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1、十年高考真题分类汇编 2010 2019 化学 专题 16 实验方案的设计与评价 题型一 制备实验方案的设计与评价 1 题型二 化学实验的基本操作 48 题型一 制备实验方案的设计与评价 1 2019 全国 12 下列实验不能达到目的的是 选项目的实验 B 加快氧气的生成速率在过氧化氢溶液中加入少量MnO 2 C 除去乙酸乙酯中的少量乙酸加入饱和碳酸钠溶液洗涤 分液 D 制备少量二氧化硫气体向饱和亚硫酸钠溶液中滴加浓硫酸 2 2019 江苏 13 室温下进行下列实验 根据实验操作和现象所得到的结论正确的是 选项实验操作和现象结论 A 向X溶液中滴加几滴新制氯水 振荡 再加入少量 KSCN 溶液
2、 溶液变为红色 X溶液中一定含有Fe 2 B 向浓度均为 0 05 mol L 1的NaI NaCl混合溶液中 滴加少量 AgNO3溶液 有黄色沉淀生成 Ksp AgI Ksp AgCl C 向3 mL KI溶液中滴加几滴溴水 振荡 再滴加 1mL 淀粉溶液 溶液显蓝色 Br2的氧化性比 I2的强 D 用pH试纸测得 CH3COONa 溶液的 pH约为 9 NaNO2 溶液的 pH约为 8 HNO2电 离 出 H 的 能 力 比 CH3COOH 的强 3 2019 北京 11 探究草酸 H2C2O4 性质 进行如下实验 已知 室温下 0 1 mol L 1 H 2C2O4的pH 1 3 实验装
3、置试剂 a 现象 Ca OH 2溶液 含酚酞 溶液褪色 产生白色沉 淀 少量 NaHCO3溶液产生气泡 酸性 KMnO4溶液紫色溶液褪色 C2H5OH 和浓硫酸 加热后产生有香味物 质 由上述实验所得草酸性质所对应的方程式不正确的是 A H2C2O4有酸性 Ca OH 2 H2C2O4CaC2O4 2H2O B 酸性 H2C2O4 H2CO3 NaHCO3 H2C2O4NaHC2O4 CO2 H2O C H2C2O4具有还原性 2 4 MnO 5 2 24 C O 16H 2Mn 2 10CO 2 8H2O D H2C2O4可发生酯化反应 HOOCCOOH 2C2H5OHC2H5OOCCOOC
4、2H5 2H2O 4 2019 天津 9 环己烯是重要的化工原料 其实验室制备流程如下 回答下列问题 环己烯的制备与提纯 1 原料环己醇中若含苯酚杂质 检验试剂为 现象为 2 操作 1 的装置如图所示 加热和夹持装置已略去 烧瓶 A中进行的可逆反应化学方程式为 浓硫酸也可作该反应 的催化剂 选择 32 FeCl6H O而不用浓硫酸的原因为 填序号 a 浓硫酸易使原料炭化并产生 2 SO b 32 FeCl6H O污染小 可循环使用 符合绿色化学理念 c 同等条件下 用 32 FeCl6H O比浓硫酸的平衡转化率高 仪器 B的作用为 3 操作 2 用到的玻璃仪器是 4 将操作 3 蒸馏 的步骤补
5、齐 安装蒸馏装置 加入待蒸馏的物质和沸石 弃去前馏分 收集83 的馏分 环己烯含量的测定 在一定条件下 向 ga 环己烯样品中加入定量制得的 2 mol Brb 与环己烯充分反应后 剩 余的 2 Br与足量KI作用生成 2 I 用 1 mol Lc的 223 Na S O标准溶液滴定 终点时消耗 223 Na S O标准溶液mLv 以上数据均已扣除干扰因素 测定过程中 发生的反应如下 22 Br2KII2KBr 2223246 I2Na S O2NaINa S O 5 滴定所用指示剂为 样品中环己烯的质量分数为 用字母 表示 6 下列情况会导致测定结果偏低的是 填序号 a 样品中含有苯酚杂质b
6、 在测定过程中部分环己烯挥发 c 223 Na S O标准溶液部分被氧化 5 2019 江苏 19 实验室以工业废渣 主要含CaSO 4 2H2O 还含少量 SiO2 Al2O3 Fe2O3 为原料制取轻质 CaCO 3和 NH4 2SO4晶体 其实验流程如下 1 室温下 反应CaSO4 s 2 3 CO aq CaCO3 s 2 4 SO aq 达到平衡 则溶液中 2 4 2 3 SO CO c c Ksp CaSO4 4 8 10 5 Ksp CaCO3 3 10 9 2 将氨水和 NH4HCO 3溶液混合 可制得 NH4 2CO3溶液 其离子方程式为 浸取 废渣时 向 NH4 2CO3溶
