱放大，则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样；当中间镜物面 取在物

16、镜的像面上时，则将图像进一步放大,这就是电子显微镜中的成像操作。 布拉格 . 布拉格角和衍射角 布拉格角：入射线与晶面间的交角。 衍射角：入射线与衍射线的交角。 为啥衍射晶面和投射电子显微镜入射电子束之间的夹角不精确符合布拉格条件仍能产生衍射 答：因为进行电子衍射操作时采用薄晶样品，薄样品的倒易阵点会沿着样品厚度方向延伸成杆状，因此， 增加了倒易阵点和爱瓦尔德球相交截的机会，结果使略为偏离布格条件的电子束也能发生衍射 2. 简述布拉格方程及其意义。 答：晶面指数表示的布拉格方程为2dhklsin=n，式中 d 为（ hkl）晶面间距， n 为任意整数，称反射级 数，为掠射角或布拉格角，为 X 射线的波长。干涉指数表示的布拉格方程为2dHKLsin=。其意义 在于布拉格方程表达了反射线空间方位（）与反射晶面面间距（d）及入射线方位（）和波长（）的 相互关系，是X 射线衍射产生的必要条件，是晶体结构分析的基本方程。 试述布拉格公式2dHKLsin=中各参数的含义，以及该公式有哪些应用？ 答：dHKL表示 HKL晶面的面间间距，角表示掠过角或布拉格角，即入射 X射