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1、综合实验,铁化合物的制备及其组成的测定 （20学时）,一、实验目的：,1. 了解并掌握铁化合物的制备方法及组成测 定方法 2. 掌握水浴加热、非水溶剂洗涤的方法 3. 进一步熟练滴定操作方法 4. 掌握实验结果数据的处理方法,二、实验原理：,黄色铁化合物Fex(C2O4)yzH2O的制备原理： H2C2O42H2O+ (NH4)2 Fe (SO4)26H2O Fex(C2O4)yzH2O + (NH4)2 SO4,绿色铁化合物KxFey(C2O4)zwH2O的制 备原理：,Fex(C2O4)yzH2OK2C2O4H2O + H2O2 Kd Fea(C2O4)bcH2O+ H2O,Kd Fea(
2、C2O4)bcH2O + H2C2O42H2O KxFey(C2O4)zwH2O,分析铁化合物有关反应原理：,在酸性条件下，高锰酸钾可同时氧化草酸根和二价铁离子： 5C2O42-8H2SO42KMnO4 K2SO4+2 Mn2+7 SO42-+ 10CO2+8H2O 5Fe2+ + MnO4-8H5Fe3+ + Mn2+ 4H2O,用锌片或锌粉还原高价铁成低价铁： Fe3+Zn Fe2+Zn2+ 用硫氰酸铵来检测三价铁离子： Fe3+SCN- Fe (SCN )3(血红色),三、实验仪器与试剂： 仪器：电子天平、水浴锅、循环水泵、抽滤装置、烧杯、烘箱、电炉、滴定管、称量瓶； 试剂：(NH4)2
3、Fe(SO4)26H2O、H2C2O4、 K2C2O4 、KMnO4、 H2O2、KSCN、锌粉锌片、H2SO4、乙醇、丙酮。,四、实验内容： 1. 黄色铁化合物Fex(C2O4)yzH2O的制备 (1) 称取7.5 g H2C2O42H2O固体溶于75 mL 蒸馏水中（甲溶液）。 称取15g(NH4)2 Fe (SO4)26H2O固体溶于60mL 蒸馏水中，再加约1.5mL 2molL-1 H2SO4溶液酸化，放在水浴上加热溶解（乙溶液）。,(2) 在搅拌条件下把甲溶液加到乙溶液中，加完后把混合液放在水浴上加热，静止，待产物完全沉淀后，抽滤。用45mL蒸馏水分三次洗涤产物，再用10mL丙酮分
4、二次洗涤产物，抽干，沸水浴烘干，称量。保存待用。,严格按讲义用量和操作方法进行，用量不准会影响产量。甲、乙溶液混合后在水浴加热。沉淀必须冷却到室温以下才过滤，过滤时尽可能将沉淀搅拌后倒在布氏漏斗中央，洗涤最好用滴管滴加洗液，沸水浴烘干以表面皿凹面朝上放在烧杯上，将过滤的沉淀物连同滤纸一起放在表面皿凹面上烘干。烘干程度以成松散粉体为准。烘干后产品放入塑料袋中保存，称重，以备后面实验使用。每两人做一份,. 绿色铁化合物KxFey(C2O4)zwH2O的制备 称取2g自制的黄色铁化合物，加入5 mL 蒸馏水配成悬浮液，边搅拌边加入3.2 g K2C2O4H2O固体。水浴加热313并保持此温度，滴加1
5、0mL30 H2O2溶液，此时会有棕色沉淀析出。加热溶液至沸，将1.2 g H2C2O42H2O固体慢慢加入至体系成亮绿色透明溶液，并将烧杯壁上的棕色沉淀溶解（以免给后来产品带来杂质）。往清亮溶液中加入8 mL95%乙醇，放在暗处。待析出晶体，抽滤，用10 mL:乙醇溶液分二次洗涤产物。再用10 mL丙酮分二次洗涤产物，抽干，称量。将产物置于暗处待用。,产物定性试验,(1) 将0.5 g(取少量）自制的黄色化合物配成5 mL酸性溶液（+5D 2 mol/LH2SO4）。微热溶解。 取滴溶液加NH4SCN溶液检验铁的价态，（？颜色） 在酸性溶液试验与KMnO4溶液的作用，观察现象并检验反应后铁的
