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1、二盂二荣色谱分离操作条件的选择choiceofchromatographicoperatingcondition201-025一、色谱柱及使用条件的选择chromatographiccolumnsandchoiceofoperatingcondition二、载气或流动相种类和流速的选择classificationofcarriergasormobilephaseandchoiceofflowrate三-其它操作条件的选择choiceofotheroperatingcondition讨论口请细观4个谱“图,指出其中哥个分你。你认为相邻谱峰分高放果的优劣与唐亚团1、两组分保留值差值2、蜂宜根据基本
2、热力学平衡理论和色谱分窖方程式及范氏理论,可指导选择色谱分禽的操作柄件。c,H=A+B/H+C,h+Cnh12/4。(o-0/ask/(k+1)口分离度R是色谱柱总分高万饲指标。L+R或1D+命(1)R值超大,两相邻组分分离越完全(2)Rr1.5,两相邹组分分离程度99.86(3)Rr1,两相邻组分分离程度988;影响分离度R的主要因素:保留值差值一一热力学因素1+反映了试样中各组分在两相闰的分配情况;2、与各组分在两相问的分配系数有关;3、与各物质(组分、回定相、流动相|的分子结构与性质有关i一一动力学因素(林对软重要、独立的因素)色谱柱及使用条件的选择色谱桂操作李件选择一使分商的可能变具体
3、的可操作因素有哪些,如何综合?T小柱:桂长;内径;担体粒度及荚分范围;固定液配比1171、湿度:恒温-有好的分禽条件下尽可能低的温度;程序升温-宽沸程混合物1固定相的选择余气-固色诺:图体吴胡剂(据试根性质,参煌命际朐的待性和应用范国逢f中气-波色澈:国定洁与敌仰市液-固(波)色潜(泊相色谕分禽娄城律多,可根据试样性质迹行选择,关锤在于济动林上)A.气(波)一固色谱呆附茨的选择确胶:常用吸附剂,其活度与含水量有关铝;用于非极性化合物的分离,根据制备时的PH不同,又分中性和酸性分离易生成氢键的极性化合物3有机化合物及金属阳离子、阳高子分高.B气(液)一液色谱又根据“相似相溶“的原则或查手册D分离
4、非极性组分时,通常选用非极性固定相。对气点顺序出峰,低沸点组分先出峰。分离极性组分时,一般选用极性国定波。各组分按极性大小顺序流出色谱柱,极性小的先出峰。分离非极性和极性的(或易被极化的泡合物,一般选用极性图定波。0蚌极性组分先出峰,极性的(或易被极化的)组分后出峰。gS脓、水等强极性和能形成氢键的化合物的分离,通常选择极性或氙分离的试样,通常使用特殊固定波,或混合回定相-定液的特性固定液的特性主要是指它的极性或逃拂性,期别固定液的分离特征。目前大都采用相对极性和国痛濮骑表示。国定液的极性的表征不同于化合物极性的表征,化舍物的极性用偶极矩表征,而国定液的极性实际上是用典型化合物在国定液上的保留性能来表征,目前多用MeReynolds(麦克雷诺,1970出)常数表征固定液的极性。之所以能够分离,是由于它们在柱中k不同,在国定同,组分与固定液分二间的作用力不同,包括定(i)相对极性:1959年由Rohrschneider(罗什那德)提出用林酯来表示固定液的分离特征。此法规定非极性固定液唐强桥性固定液,-氟二丙普的极性为100、然后(如正丁烷一丁二烨),来进行谈验、分别测定它们在氧腈肉鲅烷及欲浏国定液的色谱柱上的相寺保留值,将兵取对数后,得曼u:eCC280p-ioo000ga403习2252和分别表示氟二丙智,肉览炕及被测国定液
