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1、LED用硅酸盐荧光粉的合成与发光性能的研究,专 业：应用化学 报 告 人：刘伟汉 指导老师：王静 副教授,主要内容,一、背景 1、LED简介 2、选题意义 3、研究现状 二、实验思路 三、结果与讨论 1、烧结温度对荧光粉相纯度的影响 2、荧光粉中Eu2+的浓度猝灭特性 3、共掺杂离子对荧光粉发光性能的影响 四、实验结论,1、白光LED的简介 发光二极管LED，是一种半导体电致发光器件。 白光LED与传统的照明光源（如白炽灯、荧光灯）相比，具有光效高、能耗低、寿命长、污染小等特点。 在当前全球能源短缺的背景下，节约能源是我们面临的重要问题。因此，白光LED必将成为21世纪照明市场的主流。 白光L
2、ED可以用以下三种方法得到： （1）通过红、绿、蓝三种LED得到白光 ； （2）通过蓝光LED和黄色荧光粉得到白光 ； （3）通过紫光LED和RGB荧光粉得到白光。,背 景,背 景,2、选题意义 目前着重在于荧光粉转换的LED研究，也就是研发可被460 nm蓝光二极管有效激发的红、黄、绿等发光材料和被400 nm近紫外光二极管有效激发的红、绿、蓝、橙黄等发光材料。我的研究课题就是找到能匹配这两种二极管的荧光粉，使其在蓝光(460nm)或近紫外光(400nm)区域可被有效激发，并且具有较高的发光效率和化学稳定性。,背 景,3、研究现状 最近几年，对白光LED用荧光粉的研究，主要是集中在硼酸盐体系
3、、磷酸盐体系、硅酸盐体系、铝酸盐体系、氮氧化物体系等的稀土发光材料研究。 以硅酸盐为基质的发光材料具有良好的化学稳定性和热稳定性，而且高纯二氧化硅原料价廉、易得 ,烧结温度比铝酸盐体系低等特点，使其越来越受重视。在国内外有许多报导硅酸盐体系的文章，而硅酸锶掺+2价铕离子的报导并不多，Park K.J.对Sr2SiO4:Eu2+进行了大量的工作，但对Sr3SiO5:Eu2+还没有做深入的研究。 本人在他的研究基础上进行了一系列创新性的实验，对Sr3SiO5:Eu2+体系进行系统的研究，寻找了Eu2+的临界猝灭浓 度，并且通过共掺其他的稀土离子，得到了发光性能更好， 以及余辉时间较长的两类稀土发光
4、材料。,实验内容,本实验采用传统的高温固相法合成白光LED用Sr3SiO5:Eu2+ 和Sr3SiO5:Eu2+ :M3+(M=Dy、Nb、Yb、Sm、Tm、Er等)黄色荧光粉，利用X-射线粉末衍射（XRD）和荧光光谱（FL）进行表征，优化荧光粉的合成条件。通过测定样品的激发光谱、发射光谱等，寻找Sr2+与Eu2+的最佳配比，使其在近紫外区（400nm）到蓝光区（460nm）有较高的吸收效率，同时能够达到较高的发光亮度。再选择其他的稀土离子进行共掺杂，找出发光性能更好，以及余辉时间更长的两类荧光粉。,实验思路,寻找 的临界猝灭浓度,共掺杂其他稀土离子,在发光性能较好的共掺杂体系中调节两种稀土离
5、子的比例，找到最亮的产品。,在余辉时间较长的共掺杂体系中调节两种稀土离子的比例，找到余辉最长的产品。,Eu2+,寻找最佳的烧结温度,结果与讨论,1、烧结温度对荧光粉相纯度的影响 温度是高温固相合成法中的关键要素之一。它取决于组分的熔点，扩散速度和结晶能力等。因此，在实验中必须严格控制好烧结温度，通过多次实验比较确定最佳烧结温度。本实验分别在1400(TY01)、1450 (TY02) 、1550 (TY03)的温度下烧结化学式为Sr2.94Eu0.03Dy0.03SiO5 的荧光粉，通过测试样品的XRD进行物相分析，从而确定最佳的烧结温度。,结果与讨论,图 三个温度下所烧结样品的XRD图,结果
6、与讨论,2、荧光粉中Eu2+的浓度猝灭特性 按照通式为Sr3-xSiO5:xEu2+配制Eu2+浓度梯度(x=0.0050.3)系列样品，并在灼烧温度为1550的条件下合成以下产品： 原料编号 原料配比 TY04 Sr2.995Eu0.005SiO5 TY05 Sr2.985Eu0.015SiO5 TY06 Sr2.97Eu0.03SiO5 TY07 Sr2.95Eu0.05SiO5 TY08 Sr2.9Eu0.1SiO5 TY09 Sr2.7Eu0.3SiO5,结果与讨论,图 Eu2+浓度梯度系列样品的XRD图,结果与讨论,图 Eu2+浓度梯度系列样品在570nm光监测下的激发光谱,特点：
