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1、,流化床反应器操作维护,内容简介,流化床的基本概念及结构特点 流化床反应器的操作与控制要点 本体聚合流化床反应器的操作与控制 流化床的操作与控制要点流化床中常见的异常现象及处理方法,一、流化床的基本概念及特点,1、流化床反应器的定义,_以一定的流速通过_颗粒层时，_颗粒被上升的气流吹呈_状态，同时反应气体在_表面进行化学反应的设备。,气体,催化剂,催化剂,悬浮翻腾,催化剂,2、流化床反应器的结构,流化床的结构类型式较多，但无论什么型式，一般都由流化床反应器主体、气体分布装置、内部构件、换热装置、气固分离装置等组成。,流化床的主体 按床层的介质密度分布为浓相段(有效体积）和稀相段，底部设有锥底，
2、有些流化床的上部还设有扩大段，用以增加固体颗粒的沉降。 气体分布装置 气体分布装置包括设置在锥底的气体预分布器和气体分布板两部分。其作用是使气体均匀分布，以形成良好的初始流化条件，同时支承固体催化剂颗粒,内部构件 内部构件一般设置在浓相段，主要用来破碎气体在床层产生的大气泡，增大气固相间的接触机会；减少返混，从而增加反应速率和提高转化率。内部构件包括挡网、挡板和填充物等。在气流速率较低、催化反应对于产品要求不高时，可以不设置内部构件。,换热装置 换热装置的作用是用来取出或供给反应所需的热量。由于流化床反应器的传热速率远远高于固定床，因此同样反应所需的换热装置要比固定床中的换热装置小得多。根据需
3、要分为外夹套换热器和内管换热器，也可采用电感加热。,流化床常用的内部换热器,U型管式,蛇管式,催化剂被流化,扩大段,床底部,反应段,反应器出口,原料气,流化床反应器,实验室流化床反应器冷态实验装置,流化床反应器冷模工艺流程图,3、流化床反应器的特点,优点,优点,优点,使床层温度十分均匀，减少局部过热现象；气体和催化剂颗粒之间传热佳,传热,催化剂再生,造价,催化剂装卸方便，可实现连续再生,给热系数约是固定床的10倍，节约金属管材，造价低廉,转化率,催化剂磨损,设备维护费用,非活塞流，转化率小于固定床,催化剂颗粒磨损大,设备费用高于固定床（因为磨损）,二、流化床反应器的操作与控制要点,对于一般的工
4、业流化床反应器，需要控制和测量的参数主要有颗粒粒度、颗粒组成、床层压力和温度、流量等。这些参数的控制除了受进行的化学反应的限度外，还要受到流态化要求的影响。实际操作中是通过安装在反应器上的各种测量仪表了解流化床中的各项指标，以便采取正确的控制步骤，达到反应器的正常工作。,（一）颗粒粒度和组成的控制 如前所述，颗粒粒度和组成对流态化质量和化学反应速率有重要影响。下面介绍一种简便而常用的控制颗粒和组成的方法。 在氨氧化制丙烯腈的反应器内，采用的催化剂颗粒度和组成中，为保持小于44m的“关键组分”（即对对流态化质量起关键作用的较小粒度的颗粒）粒子在20%-40%之间，在反应器上安装一个“造粉器”。当
5、发现层内小于44m的粒子小于12%时，就启动造粉器。造粉器实际上就是一个简单的气流喷枪，它使用压缩空气以大于300m/s的流速喷入床层，黏结的催化剂粒子即被粉碎，从而增加小于44m粒子的含量。在造粉过程中，要不断从反应器中取出固体颗粒样品，进行粒度和含量的分析，直到细粉含量达到要求为止。,1-取样器本体； （3238）mm； 2-拉杆；3-锥形活动堵头；4-手动装卸取样杯， 38mm 150mm；5-气密填料；6-针形阀；7-节流小孔板，孔 （0.61.0）mm；8-逆止阀,系统正常运转中，从床层取固体颗粒样品，虽然简单，但要特别注意并妥善处理好。如图所示的王尊孝提出的取样器。在平时，锥形活动
