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1、未知Cu-Zn合金样品的金相分析【摘要】本实验通过运用所学凝固及相图原理，光学显微镜的使用、定量金相、照相等表征组织的手段等实验技能，对未知显微组织合金样品的显微组织进行观察，结合合金相图对各相及组织组成物的形貌特征进行分析讨论，了解样品的冷却过程，并对样品进行定量分析以确定合金中各成分的含量。【关键词】铜锌合金、浸蚀、人工计点、定量分析【前言】铜锌合金是一种记忆合金，俗称黄铜。锌和铜能形成、等六个相，工业上常用的有黄铜、()黄铜和黄铜三类，含锌量一般不超过50，根据合金成分的不同而具有不同的性能。材料的性能取决于其组织特征，而凝固组织主要受材料成分、冷却速率和冷却方式等控制。金属的制备加工过
2、程几乎都要经过凝固过程，这一过程设计析出相组成、分布以及偏析等。而相图反映了平衡状态下温度、压力和各相组成间的关系，是研究合金的重要理论基础。了解材料转变过程中内部结构、组织、成分是如何变化的，这就要结合凝固和相图的相关知识。本实验涉及凝固显微组织的分析、定量金相的实验技能和处理方法、体视学原理以及表征显微组织的基本方法等材料科学的基础知识，是材料科学的基础性实验，要求实验者具有扎实的实验技能，并且可以熟练运用理论知识解释相关的实验现象。通过本实验，可培养和提高独立分析凝固显微组织的能力及综合运用所学理论和实验技术的能力。【实验内容】制备未知显微组织合金样品，并对其显微组织进行观察，结合合金相
3、图对各相及组织组成物的形貌特征进行分析讨论，了解样品的冷却过程，并运用人工计点法对样品进行定量分析以确定合金中各成分的含量。一、 未知显微组织的观察和记录未知显微组织样品：Cu-Zn合金查资料可知：Cu=8.93g/cm3, zn=7.13g/cm31、 样品的磨光和抛光将样品在预磨机上进行磨光，直至表面无划痕和磨坑，在抛光机上对样品进行抛光，使表面光洁达到显微观察的要求。磨样和抛光时，应注意使样品表面保持适当的湿润度。2、 样品的浸蚀对样品进行抛光后，需进行组织显露才能在显微镜下进行观察，查阅金相浸蚀手册1选择合适的浸蚀剤对铜锌合金进行浸蚀，通过反复的实验，逐渐减少浸蚀时间，可确定样品浸蚀的
4、合适时间以达到最佳观察效果。浸蚀剤：过硫酸铵水溶液（NH4）2S2O310g、H2O90ml）浸蚀时间：2秒左右3、样品的观察和记录 将样品浸蚀后用酒精擦拭干净，在显微镜下进行观察，分别选用不同的放大倍数观察组织，并对显微组织进行拍照，并通过人工计点法测量第二相的体积分数。显微组织图见下图1：图 1 显微组织图二、组织分析 1、Cu-Zn合金相图 Cu-Zn合金相图如图2所示：图 2 铜锌合金相 由铜锌平衡相图可知，相图包括五个包晶反应，一个共析反应和一个有序无序转变，固态下有、六个相。通常把成分位于相区的合金称为黄铜，位于+相区的称为+黄铜，位于相区称为黄铜。相为锌在铜中的固溶体。锌能大量固
5、溶于铜，450时溶解度可达39%，该温度以下随温度下降固溶度略有下降，温度以上随温度升高固溶度亦不断减少，两相黄铜中的相即以此固溶度的改变自晶粒析出。含锌量越高，冷却速度越大，相沿相呈片状或针状的析出形态越显著。由于相不易受浸蚀，明场下多成亮白色。相是以CuZn为基的固溶体，因锌含量较高易受浸蚀而在明场下颜色较深。在两相黄铜中，明场下一般难以显现其铸造晶界和整个晶粒的形状。平衡状态下，锌含量在34%以下的二元黄铜应为单一的相组织，但实际生产中，由于不平衡冷却，使得31-32%Zn的铸态黄铜仍会出现少量相。相是以Cu5Zn8为基的固溶体，不易受浸蚀，在未浸蚀的磨片上就能显现蓝灰色的颗粒状或星花状
6、的相。由显微组织图可知，组织由亮白色的针状组织和灰黑色组织组成。亮白色组织为相，灰黑色组织为相。三、实验分析1、人工计点法测量第二相的体积分数首先使用人工计点法测量出相的体积分数VV，须采用如下体视学公式： 第二相的体积分数 Vv=Pp （1）Pp：用规则阵点以计点法测量时落在测量对象上的点数总和除以测试用总点数所得的比值（实验选用的网格交点个数为6*6=36个）；PT：测量用的总点数（PT=36*n） 实际测量时确定可承受的最终测量结果的最大相对误差为5%，为保证高的测量效率，采用网格式规则阵点随机叠加在显微组织图像上作为测量点体系，相应的测量结果Vv的相对标准误差亦即突变系数(Vv)/ V
