05版药典换版

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1、附件 中国药典2005 年版转换 2010 年版项目/参数确认表项目/参数 确认方式序号 名称 2005 版内容 2010 版内容 变化内容 直接确认 文审确认 现场确认 技术确认要点 备注药品 1 重量（装量）差异 二部附录/一部及附录 二部及附录/一部及附录 一部附录A 丸剂 原第一、第二法合并为一个方法，操作方法不变 2 可见异物二部附录H/一部附录 C二部附录H/一部附录 C明确规定用于本试验的供试品,必须按规定随机抽样。 灯检法 ：（1）增订了每次目视检查重复次数、检视总时间及每次检查可手持的支数；（2）类别“供注射用无菌原料药”修改为“无菌原料药”；（3）明确注射用无菌粉末的专用溶

2、剂应符合溶液型注射液的规定。 天平 3溶散时限/溶化时限二部附录H/一部附录A；K二部及附录A/一部附录A一部附录 IA 增订：除另有规定外，大蜜丸等分散后服用的丸剂不再检查溶散时限。 4金属性异物二部附录G/一部附录Y二部附录G/一部附录Y内容无变化，仅版本号修改。 5每瓶总揿（吸、喷）次二部附录L/一部附录Z；二部附录L/一部附录Z二部附录L 每瓶总揿次和每瓶总喷次 删除了按测定每揿（喷）次重量后得出总揿次、总喷次的方法，修改为直接喷射，喷尽后计算次数，增订喷射的间隔时间。一部附录Z 每瓶总揿次 由喷射于“1000 或 2000ml 锥形瓶中”改为喷射于“已加入适量吸收液的容器中”。 项目

3、 /参数2005 版内容 2010 版内容 变化内容确认方式技术确认要点 备注序号 名称 直接确认文审确认现场确认6 泄漏率 二部附录L 2010 年版未收载。 / 2005 年版尚在执行，建议保留。7每揿（吸、喷）主药含量二部附录L/一部附录Z二部附录L/一部附录Z内容无变化，仅版本号修改 8 排空率 二部附录L 内容无变化，仅版本号修改 9 喷射速率二部附录L/一部附录Z二部附录L/一部附录Z内容无变化，仅版本号修改 天平 10 喷出总量二部附录L/一部附录Z二部附录L/一部附录Z由喷射于“1000 或 2000ml 锥形瓶中”修改为喷射于“已加入适量吸收液的容器中”，更科学规范。 天平

4、11 每揿喷量二部附录L/一部附录Z二部附录L/一部附录Z内容无变化，仅版本号修改 天平 12 溶化性二部附录N/一部附录C；T二部附录N/一部及附录C；T二部附录N 泡腾颗粒检查法 取样量由“6 袋”改为“3 袋”；一部附录C 泡腾颗粒检查法 取样量由“1 袋”改为“3 袋”。 13沉降体积比二部附录G；O；Q；R二部及附录G；O；Q；R 内容无变化，仅版本号修改 14外观均匀度二部附录P/一部附录B二部附录P/一部附录B内容无变化，仅版本号修改 15 溶解度二部凡例/一部凡例二部及凡例/一部及凡例 内容无变化，仅版本号修改 项目 /参数2005 版内容 2010 版内容 变化内容确认方式技

5、术确认要点 备注序号 名称 直接确认文审确认现场确认16分散均匀性 二部附录A 二部附录A原“取供试品 2 片，置 201的 100ml 水中”修改为“取供试品 6 片，置 250ml 烧杯中，加 1525的水 100ml”。 17 一般鉴别二部附录/一部附录二部附录/一部附录钠盐 （2）醋酸氧铀锌沉淀反应修订为焦锑酸钾沉淀反应。锌盐 （2）硫氰酸汞铵沉淀反应修订为硫化钠沉淀反应。 18紫外可见分光光度法二部附录A/一部附录A二部附录A/一部附录A仪器的校正和检定 1.波长 增订了高氯酸狄溶液的波长校准法、波长的允许误差。一部附录 A 含量测定增订了计算分光光度法。 紫外分光光度计 19红外分

6、光光度法二部附录C/一部附录C二部附录C/一部附录C供试品的制备及测定 2.制剂鉴别 增订采用溶剂提取法进行前处理及提取时的注意事项，删除辅料干扰的测定情况；3.新增：多组分原料药鉴别。注意事项 2.删除药物多晶现象测定说明，修改为药物制剂经提取处理后绘制光谱比对时的四种情况（包括辅料干扰和晶型变化）。 红外分光光度计 20原子吸收分光光度法二部附录D/一部附录D二部附录D/一部附录D背景校正系统 增订背景吸收来源，删除背景校正法中的“非吸收线”。 原子吸收分光光度计 21荧光分析法 二部附录E 二部附录E 内容无变化，仅版本号修改 荧光分光光度计 22 纸色谱法二部附录A/一部附录 A二部附

7、录A/一部附录 A内容无变化，仅版本号修改 项目 /参数2005 版内容 2010 版内容 变化内容确认方式技术确认要点 备注序号 名称 直接确认文审确认现场确认23薄层色谱法二部附录B/一部附录B二部附录B/一部附录B二部附录B 增订比移值（Rf）的范围：另有规定外应在 0.20.8 之间。 24 柱色谱法二部附录C/一部附录C二部附录C/一部附录C内容无变化，仅版本号修改 25高效液相色谱法二部附录D/一部附录D二部附录D/一部附录D1.对仪器的一般要求 （1）色谱柱 增订了普通分析柱的填充剂粒径规定，允许使用填料粒径小于 2m的微径柱；（3）流动相 增订了反相色谱系统的首选流动相，及对含

