《精编》制药行业TOC-V实验管理步骤

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1、TOC V实验步骤 2 内容 1 标准溶液的制备2 样品预处理3 仪器分析准备4 仪器操作步骤5 固体样品测量组件SSM 5000A 3 1标准溶液的制备 邻苯二甲酸氢钾 KHP 用于TC标准 碳酸钠用于IC标准 碳酸氢钠用于IC标准 TOC测定的标准物质 4 TC标准的制备 1000ppmTC标准溶液邻苯二甲酸氢钾 KHP 在105 120 下干燥约1小时 在干燥器内冷却 准确称量2 125g 溶解后装入1L容量瓶中 加零水至容量瓶标线 密闭并在4 下保存 溶液可稳定2个月 5 IC标准的制备 1000ppmIC标准溶液碳酸氢钠NaHCO3预先在硅胶干燥器中干燥2小时 碳酸钠Na2CO3预先

2、在280 290 下干燥约1小时 在干燥器内冷却 准确称量碳酸氢钠3 50g及碳酸钠4 41g 溶解后装入1L容量瓶中 加零水至容量瓶标线 密闭并在4 下保存 溶液可稳定2个月 6 TN标准的制备 1000ppmTN标准溶液硝酸钾KNO3在不高于105 110 干燥3小时 在干燥器内冷却 准确称量硝酸钾7 219g 溶解后装入1L容量瓶中 加零水至容量瓶标线 密闭并在4 下保存 溶液可稳定2个月 7 TC和TN标准的制备 100ppmTC和100ppmTN1 1000ppmTC标准溶液和1000ppmTN标准溶液各100ml装入1L容量瓶中 2 加25ml的2MHCl 最终浓度0 05M 3

3、加零水至容量瓶标线 4 密闭并在4 下保存 溶液可稳定2个月 8 2MHCl的制备 取浓HCl 约37 相当于12M 50mL 加入250mL蒸馏水 即稀释6倍 混合均匀 2 转移溶液到250ml瓶 标准附件 中 3 加盖盖紧 9 25 w w H3PO4的制备 将浓H3PO4 85 比重约1 69 稀释5倍 2 比如取50ml磷酸移入250ml容量瓶中 用零水定容到容量瓶刻度 3 转移溶液到250ml瓶 标准附件 中 4 加盖盖紧 10 过硫酸钠溶液 用于湿法 1 将60g过硫酸钠与15mL磷酸溶于纯水中 2 加水至500mL 刚配制好时 空白值高 若作高灵敏度分析 建议使用前先在阴凉 黑暗

4、处保存24小时 11 磷酸溶液 用于湿法 将100mL分析纯浓磷酸 85 用纯水稀释至总体积500mL 12 2样品预处理 13 采样 收集有代表性的样品 样品收集到洁净的玻璃容器中 容器带有合适的密封箔片 避免有机物质污染样品 灌满采样容器 尽可能减少顶部空间 样品储存在2 5 的冰箱中 避光 14 样品的保存 样品在1周之内分析 尽可能立即分析样品 避免储存 防止氧化或细菌的滋生 样品应该避光和防止被大气中的氧气氧化 样品应该在4oC保存 如果预期可能会有细菌活动或如果分析将在2小时以后才能进行用HCl酸化到pH2 15 分层的样品 如果样品有漂浮的有机物质 在分析之前不要混合样品 充分混

5、合的样品或者仅有机层本身 就可能超过TOC仪器的测定范围并损坏催化剂 在把样品加入到TOC分析仪中之前 用户必须确认哪一层是水 16 带悬浮固体的样品 各种分析方法1 如果不关心悬浮固体和样品容器内的沉积物 则仅分析上层清液 2 过滤样品和测定DOC 3 在分析中连续搅拌样品 例如用电磁搅拌器 电磁搅拌器是ASI 5000 A 和ASI V的选购件 17 细的固体均匀地分布在整个样品中 形成均匀的样品 对包含颗粒的样品溶液 采用悬浮颗粒组件 其配管尺寸较大 防止流路的堵塞 如果沉积物是纤维状的或含有重的泥浆 则使用固体进样装置 带悬浮固体的样品 18 含酸 碱和盐的样品 500ppm以上的酸

