实验1熔体流动速率

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1、1实验一 聚合物熔体流动速率的测定在塑料加工中，熔体流动速率是用来衡量塑料熔体流动性的一个重要指标。通过测定塑料的流动速率，可以研究聚合物的结构因素。此法简单易行，对材料的选择和成型工艺条件的确定有其重要的实用价值，工业生产中采用十分广泛。但该方法也有局限性，不同品种的高聚物之间不能用其熔融指数值比较其测定结果，不能直接用于实际加工过程中的高切变速率下的计算，只能作为参考数据。此种仪器测得的流动性能指标，是在低剪切速率下测得的，不存在广泛的应力应变速率关系，因而不能用来研究塑料熔体粘度和温度，粘度与剪切速率的依赖关系，仅能比较相同结构聚合物分子量或熔体粘度的相对数值。一、实验目的：1了解热塑性

2、塑料在粘流态时粘性流动的规律。2熔体速率仪的使用方法。二、实验原理：所谓熔体流动速率（MFR）是指热塑性塑料熔体在一定的温度、压力下，在10 分钟内通过标准毛细管的质量，单位：g/10min。对于同种高聚物，可用熔体流动速率来比较其分子量的大小，并可作为生产指标。一般来讲，同一类的高聚物（化学结构相同）若熔体流动速率变小，则其分子量增大，机械强度较高；但其流动性变差，加工性能低；熔体流动速率变大，则分子量减小，强度有所下降，但流动性变好。研究流动曲线的特性表明，在很低的剪切速率下，聚合物熔体的流动行为是服从牛顿定律的，其粘度不依赖于剪切速率，通常把这种粘度称为最大牛顿粘度或 0 剪切粘度 0，

3、它是利用 f （S）关系，从很小的剪切应力（S）外推到零求得的。根据布契理论，线形聚合物的零剪切粘度与大于临界分子量的重均分子量()的关系式为 ，式中 K 是依赖于聚合物类型及测定温度的常数。wM3.40wM许多研究表明，对于分子量分布较窄或分级的高密度聚乙烯，是遵守 3.4 次方规则的。但在分子量分布宽时，M 的指数有所增大。如果使指数保持为 3.4，则需用某种平均分子量（ ）代替重均分子量，其关系式为：t- 3.40tK（l）2式中， 。当分子量分布窄时， 接近 ；当分子量分布宽wtZMtMw时， 接近 Z 均分子量 。在实际应用中，不是用零剪切粘度评定分子量，而t是用低剪切速率的熔体流动

4、速度（习惯上叫熔融指数）评定的。经研究，熔融指数与重均分子量的关系如下：- wlogI=24.50-log（2）但由于熔融指数不只是分子量的函数，也受分子量分布及支链的影响，所以在使用这一公式时应予注意。按照 ASTM 规定，聚乙烯的熔融指数是在 190，负载 2.16 公斤下，熔体在10 分钟内通过标准口型（2.0958mm）的重量，单位为 g/10min。三、仪器与试剂：ZRZ-400 型熔体流动速率实验机，该仪器由料筒、活塞杆、 口模、 控温系统、 负荷、自动测试机构及自动切割 等部分组成，其炉筒示意图及控制面板分别如图 1 和图 2 所示。样品: 聚乙烯粒料。仪仪仪仪仪仪仪仪仪仪仪仪仪

5、仪仪仪仪仪仪仪仪仪仪仪仪仪T仪仪仪 仪仪仪仪仪仪 仪仪仪仪仪图 1 熔体流动速率实验机炉筒示意图3ENTER STOPSTART SETESCZRZ400RUN printPRINT图 2 ZRZ400 控制面板四、实验条件：测定不同结构的塑料的熔体流动速率，所选择的温度、负荷、试料用量、切割时间等各不相同，其规定标准见表 1 和表 2。有关塑料试验条件按表 1 序号选用。PE 1，2，3，4， 6POM 3PS 5，7，11，13表 14ABS 7，9PP 12，14PC 16PA 150，1丙烯酸酯 8，11，13纤维素酯 2，3共聚、共混和改性等类型的塑料可参照上述分类试验条件选用。试样

6、加入时用活塞压紧，并在 1min 内加完，根据选用的试验条件加负荷。注：如果 MFR10 时，这种情况下预热期间可不加负荷或加较小负荷。实验条件中的负荷是砝码与料杆组件的质量之和。砝码的质量和试验负荷的配用如表 3 所示：表 3 试验负荷配用表砝码组合（g）325 T 型砝码+料杆组件1200 325+8752160 325+875+9603800 325+875+960+16405000 325+875+960+1640+120010000* 325+875+960+1640+1200+2500+250012500* 325+875+960+1640+1200+2500+2500+25002

