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1、1,第四章 滴定分析法概论,一、 掌握 1、 物质的量浓度（mol/L）和滴定度的概念、表示方法及其相互换算。 2、 用反应式中系数比的关系(或物质的量之比)解决滴定分析中的有关 量值计算：a、样品或基准物质称取量的计算； b、标准溶液浓度的计算； c、各种滴定分析结果的计算。 二、 理解 1、下列名词的含义： 滴定分析法 标准溶液 基准物质 滴定反应 指示剂 化学计量点(或称等量点) 滴定终点 终点误差（滴定误差）。 2、滴定分析法对化学反应的要求和基准试剂(基准物质)应具备的条件。 3、 滴定分析的方式。 三、了解 滴定分析法的滴定过程和方法特点。,2,化学分析中主要的定量分析方法,滴定分
2、析法 重量分析法,酸碱滴定法 络合滴定法 氧化还原滴定法 沉淀滴定法,3,第一节 滴定分析法简介 一、滴定分析法的过程和方法特点 1、滴定分析法（容量分析法）P75 进行滴定分析时，先将试样制备成溶液置于容器（通常为锥形瓶）之中，在适宜的反应条件下，再将另一种已知准确浓度的试剂溶液，即标准溶液（又称滴定剂）由滴定管滴加到被测物质的溶液中去，直到两者按照一定的化学方程式所表示的计量关系完全反应为止，这时称反应到达化学计量点（Stoichiometri POint），简称计量点（以sp表示），这一操作过程称为滴定。然后根据滴定反应的化学计量关系、标准溶液的浓度和体积用量，计算出被测组分的含量，这种
3、定量分析的方法称为滴定分析法。,4,2、过程 将被测定物质的溶液置于容器（通常为锥形瓶）中，并加入少量、适当的指示剂，然后将标准溶液装入滴定管中，并逐滴加到容器里，直到指示剂变色。 3、几个术语 标准溶液：已知准确浓度的溶液叫。（又叫滴定剂） 滴定：将滴定剂从滴定管加到被测物质溶液中，这个过程叫 化学计量点： （sp）,滴定终点： （ep）,滴入的标准溶液的量，正好符合化学反应方程式所表示的化学计量关系时，称反应到达。,滴定进行至指示剂的颜色发生突变时而终止，（或用仪器进行检测），此时称为。,终点误差： （滴定误差Et）,滴定终点与化学计量点不一致而引起测量结果的误差称。,5,4、主要用途：常
4、量组分的测定。 5、特点： （1）准确度高，0.1% （2）操作简便、快速，仪器简单、价廉； （3）可用于多种化学反应类型 二、滴定分析法对滴定反应的要求 1、被测物质与标准溶液之间的反应要按照一定的化学计量关系定量进行。通常要求在计量点时，反应的完全程度应达到99.9%以上。这是定量计算的基础。 2、反应速率要快，最好在滴定剂加入后即可完成；或是能够采取某些措施，例如加热或加入催化剂等来加快反应速率。 3、要有简便可行的方法来确定滴定终点。,6,三、几种滴定方式 1、直接滴定法 定义：用标准溶液直接滴定被测试样溶液，称之为。 适用情况：符合上反应要求。 2、返滴定法（剩余滴定法） 定义：先准
5、确加入适当过量的标准溶液，待其与被测物质反应完全后，再用另一滴定剂滴定剩余的标准溶液，从而计算被测物质的量，称。 适用情况：不符合二（2、3）时用。 （即反应速度较慢或固体试样、或没有合适的指示剂时用此） 例如：用盐酸滴定固体碳酸钙。反应速度慢,7,3、置换滴定法 适用情况：不符合二（1）时用。,（即反应不按一定化学反应进行、,定义：,或伴有副反应、,或反应不完全）,先加入适当过量的试剂与被测物质起反应，使其被定量地置换出另一种可滴定的物质，再用标准溶液滴定此物质，这种方法称。,例：铵盐中氮含量的测定。NH4+与NaOH反应不完全。,4、间接滴定法 适用情况：被测物与标准溶液不反应 的物质。
6、定义：通过另外的反应间接测定的方法 。 例：Ca2+与KMnO4不反应。,8,第二节 标准溶液的表示方法 一、浓度的表示方法：物质的量浓度cBmolL-1 滴定度（两种表示方法） 质量浓度mgL-1 gL-1 等(不常用) (一) 物质的量浓度（cB） (二) 滴定度,1、分析对象固定时 TB/A,指每毫升标准溶液相当于被测物质的质量。g mL-1或mg mL-1,标准溶液的溶质,被测物质的化学式,例：TNaOH/HCl = 0.2001gmL-1,2、固定试样的质量,TB/A%,指每毫升标准溶液相当于被测物质的质量分数。,例：TNaOH/HCl% = 1.201%,9,aA + bB = c
