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1、产品检验基础实验指导书广东轻工职业技术学院2010年7月16日实验一 分析天平称量及滴定分析基本操作一、实验目的1、了解分析天平的构造和使用方法；2、培养准确、简明地记录实验原始数据的习惯；3、掌握滴定管、移液管和容量瓶的使用方法；4、通过甲基橙和酚酞指示液的使用，掌握判断滴定终点的方法。二、实验原理双盘天平是基于杠杆原理制成的一种衡量用的精密仪器，即用已知质量的砝码来衡量被称物体的质量。一定浓度的HCl溶液和NaOH溶液相互滴定，达到终点时，所消耗的两种滴定溶液体积之比是一定得。因此，通过滴定分析的基本操作练习，可以检验滴定操作技术及判断滴定终点的能力。滴定终点时根据指示剂颜色变化来判断的。
2、本实验选用的甲基橙指示液的变色范围是pH3.1（红色）4.4（黄色），pH4.0附近为橙色。用NaOH溶液滴定HCl溶液时，终点颜色的变化是由红色转变为黄色；用HCl溶液滴定NaOH溶液时，则由黄色转变为橙色。酚酞指示液的变色范围是pH8.0（无色）10.0（红色），用NaOH溶液滴定HCl溶液时，终点颜色由无色转变为微红色，通常需保持30s不褪色。三、仪器与试剂1、仪器分析天平、干燥器、称量瓶、小烧杯、滴定管（50mL）、移液管、容量瓶、锥形瓶（250mL） 2、试剂 石英砂、0.1 mol L-1 HCl溶液、0.1 mol L-1 NaOH溶液、0.2%甲基橙指示液、0.2%酚酞指示液四
3、、实验步骤1、直接称量法：从干燥器中取出盛有石英砂粉末的称量瓶和干燥的小烧杯，根据估测的质量在分析天平上加好克重砝码，再调节圈码指数盘就可准确称出称量瓶加试样的质量和空烧杯的质量，记录称量瓶加试样的质量为m1、空烧杯的质量为m0。2、减量称量法：将称量瓶中的试样慢慢倾入按上法已准确称出质量的空烧杯中。倾样时，由于初次称量，缺乏经验，很难一次倾准，因此要试称，直到倾出所需量。此时称量瓶加试样的质量记为m2，m1-m2即为倾出试样的质量。称出烧杯加倾入试样的质量，记为m3，检查m1-m2是否等于小烧杯增加的质量m3-m0，如不相等，求出差值。要求每份试样质量在0.20.4g，称量的绝对差值小于0.
4、5mg。3、0.1 mol L-1 HCl溶液和NaOH溶液的配制4、滴定管与移液管的准备及酸碱相互滴定：（1）在锥形瓶中放25mL NaOH溶液，加23滴0.2%甲基橙指示液，用HCl溶液滴定至试液刚好由黄色转变为橙色，即为终点。平行测定3次，要求测定的相对平均偏差在0.2%以内。（2）在锥形瓶中放25mL HCl溶液，加23滴0.2%酚酞指示液，用NaOH溶液滴定至试液呈微红色，并保持30s不褪色，即为终点。平行测定3次，要求测定的相对平均偏差在0.2%以内。五、数据记录与处理1、称量练习记录次数项目12m1/gm2/g(m1-m2)/gm3/gm0/g(m3-m0)/g偏差/mg2、滴定
5、练习记录HCl溶液滴定NaOH溶液次数项目123VNaOH25.00mLHCl初读数HCl终读数VHClVNaOH/VHClVNaOH/VHCl平均值个别测定的绝对偏差平均偏差相对平均偏差NaOH溶液滴定HCl溶液次数项目123VHCl25.00mLNaOH初读数NaOH终读数VNaOHVNaOH/VHClVNaOH/VHCl平均值个别测定的绝对偏差平均偏差相对平均偏差六、注意事项1、拿取称量瓶和小烧杯，可借助于洁净干燥的纸带或带上洁净的手套，不能直接用手；2、在具体分析工作中，一般取试样23份进行平行测定，取平均值作为测定结果（允许差要求随所测项目及分析方法而异）。七、思考题1、电光分析天平
