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1、XXXXX药业 饮片 有限公司 原药材检验报告单 检验单号 品 名百部批 号 批数量规 格 产地取样数量 包装检验日期 检验目的报告日期 检验依据 中国药典 年版一部 检验项目标准规定检验结果 性状 应具百部的性状特征符合规定 鉴别 显微应具百部的显微特征符合规定 薄层应具百部的薄层特征符合规定 理化应具百部的理化特征符合规定 检查 水分 不得过 15 0 总灰分不得过 5 0 酸不溶性灰分 不得过 3 0 浸出物 不得少于 50 含量测定 挥发油不得少于 4 0 粉防己碱和 防己诺林碱 不得少于 5 0 枸杞多糖不得少于 0 30 甜菜碱不得少于 0 10 有机酸不得少于 0 050 结论
2、本品按 中国药典 年版一部检验上述项目 结果符合规定 XXXXX药业 饮片 有限公司 原药材检验记录 检验单号 品名药材品批号 数量规格 产地取样数量 包装检验日期 检验目的报告日期 检验依据 性状 结果 鉴别 1 显微鉴别 横截面 结果 粉末 结果 2 薄层鉴别 供试品溶液的制备 取粉末 1g 加乙醇 15ml 加热回流 1 小时 放冷 滤过 滤液 蒸干 残渣加乙醇5ml 使溶解 对照药材 对照品溶液配制 取菊花对照药材1g 同法制成对照药材溶液 再取绿原 酸对照品 加乙醇制成每1ml 含 O 5mg的溶液 温度 相对湿度 展开剂 三氯甲烷 丙酮 甲醇 5 浓氨试液 6 1 1 0 1 薄层
3、板 硅胶 G 显色剂 稀碘化铋钾试液 灯光 白光 紫外光灯 365nm 展距 cm 供试品色谱中 在与对照药材色谱相对应的位置 上 显相同颜色的荧光斑点 S1为对照药材 对照品为中检所提供编号为 S2为对照品 对照品为中检所提供 编号为 T为样品 结果 检查 杂质不得过 XX 附录 IX A 杂质称重 g 杂质计算结果为 标准规定不得过 XX 结果 膨胀度应不低于 4 0 附录 IX O 温度 相对湿度 电子天平型号 CP214 溶剂 水 样品编号 1 2 3 干燥品称重 g g g 第一次样品膨胀后体积 ml ml ml 第二次样品膨胀后体积 ml ml ml 两次差异不超过0 1ml 膨胀
4、度计算结果为 标准规定不低于4 0 结果 水分不得过 12 0 附录 H 第一法 温度 相对湿度 烘箱型号 DHG 91012SA 型电子天平型号 CP214 样品编号 1 2 第一次称量瓶干燥 105 3h g g 第二次称量瓶恒重 105 1h g g 样品称重 g g 第一次称量瓶 样品干燥 105 5h g g 第二次称量瓶 样品恒重 105 1h g g 水分计算结果为 标准规定不得过12 0 结果 总灰分不得过 4 0 附录 K 温度 相对湿度 马福炉型号 SX2 5 10 电子天平型号 CP214 样品编号 1 2 第一次坩锅称重 600 3h g g 第二次坩锅恒重 600 0
5、 5h g g 样品称重 g g 第一次坩锅 残渣称重 600 3h g g 第二次坩锅 残渣恒重 600 0 5h g g 总灰分计算结果为 标准规定不得过4 0 结果 酸不溶性灰分不得过 3 0 附录 K 温度 相对湿度 马福炉型号 SX2 5 10 电子天平型号 CP214 样品编号 1 2 第一次坩埚 滤渣称重 600 3h g g 第二次坩锅 滤渣称重 600 0 5h g g 酸不溶性灰分计算结果为 标准规定不得过3 0 结果 浸出物 醇溶性浸出物测定法 附录 X A 项下的热浸法 取供试品 g 加乙醇 100ml 静置 1 小时 回流 1 小时 精密滤取 25ml 105 烘 3