7、C + dD,二、关系,1、已知cB 求TB/A,2、已知 TB/A 求cB,例：试计算 0.2000molL-1KMnO4标准溶液对（1） Fe、 （2）Fe2O3和（3） Fe3O4 的滴定度（以mgmL-1 表示）。,解： KMnO4与 Fe2反应为：,（1）MFe=55.85gmol-1,据：,得：,0.05585gmL-1,=55.85 mgmL-1,10,1 Fe2O3,2Fe2+,0.07984gmL-1,= 79.84g mgmL-1,11,解：,HCl与CaCO3的反应为：,2HCl + CaCO3 = CaCl2 +H2O + CO2,=0.2000molL-1,12,第三
8、节 标准溶液的配制和浓度的标定 一、直接配制法 1、定义：在分析天平上准确称取一定质量的某物质，溶解 于适量水后定量转入容量瓶中，然后稀释、定容 并摇匀。根据容质的质量和容量瓶的体积，即可 计算该溶液的浓度。 2、使用范围：基准物质 3、基准物质的条件： （1）该物质的实际组成应与化学式完全相符。 （2）试剂的纯度要高。99.9%以上。 （3）试剂相当稳定。 （4）试剂的摩尔质量较大，可减小称量误差。 4、说明：使用基准物质时，需要预先干燥。,13,二、间接配制法（标定法） 1、使用范围：试剂不符合基准物质的条件 2、定义：先配成近似浓度的溶液，然后利用该物质与某基 准物质或另一种标准溶液之间
9、的反应来确定其准 确浓度，这就是间接配制法。 这一操作过程称标定。,P79表4-1,3、标定方法,用基准物质标定 用另一标准溶液标定（浓度的比较）,准确度较高,14,3、标定时应注意的事项P79 （1）标定时应平行测定34次，至少23次，并要求测定结果的相对偏差不大于0.2。 （2）为了减小测量误差，称取基准物质的量不应太少；滴定时消耗标准溶液的体积也不应太少。 （3）配制和标定溶液时使用的量器，如滴定管、容量瓶和移液管等，在必要时应校正其体积，并考虑温度的影响。 （4）标定后的标准溶液应妥善保存。,15,第四节 滴定分析中的计算 一、滴定分析计算的依据和常用公式 aA + bB = cC +
10、 dD 被滴定物质 标准溶液 （被测组分） （滴定剂） 依据： nB ：nA = b : a nA= (a/b) nB 常用公式： cAVA = (a/b) cBVB mA/MA = (a/b) cBVB 二、滴定分析的有关计算 （一）被测物质的质量和质量分数的计算 已知称取试样ms克，用标准溶液B滴定，消耗VB升， 则被测物质A的质量为： mA= (a/b) cBVB MA 质量分数为：w,16,（二）标准溶液的配制、稀释、增浓 （三）标定溶液浓度的有关计算,解题步骤：1、查出有关所需的数值。如M、Ka、Kb、K稳等。 2、写出有关的反应方程式。 3、找出待测组分与标准溶液之间的关系。 a/
11、b=? 或 nA=(a/b)nB 4、据上述关系计算。,例1、称取铁矿石0.3143克，溶于酸，并还原为Fe2+,用0.02000molL1K2Cr2O7溶液滴定，消耗21.30ml,求试样中Fe2O3的百分含量？,64.94%,17,例2、用KMnO4法测定石灰石中CaO的含量，若试样中CaO的含量约为40%，为使滴定时消耗0.020molL1 KMnO4约30ml，问应称取试样多少克？,解：MCaO=56.08gmol-1 有关反应为： Ca2+ + C2O42- = CaC2O4 CaC2O4 + 2H+ = Ca2+ + H2C2O4 5H2C2O4 + 2MnO4- + 6H+ =
12、2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O,1 CaO,1 CaC2O4,1 H2C2O4, MnO4-,所以,=0.21g,18,作业：P81P84的例题 P85：2 4 6 11 12 15 16 17 21,19,小结,1滴定分析的过程、方法特点、分类、滴定方式和对滴定反应的要求等。 2标准溶液浓度的两种表示方法（物质的量浓度和滴定度，两者的换算）； 3、配制标准溶液的两种方法（直接法和标定法）； 4、对基准试剂的要求，各类滴定分析法中常用的基准试剂。 5滴定分析中基本的定量计算公式及其应用：,标准溶液的配制 标定的计算 基准物的称量范围 滴定体积的估算 待测组分质量分数的计算等,20,。,21,22,23,