7、x=0.0050.03，光谱强度逐渐增大；x=0.030.3，光谱强度逐渐减弱 紫外（400nm）到蓝光（460nm）区域出现了肩峰，吸收效率高。,结果与讨论,图 Eu2+浓度梯度系列样品在370nm光激发的荧光发射光谱,特点： x=0.0050.03，光谱强度增大；x=0.030.3，光谱强度减弱。 发射光谱峰值先红移后蓝移。,结果与讨论,图 共掺杂样品与商业粉LNO对比的激发光谱图,3、共掺杂稀土离子对荧光粉发光性能的影响,特点： (1)形状相似 (2)峰值接近 (3)紫外（400nm）到蓝光（460nm）区域出现了肩峰。 (4)吸收效率高。,结果与讨论,图 共掺杂样品与商业粉LNO对比的
8、发射光谱图,特点： (1)形状相似 (2)峰强接近 (3)发光效率高。 (4)半峰宽略有差别。,结果与讨论,图 共掺杂样品与商业粉LNO对比的发射光谱图,特点： (1)形状相似 (2)峰强稍有差距 (3) Sr2.91SiO5:0.03Eu2+: 0.03Yb3+与商业粉LNO发光强度很接近。,结果与讨论,图 共掺杂样品与商业粉YAG对比的发射光谱图,特点： (1)峰形相异 (2)峰值位置不同，强度也不同 (3) Sr2.91SiO5:0.03Eu2+: 0.03Yb3+比商业粉YAG发光强度更高。,结果与讨论,结 论,1、在较低温度灼烧得到的样品存在杂相，当烧结温度在1550附近时，所得样品
9、为纯相，样品的发光性能较好。 2、在Sr3-xSiO5:xEu2+实验中，改变Eu2+的掺杂浓度x值，在1550下烧结后，通过XRD数据分析表明，所烧结样品均为Sr3SiO5纯相；通过荧光光谱数据分析表明，样品中Eu2+的临界猝灭浓度为0.03。 3、在Sr2.91SiO5:0.03Eu2+:0.03M3+(M=Dy、Nb、Yb、 Sm、Tm等)实验中，Sr2.91SiO5:0.03Eu2+:0.03Yb3+发光性能最好，已接近商业粉水平；Sr2.91SiO5:0.03Eu2+:0.03Dy3+ 余辉较长。 4、在Sr3-x-2ySiO5:xEu2+:yDy3+ 实验中，改变Eu2+与Dy3+
10、的浓度比例，所得Sr2.93SiO5:0.01Eu2+:0.03Dy3+的余辉时间最长。 5、在1550下合成的所有样品发射光谱主峰位置在575nm左右，激发光谱峰位于275nm、370nm左右，并且在近紫外区（400nm）到蓝光区（460nm）吸收效率较高。,致 谢,本论文在完成过程中，得到苏锵院士、王静副教授、张剑辉老师 、梁宏斌老师 、张梅师姐 、张秋红师姐 、袁海滨博后、余瑞金师兄等各位老师和师兄师姐的热心指导和帮助，对此表示由衷的感谢！,Thank you,1、有时候读书是一种巧妙地避开思考的方法。20.9.1420.9.14Monday, September 14, 2020 2、
11、阅读一切好书如同和过去最杰出的人谈话。11:45:0211:45:0211:459/14/2020 11:45:02 AM 3、越是没有本领的就越加自命不凡。20.9.1411:45:0211:45Sep-2014-Sep-20 4、越是无能的人，越喜欢挑剔别人的错儿。11:45:0211:45:0211:45Monday, September 14, 2020 5、知人者智，自知者明。胜人者有力，自胜者强。20.9.1420.9.1411:45:0211:45:02September 14, 2020 6、意志坚强的人能把世界放在手中像泥块一样任意揉捏。2020年9月14日星期一上午11时4
12、5分2秒11:45:0220.9.14 7、最具挑战性的挑战莫过于提升自我。2020年9月上午11时45分20.9.1411:45September 14, 2020 8、业余生活要有意义，不要越轨。2020年9月14日星期一11时45分2秒11:45:0214 September 2020 9、一个人即使已登上顶峰，也仍要自强不息。上午11时45分2秒上午11时45分11:45:0220.9.14 10、你要做多大的事情，就该承受多大的压力。9/14/2020 11:45:02 AM11:45:022020/9/14 11、自己要先看得起自己，别人才会看得起你。9/14/2020 11:45 AM9/14/2020 11:45 AM20.9.1420.9.14 12、这一秒不放弃，下一秒就会有希望。14-Sep-2014 September 202020.9.14 13、无论才能知识多么卓著，如果缺乏热情，则无异纸上画饼充饥，无补于事。Monday, September 14, 202014-Sep-2020.9.14 14、我只是自己不放过自己而已，现在我不会再逼自己眷恋了。20.9.1411:45:0214 September 202011:45,谢谢大家,