6、 小时 置干燥器中冷却 30 分钟 迅速精密称重 温度 相对湿度 烘箱型号 DHG 91012SA 型电子天平型号 CP214 样品编号 1 2 第一次蒸发皿称重 105 3h g g 第二次蒸发皿恒重 105 1h g g 样品称重 g g 蒸发皿 浸出物称重 105 3h g g 本品浸出物计算公式 浸出物 m2 m0 100 25 m1 100 式中 m0 蒸发皿重量 g m1 样品重 g m2 干燥后蒸发皿 浸出物重 g 1 浸出物 2 浸出物 浸出物平均值为 标准规定不得少于5 0 结果 含量测定 挥发油测定法 附录 D 称取样品 g 加水 ml 加热时间 保持微沸5 小时 至测定器
7、中挥发油不再增加 收集挥发油 ml 挥发油含量 ml g 挥发油含量 收集挥发油 称样量 100 标准规定 挥发油不得少于 1 0 ml g 结果 含量测定 高效液相色谱法 附录 D 1 仪器与测定条件 天平室温度 天平室相对湿度 仪器室温度 仪器室相对湿度 仪器型号 岛津 LC 10Avp高效液相色谱仪 电子天平型号 CP214 超声仪型号 KQ3200E 所用试剂 XXXXX色谱柱填充剂 十八烷基硅烷键合硅胶 色谱柱长度 250 mm 柱 温 常温 检测器 紫外检测器检测器波长 XCX nm 流动相 XXXX流速 1 0 ml min 2 溶液的制备 2 1 对照品溶液的制备 取粉防己碱
8、防己诺林碱对照品精密称定 g g 加甲醇醇使溶解并 稀释至刻度 摇匀 即得 2 2 供试品溶液的制备 取供试品 过三号筛 约 0 5g 精密称定 精密加入 2 盐酸 甲醇溶液 25ml 称定 重量 加热回流 30分钟 放冷 再称定重量 用2 盐酸 甲醇溶液补足减失的重量 摇 匀 滤过 精密量取续滤液5ml 置10 ml 量瓶中 加流动相至刻度 摇匀 即得 3 测定方法 精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 l 注入液相色谱仪 测定 即得 4 结果与计算 4 1 系统适用性试验 重复性 取对照品溶液连续进样针 主峰面积的 RSD 为 标准规定 应不大于 2 0 理论板数 标准规定应不低于 4000
9、分离度 见附页图谱 标准规定应不低于1 5 4 2 响应因子计算 对照品名称 粉防己碱 防己诺林碱对照品来源 中检所 对照品批号 干燥条件 对照品称重 WR g 对照品稀释过程 对照品纯度 对照品浓度 CR mg ml 进样量 l 对照品峰面积 AR 平均峰面积 R A 相对标准偏差 RSD 响应因子 F 计算公式 F R A 进样量 l C R 4 3 样品测定 实验编号 1 2 称样量 Wx g g 稀释倍数 f 样品进样量 l l 样品峰面积 AX 平均峰面积 Ax 含量 mg g mg g 含量平均值 mg g 相对标准偏差 RSD 计算公式 含量 mg g Ax 进样量 F f 1
10、Wx 标准规定 本品按干燥品计算 含粉防己碱 C38H42N2O6 和防己诺林碱 C37H40N2O6 的总量不得少于1 6 结果 含量测定 枸杞多糖紫外 可见分光光度法 附录 V A 1 仪器与测定条件 天平室温度 天平室相对湿度 仪器室温度 仪器室相对湿度 仪器型号 紫外可见分光光度计WFZUV 3802 电子天平型号 CP214 2 溶液的制备 2 1 对照品溶液的制备 取无水葡萄糖对照品25mg 精密称定 置250ml 量瓶中 加水适量溶解 稀释至 刻度 摇匀 即得 每 1mI 中含无水葡萄糖 0 1mg 2 2 标准曲线的制备 精密量取对照品溶液0 2ml 0 4ml 0 6ml 0