7、1600* 325+875+960+1640+1200+2500+2500+2500+2500+2500+2500+1600* 料杆组件的质量中，不包括定位套的质量。* 该负荷需另加配砝码。五、实验步骤（一）熔体流动速率的测定：本台仪器上既可测试通过标准口模毛细管的熔体质量（质量法） ，也可测试通过标准口模毛细管的熔融体积（体积法） ，我们主要学习质量法测定熔体流动速率表 25（MFR） 。1将仪器调至水平。2开机(按下左侧电源开关)。3选择实验条件：实验用样品是聚乙烯粒料，根据表 1 和表 2 可选用序号为 3 的标准实验条件，即实验温度设为 190，负荷为 2160g。由试样的预计熔体流动

8、速率，确定试样加入量约为 5g，切割时间设为 60s。4实验参数设置：在控制面板上，当上排数码管显示 20 1 时为初始状态，按【SET】键进入设置状态。按 【】 【】 【】 【】改变数值，将 0 改变为1，则进入质量法的切割时间的设置过程中，同样方法将切割时间设置为 60s,按【ENTER】键，返回初始状态。设置过程中，按【ENTER】键，进入下一参数的设置，按【ESC】键返回上一个试验参数的设置，如果正设置试验方法，则退回初始状态。5加料。当温度达到设置值并稳定后，将称取好的样品装入料筒并压实，加料完毕后按【START】键开始试验，试验机将自动按程序执行预热、压料和切料操做。具体过程如下：

9、按下【START】键后，此时上排数码管显示变为 1 11，表示进入质量法的试验状态的第一步预热过程，即预热 4 分钟，结束前 10 秒钟报警，时间到自动进入压料过程。如果试验温度稳定后，可按【ESC】键进入压料过程。上排数码管显示变为 1 12，压料 1 分钟，结束前 10 秒钟报警，时间到自动进入切料过程。如果试样流出的量可以保证取到有效的起始点，可按【ESC】键进入切料过程。上排数码管显示变为 1 13，切料 10 次，结束后返回初始状态。如果第一根有效样条长度不合适，可按【SET】键重新设置切料间隔时间，然后按【ENTER】键返回，系统则重新开始本过程。6样条冷却后，置于天平上称重。7清

10、洗设备。每次试验完毕，在砝码上方加压，将余料快速挤出后，抽出料杆，用清洁纱布趁热擦洗干净。然后，拉动炉膛下面的拨轴使口模自上而下漏出料筒（如口模不能自动漏出，可用压料杆伸进料筒轻压，口模即可漏出） ，用口模清洗杆及纱布清洗口模内外。最后，在料筒上部加料口铺上干净纱布（50 50mm,二层左右） ，将清洗杆压住纱布插入料筒内，反复旋转抽拉多次，以清洗料筒。注：MFR25 时，可选用 1.180mm 的标准口模。试样条长度最好选在 10mm20mm 之间，但以切样间隔为准。若每组所切样中重量的最大值和最小值之差超过其平均值的 10，实验应重做。切勿用料杆压紧物料，以免损坏料杆与料筒。由于料斗与料筒

11、壁接触后，高温传向料斗，使料斗下端温度升高以至粘住样料。因此，使用时应尽量避免料斗与料筒壁接触。6加料前取出料杆，置于耐高温物体上，避免料杆头部碰撞。把加料用漏斗插入料筒内（尽量不与料筒相碰，以免发烫） ，使粒料以一粒一粒的方式加入，边加料边振动漏斗使料快速漏下，以防堵塞。加料完毕，用压料杆压实（以减少气泡） ，再插入料杆，套上砝码托盘。六、结果计算：1 熔体流动速率按下式计算：MFR600w/t式中： MFR 为熔体流动速度（g/10min） ；W 为切取样条重量的算术平均值（g）t 为切样时间间隔（s） ；计算结果取二位有效数字。2利用（2）式计算聚乙烯试料的分子量。思考题：1聚合物的分子量与其熔体流动速率有什么关系？为什么熔体流动速率不能在结构不同的聚合物之间进行比较？2为什么要切取 5 个切割段？是否可直接切取 10min 流出的重量为熔体流动速率？参考文献：1 晨光化工厂编著，塑料测试，19732 北京大学化学系高分子化学教研室，高分子物理试验，1983附件：（见下页）仪仪仪仪仪仪 仪仪 仪仪仪仪仪仪仪仪仪仪仪仪仪仪 仪仪 仪仪仪仪仪仪 仪仪仪仪仪仪仪仪仪仪仪仪 仪仪仪仪仪仪仪