化工专业实验讲义2012.doc

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1、化工专业实验实验讲义化学工程与工艺专业化学与生物工程学院2012-11-8 目 录实验一 变压吸附实验.3实验二 连续流动反应器中的返混测定9实验三 氨-水系统汽液相平衡数据的测定13实验四 膜分离技术17实验五 乙苯脱氢气固相催化反应21实验六 葡萄糖的旋光度及含量的测定.27实验一 变压吸附实验利用多孔固体物质的选择性吸附分离和净化气体或液体混合物的过程称为吸附分离。吸附过程得以实现的基础是固体表面过剩能的存在，这种过剩能可通过范德华力的作用吸引物质附着于固体表面，也可通过化学键合力的作用吸引物质附着于固体表面，前者称为物理吸附，后者称为化学吸附。一个完整的吸附分离过程通常是由吸附与解吸（

2、脱附）循环操作构成，由于实现吸附和解吸操作的工程手段不同，过程分变压吸附和变温吸附，变压吸附是通过调节操作压力（加压吸附、减压解吸）完成吸附与解吸的操作循环，变温吸附则是通过调节温度（降温吸附，升温解吸）完成循环操作。变压吸附主要用于物理吸附过程，变温吸附主要用于化学吸附过程。本实验以空气为原料，以碳分子筛为吸附剂，通过变压吸附的方法分离空气中的氮气和氧气，达到提纯氮气的目的。一、实验目的（1）了解和掌握连续变压吸附过程的基本原理和流程；（2）了解和掌握影响变压吸附效果的主要因素；（3）了解和掌握碳分子筛变压吸附提纯氮气的基本原理；（4）了解和掌握吸附床穿透曲线的测定方法和目的。二、实验原理物

3、质在吸附剂（固体）表面的吸附必须经过两个过程：一是通过分子扩散到达固体表面，二是通过范德华力或化学键合力的作用吸附于固体表面。因此，要利用吸附实现混合物的分离，被分离组分必须在分子扩散速率或表面吸附能力上存在明显差异。碳分子筛吸附分离空气中N2和O2就是基于两者在扩散速率上的差异。N2和O2都是非极性分子，分子直径十分接近（O2为0.28nm，N2为0.3nm），由于两者的物性相近，与碳分子筛表面的结合力差异不大，因此，从热力学（吸收平衡）角度看，碳分子筛对N2和O2的吸附并无选择性，难于使两者分离。然而，从动力学角度看，由于碳分子筛是一种速率分离型吸附剂，N2和O2在碳分子筛微孔内的扩散速度

4、存在明显差异，如：35时，O2的扩散速度为2.0106 ，O2的速度比N2快30倍，因此当空气与碳分子筛接触时，O2将优先吸附于碳分子筛而从空气中分离出来，使得空气中的N2得以提纯。由于该吸附分离过程是一个速率控制的过程，因此，吸附时间的控制（即吸附解吸循环速率的控制）非常重要。当吸附剂用量、吸附压力、气体流速一定时，适宜的吸附时间可通过测定吸附柱的穿透曲线来确定。所谓穿透曲线就是出口流体中被吸附物质（即吸附质）的浓度随时间的变化曲线。典型的穿透曲线如下图所示，由图可见吸附质的出口浓度变化呈S形曲线，在曲线的下拐点（a点）之前，吸附质的浓度基本不变（控制在要求的浓度之下），此时，出口产品是合格

5、的。越过下拐点之后，吸附质的浓度随时间增加，到达上拐点（b点）后趋于进口浓度，此时，床层已趋于饱和，通常将下拐点（a点）称为穿透点，上拐点（b点）称为饱和点。通常将出口浓度达到进口浓度的95%的点确定为饱和点，而穿透点的浓度应根据产品质量要求来定，一般略高于目标值。本实验要求N2的浓度97%，即出口O2应，因此，将穿透点定为O2浓度在2.5%-3.0%。为确保产品质量，在实际生产中吸附柱有效工作区应控制在穿透点之前，因此，穿透点（a点）的确定是吸附过程研究的重要内容。利用穿透点对应的时间（t0）可以确定吸附装置的最佳吸附操作时间和吸附剂的动态吸附量，而动态吸附容量是吸附装置设计放大的重要依据。

6、动态吸附容量的定义为：从吸附开始直至穿透点（a点）的时段内，单位重量的吸附剂对吸附质的吸附量（即：吸附质的质量/吸附剂质量或体积）三、实验装置及流程变压吸附装置是由两根可切换操作的吸附柱(A柱、B柱)构成，吸附柱尺寸为，吸附剂为碳分子筛，各柱碳分子筛的装填量为247g。来自空压机的原料空气经脱油器脱油和硅胶脱水后进入吸附柱，气流的切换通过电磁阀由计算机在线自动控制。在计算机控制面板上，有两个可自由设定的时间窗口 K1，K2，所代表的含义分别为：K1表示吸附和解吸的时间（注：吸附和解吸在两个吸附柱分别进行）。K2表示吸附柱充压和串连吸附操作时间。解吸过程分为两步,首先是常压解吸，随后进行真空解吸

7、。气体分析：出口气体中的氧气含量通过CYES-II 型氧气分析仪测定。四、实验步骤1) 实验准备：检查压缩机、真空泵、吸附设备和计算机控制系统之间的连接是否到位，氧分析仪是否校正，15支取样针筒是否备齐。2) 接通压缩机电源，开启吸附装置上的电源。3) 开启真空泵上的电源开关，然后在计算机面板上启动真空泵。4) 调节压缩机出口稳压阀，使输出压力稳定在0.5MPa（表压0.4 MPa）。5) 调节气体流量阀 ，将流量控制在3.0L/H左右。6) 将计算机面板上的时间窗口分别设定为K1600s，K25s，启动设定框下方的开始 按钮，系统运行30min后，开始测定穿透曲线。7) 穿透曲线测定方法：系