6、碱和盐类样品会加速仪器的损耗 样品应该稀释到低于5 推荐稀释到0 1 使用普通灵敏度的催化剂 如果可能 19 固体样品 TC和IC测定中 液体样品可分别直接注入到燃烧管或酸样品室中 然而 固体样品 如泥浆 需先放在陶瓷舟中 然后把陶瓷舟放入加热样品室中 在固体样品IC测定时 样品也放在陶瓷舟中 先加酸到样品中 然后再放到加热的样品室中 TC测定 IC测定 20 高灵敏度分析 通常0 5ppm 500ppb 或更低 注意事项 使用高灵敏度催化剂 避免分析高浓度样品 即使分析低浓度样品也要避免相同的催化剂既分析碱性的或酸性的样品又分析含盐的样品 使用NPOC 因为TC IC方法误差大 使用新鲜的纯

7、化水制备标准 样品 在测定之前 执行5次以上的酸化水 2 3滴1MHCl 100ml 测定 稳定系统以期获得稳定的峰 21 TC和IC的氧化室 正常灵敏度的Pt催化剂担体铝珠上0 5 铂TOC分析 500ppb或更高高灵敏度的Pt催化剂石英棉上0 5 铂TOC分析 500ppbIC反应溶液25 w w H3PO4稀释50ml85 H3PO4到总体积250ml 22 用于TOC V系列 三类样品容器容量可用于各种类型样品 24ml 93 正常样品 40ml 68 正常和低水准TOC 125ml 24 超纯水 自动进样器ASI V 23 自动进样器样品容器的密封 下列样品分析的容器应该密封 NPO

8、C分析IC分析POC分析低浓度样品 约10mg l 碱性的样品 pH7或更高 样品组成中包含挥发性有机碳氢化合物大量的样品 需要长的分析时间 24 样品容器的密封 除了使用提供的盖子 也可使用其他市售的产品 例如Parafilm 对ASI 5000 A 正常灵敏度的试样瓶和所有TOC V容器 切割密封片到约25 25mm 对ASI 5000 A 高灵敏度试样瓶 把密封片放在瓶顶并盖上塑料盖 25 酸化样品用HCl酸化 通常2M 直至到pH2 3 可使用pH试纸检查 在分析之前可用户手动加入酸 也可用自动进样器加入酸 对于样品有约10ppbNPOC 最好手动酸化 因为自动进样器的进样针在密封膜上

9、穿孔 容易受到大气中CO2的污染 鼓泡酸化样品的鼓泡可在外部执行 也可通过仪器本身经由采样管或自动进样器执行 NPOC分析 26 TOC V测定NPOC 自动或用ASI V进样 内部注射器可执行样品的鼓泡 27 3仪器分析准备 在燃烧管中塞入两片铂网 用催化剂填充杆加入一层约5mm的石英棉 装入TOC标准催化剂 约100mm高度 填充TOC标准催化剂 28 填充TOC高灵敏度催化剂 在燃烧管中塞入两片铂网 将燃烧管的开口与催化剂圆柱形容器开口对在一起 用催化剂填充杆将催化剂从催化剂圆柱形容器的另一端推入燃烧管 装入两管催化剂 最后催化剂高度为130mm 29 填充TOC TN催化剂 在燃烧管中

10、塞入两片铂网 用催化剂填充杆加入一层约5mm的石英棉 装入TOC标准催化剂 至距离燃烧管顶部140mm的高度 装入少量的陶瓷纤维盖住催化剂 用催化剂填充杆轻压 使陶瓷纤维的高度为10mm 30 连接燃烧管 将填充催化剂的燃烧管细端从上向下 放入电炉中间 如图 将燃烧管的细端插入型铁锁中 调整型铁锁的底部与仪器底板小于1mm 然后用手拧紧型铁锁 31 3 将燃烧管的顶端 插入样品注射器的底部开口 4 如图 拧紧螺钉 固定样品注射器 连接燃烧管 32 冷却器排水瓶加水 排水瓶必须注水 以防止载气从排水管中溢出 去掉排水瓶的橡皮帽 从固定夹子上取下排水瓶 加入纯水至瓶侧排水管的水平 盖上橡皮帽 放回