6、价态。再加少量Zn粉，反应后再次检验铁的价态。 绿色化合物定性分析可与上述方法相同，并将结果以表格列入相关表格中。,(2) 将0.5 g (取少量）自制的绿色化合物mL 蒸馏水配成溶液（2 mol/LHCl）。微热溶解。 取滴溶液加入滴2 mol/LHCl，加NH4SCN溶液检验铁的价态（？颜色） 在酸性溶液中试验与KMnO4溶液的作用，观察现象并检验反应后铁的价态。再加少量Zn粉，反应后再次检验铁的价态。 说明两种化合物铁的价态，当与KMnO4及锌片作用时价态又有何变化。并将结果以表格列入相关表格中。,. 黄色化合物的组成测定 (1) 在电子天平上准确称取0.16-0.20 g的黄色化合物各
7、两份，分别加入20 ml 2 mol/LH2SO4溶液溶解，并稍加热以促使加快溶解（低于40oC)，在70-80o水浴下用KMnO4标准溶液滴定至红色为终点。(开始速度放慢些)。记下消耗的KMnO4标准溶液的体积为。,(2) 在已到终点的上述滴定液中加2 g（少量）Zn粉和5 ml 2 mol/LH2SO4溶液（若Zn粉和H2SO4不足，可补加，应维持溶液的足够酸度）。几分钟后取滴溶液在点滴板上用KSCN检验铁的价态，若只显极浅红色，说明Fe3+已被完全还原成Fe2+，用脱脂棉采用普通过滤（玻璃漏斗）除去过量锌粉，用少量2mol/LH2SO4溶液洗涤沉淀，合并洗涤液和滤液，用KMnO4标准溶液
8、滴定至终点，消耗的KMnO4标准溶液的体积为。 将有关数据记录进行处理，计算该黄色化合物的组成。,. 绿色化合物的组成测定 (1) 用重量法测定绿色化合物中结晶水的含量：将称量瓶洗净并标上号码在110oC下烘干时间不少于30min，放入干燥器中冷却到室温后准确称重记为瓶，装入半称量瓶（g左右）绿色化合物。并准确称量瓶和产物重量，记为，在110oC下烘干时间不少于1.52.0h。取出后稍微冷却后放入干燥器中冷却到室温称重，记为。根据结果计算每克绿色化合物结晶水的物质的量。,(2) 在电子天平上准确称取(1)中已烘干产品0.16-0.20g各两份，分别按测定黄色化合物的方法记下测定绿色化合物所消耗
9、的KMnO4标准溶液的体积为和测定铁所消耗的KMnO4标准溶液的体积为。 将有关数据记录进行处理，计算该绿色化合物的组成。,五、实验结果与处理： 铁化合物产量及颜色,铁化合物定性分析,铁化合物的组成测定 （1）相关计算公式： . 每克产品含C2O4 2-mmol数：（绿色铁化合物如以烘干后称量则需换算成烘干前重量）,. 每克产品含Fe mmol数：（绿色铁化合物如以烘干后称量则需换算成烘干前重量）,. 每克产品含H2Ommol数： 黄色化合物:,绿色化合物:,（2）将有关数据记入下表中：,五、问题讨论 为什么在制备黄色化合物时，要将甲溶液加入到乙溶液中？为什么要用蒸馏水和有机溶剂洗涤产物？不洗
10、或洗不干净对后续实验有何影响？ 答：制备黄色化合物时甲溶液加入到乙溶液中，可以使铁处于过量的情况下，反之即草酸根过量则有可能形成草酸铁盐配合物，使产品组成不定。蒸馏水可洗去其它无机杂质离子，有机溶剂可洗去吸附的水并使产品易于烘干。不洗或洗不干净对产品的组成有影响，组成不易确定。,在制备绿色化合物时，中间生成的棕色沉淀是何物？ 答：棕色沉淀物是草酸铁。 在制备绿色化合物的最后一步是加入乙醇，使产物析出，能否用蒸发浓缩的方法来代替？ 答：不能，因绿色化合物稳定性差直接蒸发会发生分解，影响组成。 对本人实验结果情况进行讨论。,六、参考资料： 1 南京大学大学化学实验教学组. 大学化学实验M. 北京：高等教育出版社. 2005. 274-275 2 南京大学无机及分析化学实验编写组. 无机及分析化学实验M. 北京：高等教育出版社. 2005. 167-169 3 浙江大学.无机及分析化学M.北京：高等教育出版社，2005.179-221,