7、v可用下式估计： (VV)/VV=(PP)/PP=1-PPPP*PT （2） 记录测量次数n以及每次测得的落在测量对象上的点数a，取前10组数据分别求算PP： PP=a36 （3） 前十组实验数据如表1： 表格 1组数12345678910a161114179149111314PP=16+11+14+17+9+14+9+11+13+143610=0.36取其平均值以及相对误差(VV)/ VV=5%，由（2）式可估算最少计点次数： n=1361-PPPP*5%2 (4) n =1361-0.3560.356*5%2 =20测量35次，其测量数据如表2：表格 2次数 a次数a次数a次数a11610
8、14191328142111114201629173141212211730114171312221331135914152315321561415142416331379161525123412811171226153589131816279 求得： PP=0.37(PP):n次测量平均值的标准差S: n次测量值的标准差 PP=S/n (5)在95%的置信水平下,第二相的体积分数为： VV=PPCPP （6） VV=0.372*0.067/35 =0.370.02由(VV)/VV=(PP)/PP=1-PPPP*PT，计算结果的相对标准误差： (VV)/VV=(PP)/PP=1-0.370.3
9、7*36*35 =0.0368 =3.68%5%2、确定合金成分实验中，需根据所得第二相的体积分数确定铜锌合金中Zn的质量分数。首先要计算出合金、两相的密度。由铜锌合金相图可知454时，发生有序无序转变，相转换为相。该温度下，相的Zn质量分数为zn0=39%，Cu的质量分数cu0=61%，设相的密度为0 ，则有：0=mcu+mznVcu+Vzn=mcu+mznmcucu+mznzn=1cu0cu+zn0zn （7）将金属Zn、Cu的密度带入式（7），得到相的密度为：0=10.618.93+0.397.13g/cm3=8.13g/cm3该转变温度下，相中Zn质量分数zn1=45%，Cu的质量分数
10、cu1=55%，同理，可得相的密度： 1=1cu1cu+zn1zn=10.558.93+0.457.13g/cm3=8.02g/cm3 合金中Zn存在于、两相中，设计点法测量得到的相的体积密度记为V0，则合金中Zn的质量分数为：zn=0V0zn0+11-V0zn10V0+11-V0 =8.130.370.39+8.021-0.370.458.130.37+8.021-0.37 =42.8%所以，Cu-Zn合金中zn=42.8%，cu=57.2%。3、 合金冷却过程以上方法测量出合金中Zn的质量分数为Zn=0.85，其在相图中的位置在图3中已经标示出。 图3 铜锌合金相图 参照图3，可以知道此成
11、分的铜锌合金的冷却过程。合金由高温液相开始冷却，当温度降至T1时，有相析出，液相成分随组元的液相线变化。待温度降到T2时，液相消失。随着温度继续下降至T3时，相沿相析出，为+两相共存。自由度f=3-，合金的步冷曲线如图4所示：图4 冷却曲线 四、实验总结本实验以含量未知的铜锌合金为研究对象，经过磨样、浸蚀、拍摄显微照片、计点分析、软件分析等步骤，最终确定了合金中Zn的质量分数，即Zn=42.8%，cu=57.2%。实验中用过硫酸铵水溶液作为浸蚀剂，由于相锌含量较高易受浸蚀，为避免浸蚀过度，前几次浸蚀以30秒为单位进行浸蚀,到30秒后，逐渐减少时间单位。经过多次试验，得出最合适的浸蚀时间。若浸蚀
12、过度，可以先进行手工磨光，除去浸蚀层，再进行抛光和浸蚀。计点法测算得到的相的体积分数 V0=0.37，其相对误差为3.68%5%，最终得到的锌的质量分数zn=42.8%，cu=57.2%。 由于实验时间和实验条件限制，未能对组织多次拍照以用软件分析计算各相体积分数和质量分数，与人工计点法进行比较。人工计点法和软件分析法两种测算相体积分数的方法都存在一定的误差。计点法受主观因素影响较大，有较大的偶然误差。同样，磨样产生的划痕和磨坑也会给软件分析带来一定的误差，使测定的相体积分数出现偏差。通过本次实验，进一步熟练和掌握凝固显微组织的分析、定量金相的实验技能和处理方法、体视学原理以及表征显微组织的基本方法等实验技能，使独立分析凝固显微组织的能力及综合运用所学理论和实验技术的能力得到培养和提高。五、致谢参考文献1