6、称量前一般要调好零点，如偏离零点标线几小格，能否进行称量？2、用HCl溶液滴定NaOH溶液时，是否可用酚酞作指示剂？实验二 工业氢氧化钠中NaOH和Na2CO3含量的测定一、 实验目的1、掌握HCl标准溶液的标定方法；2、了解测定混合碱中NaOH和Na2CO3含量的原理和方法；3、掌握在同一份溶液中或由同一份母液分取试液，用不同指示液测定混合碱中NaOH和Na2CO3含量的操作技术。二、实验原理工业用NaOH中常含有质量分数不超过2.5%的Na2CO3，这种混合碱中NaOH和Na2CO3含量的测定，可在同一份试液中或由同一份母液分取试液，以酚酞、甲基橙为指示液，用HCl标准溶液滴定，有关化学反
7、应式如下：NaOH + HCl NaCl + H2ONa2CO3 + HCl NaHCO3 + NaClNaHCO3 + HCl NaCl + H2O + CO2在同一份试液中，用酚酞、甲基橙相继指示滴定终点的操作方法是：当酚酞变色时，达第一终点，NaOH已全部被中和为NaCl，而Na2CO3只被中和到NaHCO3（即只被滴定了一半）；向此溶液中另加入甲基橙指示液，继续滴定至甲基橙变色时，达第二终点，此时生成的NaHCO3被进一步中和为CO2（又滴定了另一半）。设酚酞指示液变色时消耗HCl标准溶液的体积为V1，随后甲基橙指示液变色时又消耗了HCl标准溶液的体积为V2，则V1必大于V2。根据V1
8、-V2来计算NaOH的质量分数；再根据2V2计算Na2CO3的质量分数。这就是适用于“快速分析”的所谓“双指示剂法”。在国家或行业标准中，通常不在同一份试液中另加甲基橙指示液来指示Na2CO3的第二终点，而是在同一份制备试液（母液）中再分取等体积的另一份溶液，加甲基橙指示液后，将NaOH和Na2CO3一并滴定到甲基橙变色时为终点，使之分别被中和为NaCl和CO2。设该份溶液消耗HCl标准溶液的体积为V3，则V3必大于V1且等于V1+V2。根据2（V3-V1）计算Na2CO3的质量分数；再根据2V1-V3计算NaOH的质量分数。三、仪器与试剂1、仪器电子天平（0.1mg）、称量瓶、烧杯（250m
9、L）、滴定管（50mL）、移液管、容量瓶、锥形瓶（250mL）2、试剂1 mol L-1 HCl标准溶液、1%酚酞指示液、0.1%甲基橙指示液四、实验步骤1、1 mol L-1 HCl标准溶液的标定（1）配制：量取90mLHCl，注入1L水中，摇匀。（2）标定：准确称取2.000g于马弗炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水Na2CO3，溶于50mL水中，加10滴3：1溴甲酚绿-甲基红混合指示液，用配制好的0.1 mol L-1 HCl溶液滴定至试液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至试液再呈暗红色，即为终点。同时做空白试验。2、试样溶解与试液制备用已知质量的称量瓶，迅速称取9.5g固体
10、NaOH试样或12.5g液体NaOH试样（称准至0.001g），置于250mL烧杯中，用水溶解，冷却，定量转移250mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀，作为母液备用。3、标准法（含“双指示剂法”快速分析后续操作步骤）分取一份50.0mL上述母液，注入250mL锥形瓶中，加23滴1%酚酞指示液，充分摇匀，用1 mol L-1 HCl标准溶液滴定至试液由红色变为无色，即为终点，记录HCl标准溶液消耗的体积（V1）。双指示剂法的后续操作步骤：向上述试液中另加23滴0.1%甲基橙指示液，继续用1 mol L-1 HCl标准溶液滴定至试液由黄色变为橙色，即为终点，记录HCl标准溶液消耗的体积（V2）。4、标
