食盐中氯离子的检测

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1、食盐中氯离子的测定,摩尔法,一、实验目的,1. 学习AgNO3标准溶液的配制和标定方法。 2. 掌握沉淀滴定法中以K2CrO4为指示剂测定氯离子的方法。,二、实验原理,莫尔法 :在中性或弱碱性溶液中,以K2CrO4为指示剂,用AgNO3标准溶液进行滴定。 AgC1的溶解度比Ag2CrO4的小,所以在溶液中首先析出AgCl沉淀,当AgCl定量沉淀后,过量AgNO3,溶液即与CrO42-离子生成砖红色Ag2CrO4沉淀,指示终点的到达。反应式如下: Ag+十Cl- = AgCl (白色) Ksp=1.810-10 2Ag+ + CrO42 -= Ag2CrO4(砖红色) Ksp = 2.0X10-

2、12,二、实验原理,此滴定最适宜的PH范围是6.5-10.5,酸度过高,(有NH4+存在时PH则缩小为6.5-7.2)酸度过高会因CrO42-质子化而不产生Ag2CrO4沉淀。过低,则形成Ag2O沉淀。指示剂的用量不当,对滴定终点的推确判断有影响,一般用量以510-3mol/L为宜。,三、实验仪器及药品,仪器:分析天平, 滴定台,酸式滴定管, 移液管,容量瓶, 称量瓶(100ml,250ml各一个) ,锥形瓶若干,烧杯,台秤 药品:NaCl基准试剂、5%K2CrO4 溶液、 固体AgNO3(AR) 、 NaCl试样:粗食盐,四、操作步骤,四、操作步骤 1.0.1mol.L1 NaCl标准溶液的

3、配制 准确称取0.450.50g基准试剂NaCl于小烧杯中,用蒸馏水溶解后,转移至100ml容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。,2.0.1molL1AgNO3溶液的配制及标定 称取5.1g AgNO3用少量不含Cl的蒸馏水溶解后,转入棕色试剂瓶中,稀释至300ml,摇匀,将溶液置暗处保存,以防止光照分解。 用移液管移取25.00mL NaCl标液于250mL锥瓶中,加入20mL水,加1mLK2CrO4溶液,在不断摇动条件下,用AgNO3溶液滴定,至呈现砖红色即为终点。平行标定3份。计算AgNO3溶液的浓度。 3.准确称取可溶性氯化钠0.6-0.9克在烧杯中用水溶解,定量转移至250 mL容量瓶中定容

4、,摇匀备用。 用25 mL移液管取试液三份,分别放入锥形瓶中,加入5,至呈现砖红色即为终点。平行标定3份。计算AgNO3溶液的浓度。 3.准确称取可溶性氯化钠0.6-0.9克在烧杯中用水溶解,定量转移至250 mL容量瓶中定容,摇匀备用。 用25 mL移液管取试液三份,分别放入锥形瓶中,加入5,至呈现砖红色即为终点。平行标定3份。计算AgNO3溶液的浓度。 3.准确称取可溶性氯化钠0.6-0.9克在烧杯中用水溶解,定量转移至250 mL容量瓶中定容,摇匀备用。 用25 mL移液管取试液三份,分别放入锥形瓶中,加入5 K2CrO4,3. 计算公式:,C(AgN03)=m(Nacl)V(AgN03

5、) M(Nacl) cl%= C(平均AgN03浓度)V*M(cl) *100% m(样品),4、数据处理,5、实验结果,本次测定的食盐当中的氯离子含量为 63.18%,五、注意事项,1银盐溶液的量大时不应该随意丢弃,所有淋洗滴定管的标准 溶液和沉淀都应收集起来,以便回收。 2. 注意定容过程中,溶液的转移一定要完全,准确。 3. 滴定时要注意滴定速度并充分摇动。,4. 滴定管的读数要求和估读数更不能忽视。 5. 实验结束后,盛装硝酸银溶液的滴定管应先用蒸馏水冲洗23次,再用自来水冲洗,以免产生氯化银沉淀,难以洗净。,六、误差来源及减小误差的措施,1. AgNO3使用过量而引入的误差。 措施:空白试验可校正由于AgNO3使用过量而引入的误差。 2. K2CrO4浓度过大,会使终点提前,且 CrO42-本身的黄色会,影响终点的观察终点的观察,使测定结果偏低;若太小,会使终点滞后,使测定结果偏高。,

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