6、堵头3是关闭的，阀6是开启的，取样器本体内充满了压力高于床层内压力的干燥空气，以防止反应产物渗入取样器内，造成启动时的困难（例如苯酐反应器，当温度低于150时，苯酐呈液体析出；当温度低于130.8时，苯酐变成固体，如果没有反吹气，取样器将因苯酐冻结而堵死）。取样时先关闭阀6，然后转动拉杆2，打开堵头3，粒子便自动流入取样杯4，然后再关闭堵头3，卸下取样杯4，将料样倒出，最后装上取样杯4，打开充气阀6，取样完毕。,（二）压力的测量与控制 压力和压降的测量，是了解流化床各部位是否正常工作较直观的方法。U型管压力计是常用测压装置，通常压力计的插口需配置过滤器，以防止粉尘进入U型管。工业装置上常采用带
7、吹扫气的金属管做测压管。测压管直径一般为1225.4mm，反吹风量至少为1.7 /h.反吹气体必须经过脱油，去湿方可应用。测压管线的典型安装如图所示。为了确保管线不漏气，所有丝接的部位最后都是焊死的，阀门不得漏气。,小孔板是用1mm厚的不锈钢或钢板制造的，钻0.641.0mm小孔。为了了解在流态化情况下的床层高度，可用下式推算：,用同样的取样方式，可以推算旋风分离器料腿内的料柱高度。就是说，为了随时了解旋风分离器料腿内料柱高度及它的稳定工作情况，可在料腿上也安装三个测压管，同样要接吹扫风。特别是在用细颗粒催化剂时，旋风分离系统的设计常常是过程能否成功的关键，应当特别慎重处理。由于流化床呈脉冲式
8、运动，需要安装有阻尼的压力指示仪表，如压差计、压力表等。有经验的操作者常常能通过测压仪表的运动预测到发现操作故障。 （三）温度的测量与控制 流化床催化反应器的温度控制取决于化学反应的最优反应温度的要求。一般要求床内温度分布均匀，符合工艺要求的范围。通过温度测量可以发现过高温度区，进一步判断产生的原因是存在死区，还是反应过于激烈，或者是换热设备发生故障。通常由于存在死区造成高温，可及时调整气体流量来改变流化状态，从而消除死区。如果因为反应过于激烈，可以通过调节反应物流量或配比加以改变。,换热器是保证稳定反应温度的重要装置，正常情况下用过调节加热剂或制冷剂的流量就能保证工艺对温度的要求。但是设备自
9、身出现故障的话，就必须加以排除。最常用的温度测量办法是采用标准的热敏元件，如适应各种范围温度测量的热电偶。可以在流化床的轴向和径向安装这样的热电偶组，测出温度在轴向和径向的分布数据，再结合压力测量，就可以对流化床反应器的运行状况有一个全面的了解。 （四）流量的控制 气体的流量在流化床反应器中是一个非常重要的控制参数，它不仅影响着反应过程，而且关系到流化床的流化效果。气体流量的测量一般采用孔板流量计，要求北侧的气体是清洁的。当气体中含有水、油和固体粉尘时，通常要先净化，然后再进行测量。系统内的固体颗粒流动通常是被控制的，但一般不计量。它常常被调节在一个推理的基础上，如根据温度、压力、催化剂活性、
10、气体分析等要求来调整。,为了防止突然停电或异常事故的突然发生，考虑紧急地把固体物料转移出去的手段是必须的。同时，为了防止颗粒物料倒灌，所有与反应器连接的管道，如进气管、出气管、进料管测压与吹扫气管，都应安装止逆阀门，使之能及时切断物料，防止倒流，并使系统缓慢地泄压，以防事故的扩大。,（五）开停车及防止事故的发生 由粗颗粒形成的流化床反应器，开车启动操作一般不存在问题。而细颗粒流化床，特别是采用旋风分离器的情况下，开车启动操作需按一定的要求来进行。这是因为细颗粒在常温下容易团聚。当用未经脱油、脱湿的气体流化时，这种团聚现象就容易发生，常使旋风分离器工作不正常，导致严重后果。 正常的开车程序如下所
11、述。,当床温达到可以投料反应的温度时，开始投料。,先用被间接加热的空气加热反应器，以便赶走反应器内的湿气，使反应器趋势热稳定状态,当反应器达到热稳定状态后，用热空气将催化剂有贮罐输送到反应器内，直到反应器内的催化剂量足以封住一级旋风分离器料腿时才开始向反应器内送入速度超过 不太多的热风，直至催化剂量加到规定量的1/22/3时，停止输送催化剂，适当加大流态化热风。,当反应和换热系统都调整到正常的操作状态后，在逐步将未加入的1/31/2的催化剂送入床内，并逐渐把反应操作调整到要求的工艺状况。,三、本体聚合流化床反应器的操作与控制,（一）原理及流程简述 1.反应原理 乙烯、丙烯以及反应混合在一起的温
