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1、Fullprof简要介绍 材料的制备结晶性 针对未知结构相 最好能够合成小单晶 做单晶衍射 针对已知结构相 最好合成结晶性好的粉体 粉末衍射 晶粒均匀 大小在20um左右 无取向性 XRD测量 主要针对粉末衍射 选择的测试仪器最好具有单色装置 过滤掉Ka2 去掉了高角度衍射线劈裂的麻烦 最强的衍射峰的强度计数达到15000以上 去掉背景以后 总体信噪比高 依据不同样品的步长与积分时间不同而定 在测试允许范围内依照实际情况确定步长 0 02 0 005o 在研究一些具有铁磁性的化合物 如锂钴氧 锂镍钴氧等体系中 背景在高角度有向上翘的 其他的化合物多是平滑的背景 XRD衍射数据 dat 和晶体结
2、构数据 cif 指标化 3 寻峰 Pointselection Automaticpeaksearch 在弹出对话框中Peakthreshold默认值是0 02 可以改成0 05 选择SearchCuKa1 CuKa2 对应X射线数据 或者Searchsinglepeaks 对应中子衍射数据 最下面一行选上DisplayBraggpeaksposition OK 弹出对话框 Automaticpeakssearchresults peakshavebeenfound 确定 4 删除杂线和高角度的峰 点鼠标左键在衍射图上拖拉 可以放大局部 Pointsselection Removepeaks
3、Backgroundpoints 左键点击要删除的峰 在画面上点右键恢复图形原大小 这一过程可能要多次重复以便删除所有不想用来指标化的峰 在用kcxQH dat数据时 删除29 4218和59 2100这两条峰 并且 80度之后的峰可以都删除 一般指标化不需要加入高角度的峰 用中子衍射数据时 删除77 7672这条峰或者将误差放大为0 08 并删除80度以后的峰位 5 保存所选峰位并指标化 Pointsselection Saveas 注意不是Savepeaks SavepointsforDicvol04 在弹出对话框中填写条件 A 在Title中填写任意名字 这个并不是生成的文件名 而只是文
4、件中的一部分 程序默认生成文件名和数据文件同名 生成Dicvol文件后缀是 dic04 B SpacingDataTYPE选中2 C Testedcrystal选hexagonal或者多选几个 这里就是说你想用那个晶系来尝试指标化谱线 其余是一些晶格常数及晶胞体积最大值的设定 可先不改 D 波长设为1 5403 OK OK 弹出对话框EditDicvol04inputfile 可以选 是 也可以选 否 选择 是 可以查看或编辑一下自己所选择的峰位或误差等条件 保存一下 然后关闭该窗口 之后和选择 否 一样 若选 否 点按钮Dicvol 弹出对话框SelectDicvolinputfile 找到
5、后缀为 dic04的文件 打开 Dicvol运行 完毕后弹出对话框 选择X Raydiffractometer下第一项conventionalpowderdiffractometer 如果是中子衍射数据 选择myneutronpowderdiffraction OK U V W值保持默认 OK OK Kenvao 指标化结束 Note 有时Dicvol运行后并不弹出让选择数据类型的对话框 这可能是因为多次重复 已经是符合条件的值 程序已经直接读入了 6 察看指标化结果 用任何一种文本编辑器都可以 例如记事本 打开数据文件所在的目录 找到后缀为 ind的文件 可以看到指标化得到的晶系 晶胞常数等晶体学参数 还可以看到两个参数M F值 一般大于15指标化结果才可信 越大说明指标化结果越好 精修是基于生成的文件进行的还需要有相应的晶体结构数据
