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1、蒸馏及沸点的测定,有机化学实验电子课件,一 实验目的 二 实验原理 三 药品和仪器 四 实验装置,五 实验步骤 六 注意事项 七 思考题,实验内容,1、熟悉蒸馏和测定沸点的原理，了解蒸馏 和测定沸点的意义； 2、掌握蒸馏和测定沸点的操作要领和方法。,一、实验目的,1.沸点的定义：沸点是液体化合物的蒸气压与外界大气压力相等时的温度。 液体化合物均具有其蒸气压，且蒸气压只与外界温度有关。温度越高，蒸气压越大，当蒸气压增大到与外界压力相同时，液体内部会有大量气泡逸出，即沸腾。 2.影响沸点的因素：沸点的大小与物质本身有关外，还随大气压力变化而变化。大气压越大沸点就越高。,二、实验原理,3.沸程：沸程
2、是液体化合物开始馏出时和最后一滴时温度计的读数，即是该馏分的沸程（沸点范围）。 沸程越小说明液体化合物越纯 纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点（沸程0.5-1.5 oC）。但具有恒定沸点的液体不一定是纯净物，因为混合液体同样可能有恒定的沸点（共沸物,二、实验原理,4.蒸馏的定义：蒸馏是将液体化合物加热至沸腾使液体变为蒸气，然后使蒸气冷却在凝结为液体的两个过程的联合。 5.蒸馏的用途 (1) 测定纯液体有机物的沸点,初步鉴定有机化合物及定性检验液体有机物的纯度；(2)提纯有机化合物，除去不挥发性杂质及有色的杂质；（3）分离沸点差大于30的液体混合物；（4）回收溶剂。,二、实验原理,
3、药品：乙 醇 仪器：圆底烧瓶、蒸馏头、温度计（带套管）、直型冷凝管、尾接管、锥形瓶、 量筒等,三、药品与仪器,注意温度计水银球的位置！,四、实验装置,主要由气化、冷凝和接收三部分组成 ，如图所示：,五、实验步骤,1、加料：将乙醇30ml小心倒入50ml蒸馏瓶中，不要使液体从支管流出。加入几粒沸石（为什么），塞好带温度计的塞子，注意温度计的位置。再检查一次装置是否稳妥与严密。 2、加热：先打开冷凝水龙头，缓缓通入冷水，然后开始加热。注意冷水自下而上。当液体沸腾，蒸气到达水银球部位时，温度计读数急剧上升，调节热源，让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡，使蒸馏速度以每秒12滴为宜。此时温度计读数就是馏出
4、液的沸点。,3、收集馏液：准备两个接受瓶，一个接受前馏分或称馏头，另一个（需称重）接受所需馏分，并记下该馏分的沸程：即该馏分的第一滴和最后一滴时温度计的读数。 在所需馏分蒸出后，温度计读数会发生较大变化。此时应停止蒸馏。即使杂质很少，也不要蒸干。 4、拆除蒸馏装置：蒸馏完毕，先应撤出热源，然后停止通水，最后拆除蒸馏装置（与安装顺序相反）。,动画文件,1、蒸馏装置的安装顺序：从下到上，从左至右；要做到“横看一个面，竖看一条线”；蒸馏装置不可密封。 2、蒸馏瓶的选用与被蒸液体的体积的有关，与被蒸液体的体积的有关，通常装入液体的体积应为圆底烧瓶容积的1/32/3。蒸馏有机溶剂一般选用小口接收器，如锥
5、形瓶、圆底烧瓶。,4、蒸馏必须使用沸石，可以防止液体暴沸。如中途加热中断，重新加热时需加入新的沸石。 5、蒸馏过程需密切注意温度计温度变化；蒸馏时馏出液流出速度以12滴s为宜。 6、蒸馏时液体一般不用蒸干。特别是蒸馏低沸点液体（如乙醚）时更要注意不能蒸干，否则易发生意外事故。 7、蒸馏完毕，应先停止加热，后停止通冷却水。拆卸仪器的程序和安装时相反。,七、思考题,1、什么叫沸点？液体的沸点和大气压有什么关系？ 文献里记载的某物质的沸点是否即为你们那里的沸点温度？ 2、蒸馏时加入沸石的作用是什么？如果蒸馏前忘记加沸石，应该怎么办？当重新蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？ 3、如果液体具有恒定的沸点，那么能否认为它是单纯物质？液体中含有水分，一般引起沸点上升还是下降？,