12、度（70）、一定的压力（1.35MPa）下，通过具有剩余活性的干均聚物（聚丙烯）的引发，在流化床反应器里进行反应器里进行反应，同时加入氢气以改善共聚物的本征黏度，生成高抗冲击共聚物。,主要原料：乙烯、丙烯、具有剩余活性的干均聚物、氢气。 反应方程式：,主要产物：高抗冲击共聚物,副产物：无,2.工艺流程简述,A401-刮刀；C401-循环压缩机；D301-闪蒸泵；E401、E402-冷却器；E409-夹套水加热器；F301-火炬；P401-开车加热泵；R401-反应器；S401-旋风分离器；T402-乙烯气提塔；Z401-过滤器,（二）操作与控制 1.开车准备 准备工作包括：系统中用氮气充压，循
13、环加热氮气，随后用乙烯对系统进行置换（用乙烯置换系统要进行两次）。这一过程完成后，系统将准备开始单体开车。 （1）系统氮气充压加热 充氮：打开充氮阀，用氮气给反应器系统充压，当系统压力达0.7MPa（表压）时关闭充氮阀。 当氮充压至0.1MPa（表压）时，启动共聚循环气体压缩机，将导流叶片（HIC402)定在40%。 环管充液：启动压缩机后，开进水阀V4030给水罐充液，开氮封阀V4031。 当水罐液位大于10%时，开泵P401入口阀V4032，启动泵P401，调节泵出口阀V4034至60%开度。,手动开低压蒸汽阀HC451，启动换热器E409，加热循环氮气。 打开循环水阀V4035。 当循环
14、氮气温度达到70时，TC451投自动，调节其设定值，维持气温度TC401在70左右。 (2)氮气循环 当反应系统压力达0.7MPa时，关闭氮阀。 在不停压缩机的情况下，用PIC402和排放阀给反应系统泄压至0（表压）。 在充氮泄压操作中，不断调节TC451设定值，维持TC401温度在70左右。 （3）乙烯充压 当系统压力降至0（表压）时，关闭排放阀。 由FC403开始乙烯进料，乙烯进料量设定在567.0kg/h时自动调节，乙烯使系统压力充至0.25MPa（表压）。,2.开车 （1）反应进料 当乙烯充压至0.25MPa（表压）时，启动氢气的进料阀FV402，氢气进料设定在0.102kg/h，FC
15、402投自动控制。 当系统压力升至0.5MPa（表压）时，启动丙烯进料阀FV404，丙烯进料阀设定在400kg/h，FC404投自动控制。 打开自乙烯气体提升塔来的进料阀V4010。 当系统压力升至0.5MPa（表压）时，打开旋风分离器S401底部阀FC403至20%开度，维持系统压力缓慢上升。 （2）准备接受D301来的均聚物 当AC402和AC403平稳后，调节FC403开度至25%。 启动共聚反应器的刮刀，准备接收闪蒸罐D301的均聚物。,(3)共聚反应物的开车 确认系统温度TC451维持在70左右。 当系统压力升至1.2MPa（表压）时，开大FC403开度至40%和LV401在10%1
16、5%，以维持流态化。 打开来自D301的聚合物进料阀TMP20。 3.稳定状态的过渡 （1）反应器的液位 随着R401料位的增加，系统温度将升高，及时降低TC451的设定值，不断取走反应热，维持TC401温度在70 左右。 调节反应系统压力在1.35MPa（表压）时，PC402自动控制。 当液位达到60%时，将LC401设置投自动。 随系统压力的增加，料位将缓慢下降，PC402调节阀自动开大，为了维持系统压力在1.35MPa，缓慢提高PC402的设定值至1.40MPa（表压）。 当LC401在60%投自动控制后，调节TC45的设定值，待TC401稳定在70 左右时，TC401与TC451串级控制。,(2)反应器压力和气相组成控制 压力和组成趋势稳定时，将LC401和PC403串级（连接）。 FC404和AC403串级连接。