11、固定夹上 确认冷却器排水管伸到排水瓶的底部 33 加湿器加水 去掉排水瓶的橡皮帽 由加水口加入纯水 至瓶侧 Hi 标志 为保证高灵敏度分析的高分析精度 载气必须加湿 34 IC反应器吹扫气流调节 用于湿法 1 打开仪器前门 2 从样品表编辑器下 打开 维护 调吹扫气流速 湿化学 3 在弹出窗口中点击 开始 4 旋转吹扫气调节旋钮 至流速为200mL min 5 调节后 点击 停止 键 6 点击 关闭 35 4仪器操作步骤 1 打开仪器电源开关 2 打开载气阀门 高纯空气 流速150ml min 3 打开计算机 4 打开TOC ControlV软件的主菜单 5 使用NewSystem功能建立需使

12、用的系统 若已经建立则跳过此步骤 6 从TOC ControlV软件的主菜单中打开SampleTableEditor 7 联机Connect 预热时间约30分钟 36 8 若要作标准曲线 则先从New中选CalibrationCurve建立标准曲线模板 若要作未知样品 则先从New中选Method 建立方法模板 也可以不在此建立 从Insert插入Sample 然后使用其他标准曲线的参数设置或手动设置 若要作控制样品 则先从New中选ControlSampleTemplate 建立控制样品模板 若已经建立好所需模板 则跳过此步骤 9 打开新的样品表 从New中选SampleRun 建立新的样品

13、表 软件自动给出新的样品表名 仪器操作步骤 37 10 根据测定需要 从Insert中插入CalibrationCurve Sample或者Control 分别对应测定标准曲线 未知样品 或者控制样品 12 点击Start 开始测定 13 从View中选择SampleWindow 可实时看到样品出峰情况 14 实验结束 结果自动保存 15 关机 从Instrument中选择Standby 确定后载气立刻停止 可以关闭载气阀门 炉内自动降温 半小时后仪器电源自动关闭 11 软件联机 点击 仪器操作步骤 38 TOC测量方法总结 39 5固体样品测量组件SSM 5000A SSM 5000A载气

14、高纯氧气流速 500mL minSSM 5000A与TOC V必须同时通气 TOC VCPH 高纯空气150mL minTOC VWP 高纯氮气200mL min SSM 5000A载气 40 TC分析准备 TC分析准备将镊子用电炉或气灯烧至尖端发红 样品舟900 下 20分钟 陶瓷纤维900 下 20分钟 石英玻璃滤纸600 20分钟 41 IC分析准备 IC分析准备将样品舟泡在2 3M盐酸中 10分钟 洗净 干燥 42 IC用磷酸 可用未稀释磷酸 85 14 60mol L 为降低其粘性 可将其与水以1 2比例稀释 4 87mol L 加酸时 注意观察酸流路 是否真正加入 否则补加 IC样

15、品口内常期放置一样品舟 避免酸液误入 腐蚀仪器 43 葡萄糖C6H12O6 TC标准物质 乙酰苯胺C8H9NOAcetoanilide N phenylacetamideCASNumber 103 84 4 44 碳酸钠Na2CO3碳酸钙CaCO3 IC标准物质 45 标准曲线 30mgC的TC标准曲线称取75mg无水葡萄糖称取82 5mg一水葡萄糖20mgC的IC标准曲线称取176 7mg碳酸钠 46 SSM 5000A空气峰 关上TC IC样品口后 稍等2分钟 在 BackgroundMonitor 上观察基线 2分钟后出一小峰 此为空气峰 此时 基线波动 等重新平稳后 再在界面上点击开始 47 IC测定 加酸后 反应立即开始 迅速将样品舟推入炉内 反应后 检查是否被酸完全浸泡 反应是否完全 若仍冒泡 则反应未完全 48 测定范围 TC 0 1 30mg高灵敏度 1 20 gIC 0 1 20mgC最大进样量 1g 水分含有量 0 5g以内