11、 8ml 1 0ml 分别置具塞试管中 分 别加水补至 2 0ml 各精密加入 5 苯酚溶液 1m1 摇匀 迅速精密加入硫酸 5ml 摇匀 放置 10 分钟 置 40 水浴中保温 15分钟 取出 迅速冷却至室温 以相应的试剂为空 白 照紫外 可见分光光度法 附录 V A 在 490nm 的波长处测定吸光度 以吸光度为纵 坐标 浓度为横坐标 绘制标准曲线 2 3 供试品溶液的制备 取本品粗粉约 0 5g 精密称定 加乙醚100ml 加热回流 1 小时 静置 放冷 小 心弃去乙醚液 残渣置水浴上挥尽乙醚 加入80 乙醇 100ml 加热回流 l 小时 趁热滤 过 滤渣与滤器用热80 乙醇 30ml
12、 分次洗涤 滤渣连同滤纸置烧瓶中 加水150ml 加热回流 2 小时 趁热滤过 用少量热水洗涤滤器 合并滤液与洗液 放冷 移至 250ml 量瓶中 用水稀释至刻度 摇匀 精密量取1ml 置具塞试管中 加水1 0ml 3 测定法 照标准曲线的制备项下的方法 自 各精密加入5 苯酚溶液 1m1 起 依法测定 吸光 从标准曲线上读出供试品溶液中含葡萄糖的重量 mg 计算 即得 标准规定 本品按干燥品计算 含枸杞多糖以葡萄糖 C6H12O6 计 不得少于 1 8 结果 含量测定 甜菜碱薄层色谱法 附录 B 薄层色谱扫描法 1 仪器与测定条件 天平室温度 天平室相对湿度 仪器室温度 仪器室相对湿度 仪器
13、型号 电子天平型号 CP214 展开剂 丙酮 无水乙醇 盐酸 10 6 1 薄层板 硅胶 G 显色剂 新配制的改良碘化铋钾试液 放置1 3 小时 2 1 对照品溶液的制备 供试品溶液的制备 取本品剪碎 取约2g 精密称定 加 80 甲醇 50ml 加热回流 1 小时 放冷 滤过 用 80 甲醇 30m1分次洗涤残渣和滤器 合并洗液与滤液 浓缩 至 1Oml 用盐酸调节pH值至 1 加入活性炭1g 加热煮沸 放冷 滤过 用水15m1 分次洗涤 合并洗液与滤液 加入新配制的2 5 硫氰酸铬铵溶液20ml 搅匀 10 以 下放置 3 小时 用 G 4垂熔漏斗滤过 沉淀用少量冰水洗涤 抽干 残渣加丙酮
14、溶解 转移至 5ml 量瓶中 加丙酮至刻度 摇匀 2 2 供试品溶液的制备 对照品溶液配制 取甜菜碱对照品适量 精密称定 加盐酸甲醇溶液 O 5 100 制成 每 1m1含 4mg的溶液 3 测定法 照薄层色谱法 附录 B 薄层色谱扫描法 进行扫描 波长 入s 515nm 入 R 590nm 测量供试品吸光度积分值与对照品吸光度积分值 计算 即得 标准规定 本品按干燥品计算 含甜菜碱 C5H11NO2 不得少于 0 30 结果 含量测定 化学滴定法 1 仪器与测定条件 天平室温度 天平室相对湿度 电子天平型号 CP214 2 测定方法 取本品细粉约 1g 精密称定 精密加入水1OOml 室温下
15、浸泡 4 小时 时时振摇 滤过 精密量取续滤液 25ml 加水 50ml 加酚酞指示液 2 滴 用氢氧化钠滴定液 0 1mol L 滴定 即得 每 1ml 氢氧化钠滴定液 0 1mol L 相当于 6 404mg的枸橼酸 C6H807 3 结果与计算 氢氧化钠滴定液的浓度 mol L 样品编号 1 2 样品称重 g g 消耗氢氧化钠滴定液 ml ml 有机酸含量 g g 百分含量 百分含量平均值 相对标准偏差 RSD 计算公式 百分含量 m2 100 25 m1 100 式中 m1 样品重 g m2 有机酸含量 g 标准规定 本品按干燥品计算 含有机酸以枸橼酸 C6H807 计 不得少于 5 0 结果 结论 本品按 中华人民共和国药典 2010 版一部标准检验上述 项目 结果