8、统运行30min后，观察计算机操作屏幕，从操作状态进入K1的瞬间开始，迅速按下面板上的计时按钮，然后，每隔1分钟，用针筒在取样口处取样分析一次（若K1=600s，取10个样），记录取样时间与样品氧含量的关系，同时记录吸附压力、温度和气体流量。取样注意事项：n 每次取样8-10ml，将针筒对准取样口，取样阀旋钮可调节气速大小。n 取样后将针筒拔下，迅速用橡皮套封住针筒的开口处，以免空气渗入，影响分析结果。8) 改变气体流量，将流量提高到6.0L/H，然后重复（6）和（7）步操作。9) 调节压缩机出口气体减压阀，将气体压力升至0.7 MPa（表压0.6 MPa），重复第（5）到第（7）步操作。10

9、) 停车步骤：n 先按下K1，K2设定框下方的停止操作按钮，将时间参数重新设定为K1120s，K25s，然后启动设定框下方的开始按钮，让系统运行10-15min。n 系统运行10-15min后，按下计算机面板上停止操作按钮，停止吸附操作。n 在计算机控制面板上关闭真空泵，然后关闭真空泵上的电源。n 关闭压缩机电源。五、实验数据处理（1）实验数据记录 表1 穿透曲线测定数据吸附温度T/:_ 压力P/Mpa:_ 气体流量V/L/h:_吸附时间/s出口氧含量/wt%吸附时间/s出口氧含量/wt%16273849510表2 穿透曲线测定数据吸附温度T/:_ 压力P/Mpa:_ 气体流量V/L/h:_吸

10、附时间/s出口氧含量/wt%吸附时间/s出口氧含量/wt%16273849510表3 穿透曲线测定数据吸附温度T/:_ 压力P/Mpa:_ 气体流量V/L/h:_吸附时间/s出口氧含量/wt%吸附时间/s出口氧含量/wt%16273849510（2）实验数据整理a) 根据实验数据，在同一张图上标绘两种气体流量下的吸附穿透曲线。b)若将出口氧气浓度为3.0%的点确定为穿透点，请根据穿透曲线确定不同操作条件下穿透点出现的时间t0,记录于下表4。表4穿透点出现的时间t0吸附压力/Mpa吸附温度/实际气体流量/L/h穿透时间/minc) 根据表4计算不同条件下的动态吸附容量：表5 不同条件下的动态吸附

11、容量计算结果吸附压力（Mpa）吸附温度（）实际气体流量（L/h）穿透时间（min）动态吸附容量氧气g/吸附剂g六、结果及讨论（1）在本装置中，一个完整的吸附循环包括哪些操作步骤？（2）气体的流速对吸附剂的穿透时间和动态吸附容量有何影响？为什么？（3）吸附压力对吸附剂的穿透时间和动态吸附容量有何影响？为什么？（4）根据实验结果，你认为本实验装置的吸附时间应该控制在多少合适？（5）该吸附装置在提纯氮气的同时，还具有富集氧气的作用，如果实验目的是为了获得富氧，实验装置及操作方案应作哪些改动？七、符号说明A吸附柱的截面积，cm2；C0吸附质的进口浓度，g/L；CB穿透点处，吸附质的出口浓度，g/L；G

12、动态吸附容量（氧气质量/吸附剂体积），g/g；P实际操作压力，Mpa；P0标准状态下的压力，Mpa；T实际操作温度，K；T0标准状态下的温度，K；V实际气体流量，L/min；VN标准状态下的气体流量，L/min；t0达到穿透点的时间，s；y0空气中氧气的浓度，wt%；yB穿透点处，氧气的出口浓度，wt%；W碳分子筛吸附剂的质量，g。实验二 连续流动反应器中的返混测定一 实验目的本实验单釜与三釜反应器中的停留时间分布的测定将数据计算结果用多釜串联模型来定量返混程度，从而认识限制返混的措施。(1) 了解全混釜和多釜串联反应器的返混特性；(2) 掌握停留时间分布的测定方法；(3) 了解停留时间分布与

13、多釜串联模型的关系；(4) 了解模型参数n的物理意义及计算方法。二、实验原理在连续流动釜式反应器中，激烈的搅拌使反应器内物料发生混合，反应器出口处的物料会返回流动与进口物料混合，这种空间上的反向流动就是返混，通常称为狭义上的返混。限制返混的措施是分割，有横向分割和纵向分割。当一个釜式反应器被分成多个反应器后，返混程度就会降低。在连续流动的反应器内，不同停留时间的物料之间的混和称为返混。返混程度的大小，一般很难直接测定，通常是利用物料停留时间分布的测定来研究。然而测定不同状态的反应器内停留时间分布时，我们可以发现，相同的停留时间分布可以有不同的返混情况，即返混与停留时间分布不存在一一对应的关系，

14、因此不能用停留时间分布的实验测定数据直接表示返混程度，而要借助于反应器数学模型来间接表达。停留时间分布的测定方法有脉冲法，阶跃法等，常用的是脉冲法。当系统达到稳定后，在系统的入口处瞬间注入一定量Q的示踪物料，同时开始在出口流体中检测示踪物料的浓度变化。由停留时间分布密度函数的物理含义，可知所以 由此可见与示踪剂浓度成正比。因此，本实验中用水作为连续流动的物料，以饱和作示踪剂，在反应器出口处检测溶液电导值。在一定范围内，浓度与电导值成正比，则可用电导值来表达物料的停留时间变化关系，即，这里，为t时刻的电导值，为无示踪剂时电导值。停留时间分布密度函数在概率论中有二个特征值，平均停留时间（数学期望）和方差。的表达式为：