8、有缓冲液流动相的要求，增订了流动相组分比例允许改变的范围；2.系统适用性试验 （1）色谱柱的理论板数 增订了用峰宽计算公式；（2）分离度 增订了分离度测定方法及用半高峰宽计算公式。明确当测定结果有异议时，理论半数和分离度均以峰宽的计算结果为准。3.测定法 对各方法的名称进行了规范。 高效液相色谱仪 26气相色谱法二部附录E/一部附录E二部附录E/一部附录E进样部分 增订了自动进样方式。 气相色谱仪 27液相色谱-质谱法（LC-MS）二部附录J 二部附录J1、删除了真空系统一节 2、离子化方式中删除了 ICP、场电离和场解吸离子化方式，增加了电喷雾离子化（ESI）方式，3、直接进样中删除了ICP

9、-MS 联用技术 4、信号检测和数据获取替代检测器和数据处理系统、质谱的应用二节，部分内容进行了修订。 高效液相色谱-质谱联 用仪 28气相色谱-质谱法（GC-MS）二部附录J 二部附录J 内容无变化，仅版本号修改 气相色谱- 质谱联用仪 项目 /参数2005 版内容 2010 版内容 变化内容确认方式技术确认要点 备注序号 名称 直接确认文审确认现场确认29电感耦合等离子体质谱法一部附录D/二部附录J 一部附录D一部附录 D 仪器的一般要求 描述更全面、详细。新增 ：干扰和校正、供试品溶液的制备二节。 测定法 增订标准加入法；对原标准曲线法作了详细描述，增订附 内标校正的标准曲线法，提高了方

10、法的可操作性。二部附录J 删. 电感耦合等离子体质谱仪 30 电泳法 二部附录F 二部附录F 新增第六法 ： 等电聚焦水平板电泳法 恒压或恒流电源、带有冷却装置的水平电泳槽和制胶模具。31毛细管电泳法二部附录G/一部附录F二部附录G/一部附录F内容无变化，仅版本号修改 毛细管电泳仪 32多糖的分子量与分子量分布二部附录H 二部附录H 液相色谱仪，凝胶色谱柱 33 相对密度二部附录A/一部附录A二部附录A/一部附录A内容无变化，仅版本号修改。 比重秤、比重瓶 34 馏程二部附录B/一部附录B二部附录B/一部附录B内容无变化，仅版本号修改。 35 熔点二部附录C/一部附录C二部附录C/一部附录C二

11、部附录C 第一法 对传温液作了修改：80以上均使用硅油，删除了液状石蜡，且 200为界限，80200及 200以上使用的硅油黏 熔点测定仪 项目 /参数2005 版内容 2010 版内容 变化内容确认方式技术确认要点 备注序号 名称 直接确认文审确认现场确认度要求不一样。36旋光度/比旋度二部附录E/一部附录E二部附录E/一部附录E内容无变化，仅版本号修改。 由于品种项下表述旋光度、比旋度的情况同时存在，建议以“旋光度/比旋度”形式表述。37 折光率二部附录F/一部附录F二部附录F/一部附录F内容无变化，仅版本号修改 折光仪 38pH 值/酸度/酸碱度/碱度二部附录H/一部附录G二部附录H/一

12、部附录G增加了 pH 的含义和测定依据公式 。 pH 计由于品种项目同时使用不同的形式表述，建议以“pH 值/酸度/酸碱度/碱度”项目 /参数2005 版内容 2010 版内容 变化内容确认方式技术确认要点 备注序号 名称 直接确认文审确认现场确认形式表述。39电位滴定与永停滴定二部附录A/一部附录A二部附录A/一部附录A电位滴定增加内插法计算公式，方法无变化；永停滴定无变化。 40非水溶液滴定法二部附录B/一部附录B二部附录B/一部附录B版本号变更，内容无变化。 41氧瓶燃烧法 二部附录C 二部附录C 版本号变更，内容无变化。 42 氮测定二部附录D/一部附录L二部及附录D/一部及附录L 版

13、本号变更，内容无变化。 43 乙醇量二部附录E/一部附录M二部附录E/一部附录M增加毛细管色谱法为第一法，原填充柱法为第二法。 第一法：毛细管气相色谱柱 44甲氧基、乙氧基与羟丙氧基二部附录F增加第一法 气相色谱法，并以此法为最终判定依据；原标准的容量法为第二法。羟丙氧基与甲基两个附录合并。第一法：气相色谱仪，标准物质 2-碘丙烷应在临用前标化。45脂肪与脂肪油（脂类）二部附录H/一部附录N二部及附录H/一部附录N 版本号变更，内容无变化。 项目 /参数2005 版内容 2010 版内容 变化内容确认方式技术确认要点 备注序号 名称 直接确认文审确认现场确认46 维生素 A 二部附录J 二部附

14、录J原标准中第一法和第二法合并成第一法 紫外分光光度法，新增第二法 高效液相色谱法，适用于维生素 A 醋酸酯原料及其制剂中维生素 A 的含量测定。 第二法：高效液相色谱仪 47 维生素 D 二部附录K 二部附录K 第一法由内标法改为外标法。 48 氯化物二部附录A/一部附录C二部附录A/一部附录C版本号变更，内容无变化。 49 硫酸盐 二部附录B 二部附录B 版本号变更，内容无变化。 50 硫化物 二部附录C 二部附录C 版本号变更，内容无变化。 51 硒 二部附录D 二部附录D 版本号变更，内容无变化。 52 氟 二部附录E 二部附录E 版本号变更，内容无变化。 53 氰化物 二部附录F 二部附录F 版本号变更，内容无变化。 54 铁盐附录G/一部附录D二部及附录G/一部及附录D 版本号变更，内容无变化。 55 重金属二部附录H/一部附录E二部附录H/一部附录E（1）第一法中增加控制管丙管;（3）删去原标准中第四法。