11、准法分取另一份50.0mL上述母液，注入250mL锥形瓶中，加23滴0.1%甲基橙指示液，充分摇匀，用1mol L-1 HCl标准溶液滴定至试液由黄色变为橙色，即为终点，记录HCl标准溶液消耗的体积（V3）。五、注意事项NaOH含量平行测定的允许误差：固体和液体均不超过0.10%。Na2CO3含量平行测定的允许误差：固体不超过0.05%，液体不超过0.03%。六、思考题1、什么叫混合碱？什么叫“双指示剂法”？2、Na2CO3和NaHCO3的混合物能不能采用“双指示剂法”测定其含量？测定结果的计算公式如何表示？实验三 EDTA的标定与水样中钙镁总量的测定一、实验目的1、掌握EDTA的配制及用硫酸
12、镁标定EDTA的基本原理与方法；2、了解水的硬度的概念及其表示方法；3、掌握容量瓶、滴定管、移液管的正确使用。二、实验原理乙二胺四乙酸二钠盐(习惯上称EDTA)是有机配位剂，能与大多数金属离子形成稳定的1:1 型的螯合物，计量关系简单，故常用作配位滴定的标准溶液。通常采用间接法配制EDTA标准溶液。标定EDTA溶液的基准物有Zn、ZnO、CaCO3、Bi、Cu、MgSO4 7H2O、Ni、Pb 等。选用的标定条件应尽可能与测定条件一致，以免引起系统误差。如果用被测元素的纯金属或化合物作基准物质，就更为理想。本实验采用MgSO4 7H2O作基准物标定EDTA，以铬黑T(EBT)作指示剂，用pH
13、10 的氨性缓冲溶液控制滴定时的酸度。因为在pH 10 的溶液中，铬黑T 与Mg2+ 形成比较稳定的酒红色螯合物(MgEBT)，而EDTA与Mg2能形成更为稳定的无色螯合物。因此，滴定至终点时，EBT 便被EDTA 从MgEBT中置换出来，游离的EBT 在pH = 811 的溶液中呈蓝色。主反应： M + EDTA MEDTA终点时： MEBT + EDTA MEDTA + EBT酒红色 蓝色测定水的总硬度就是测定水中钙、镁离子的总含量，可用EDTA配位滴定法测定。滴定时，Fe3+、Al3+等干扰离子可用三乙醇胺予以掩蔽；Cu2+、Pb2+、Zn2+等重属离子，可用KCN、Na2S或巯基乙酸予
14、以掩蔽。水的硬度有多种表示方法，本实验要求以每升水中所含Ca2+、Mg2+总量（折算成CaO的质量）表示，单位mgL1。三、仪器与试剂1、仪器电子天平（0.1mg）、容量瓶（100mL）、移液管（20mL）、酸式滴定管（50mL）、锥形瓶（250mL） 2、试剂 0.1 mol L-1EDTA （Na2H2Y2H2O摩尔质量为372.2）、MgSO4 7H2O基准试剂；NH3NH4Cl缓冲溶液（pH=10.0）：称取20gNH4Cl，加入100mL原装分析纯氨水，蒸馏水稀至1L；铬黑T指示剂：0.5g铬黑T溶于含有25mL三乙醇胺、75mL蒸馏水的溶液中，低温保存，有效期100天。 四、实验步骤1、0.01 mol L-1 EDTA 标准溶液的配制：取50mL 0.1 mol L-1的EDTA于试剂瓶中，加水稀释至500 mL，摇匀，备用。2、0.01 mol L-1镁标准溶液的配制：准确称取MgSO4 7H2O基准试剂0.250.3g，置于小烧杯中，加30 mL蒸馏水溶解，定量转移到100mL 容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。计算其准确浓度。3、EDTA 标准溶液浓度的标定：用移液管吸取镁标准溶液20.00mL 置于250mL 锥形瓶中，加5mL pH 10 的NH3