7、液中加入适量浓氨水的目的是 3 废渣浸取在如图所示的装置中进行 控制反应温度在60 70 搅拌 反应 3小时 温 度过高将会导致CaSO4的转化率下降 其原因是 保持温度 反应时间 反应物 和溶剂的量不变 实验中提高CaSO4转化率的操作有 4 滤渣水洗后 经多步处理得到制备轻质CaCO3所需的 CaCl2溶液 设计以水洗后的滤渣 为原料 制取CaCl2溶液的实验方案 已知 pH 5时 Fe OH 3和 Al OH 3沉淀完全 pH 8 5 时 Al OH 3开始溶解 实验中必须使用的试剂 盐酸和Ca OH 2 6 2019 江苏 21B 丙炔酸甲酯 是一种重要的有机化工原料 沸 点为 103
8、 105 实验室制备少量丙炔酸甲酯的反应为 实验步骤如下 步骤 1 在反应瓶中 加入14 g丙炔酸 50 mL甲醇和 2 mL 浓硫酸 搅拌 加热回流一段时间 步骤 2 蒸出过量的甲醇 装置见下图 步骤 3 反应液冷却后 依次用饱和NaCl溶液 5 Na2CO3溶液 水洗涤 分离出有机相 步骤 4 有机相经无水Na2SO4干燥 过滤 蒸馏 得丙炔酸甲酯 1 步骤 1中 加入过量甲醇的目的是 2 步骤 2中 上图所示的装置中仪器A的名称是 蒸馏烧瓶中加入碎瓷片的目的 是 3 步骤 3中 用 5 Na2CO3溶液洗涤 主要除去的物质是 分离出有机相的操作名称 为 4 步骤 4 中 蒸馏时不能用水浴
9、加热的原因是 7 2018 全国 I 26 醋酸亚铬 CH3COO 2Cr H2O 为砖红色晶体 难溶于冷水 易溶于 酸 在气体分析中用作氧气吸收剂 一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂 将三价铬还原为二价铬 二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬 实验装置如图所示 回答下列问题 1 实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却 目的是 仪器 a 的名称是 2 将过量锌粒和氯化铬固体置于c 中 加入少量蒸馏水 按图连接好装置 打开 K1 K2 关闭 K3 c 中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色 该反应的离子方程式为 同时 c 中有气体产生 该气体的作用是 3 打开 K3 关闭 K1和 K2 c 中
10、亮蓝色溶液流入d 其原因是 d 中析出砖红色 沉淀 为使沉淀充分析出并分离 需采用的操作是 洗涤 干 燥 4 指出装置d 可能存在的缺点 8 2018 北京 28 实验小组制备高铁酸钾 K2FeO4 并探究其性质 资料 K2FeO4为紫色固体 微溶于KOH 溶液 具有强氧化性 在酸性或中性溶液中快速产生 O2 在碱性溶液中较稳定 1 制备 K2FeO4 夹持装置略 A为氯气发生装置 A中反应方程式是 锰被还原为Mn 2 将除杂装置B补充完整并标明所用试剂 C中得到紫色固体和溶液 C中 Cl2发生的反应有 3Cl2 2Fe OH 3 10KOH2K2FeO4 6KCl 8H2O 另外还有 2 探
11、究 K2FeO4的性质 取 C中紫色溶液 加入稀硫酸 产生黄绿色气体 得溶液a 经检验气体中含有Cl2 证明是否K2FeO4氧化了 Cl 而产生 Cl2 设计以下方案 方案 取少量 a 滴加 KSCN溶液至过量 溶液呈红色 方案 用 KOH溶液充分洗涤C中所得固体 再用KOH 溶液 将 K2FeO4溶出 得到紫色 溶液 b 取少量b 滴加盐酸 有Cl2产生 i 由方案 中溶液变红可知a 中含有 离子 但该离子的产生不能判断一定是K2FeO4 将 Cl 氧化 还可能由 产生 用方程式表示 ii 方案 可证明K2FeO4氧化了 Cl 用 KOH溶液洗涤的目的是 根据 K2FeO4的制备实验得出 氧
12、化性Cl2 2 4 FeO 填 或 而方案 实验表明 Cl2和 2 4 FeO的氧化性强弱关系相反 原因是 资料表明 酸性溶液中的氧化性 2 4 FeO 4 MnO 验证实验如下 将溶液b 滴入MnSO 4 和足量 H2SO4的混合溶液中 振荡后溶液呈浅紫色 该现象能否证明氧化性 2 4 FeO 4 MnO 若能 请说明理由 若不能 进一步设计实验方案 理由或方案 9 2018 江苏 21B 3 4 亚甲二氧基苯甲酸是一种用途广泛的有机合成中间体 微溶于 水 实验室可用KMnO 4氧化 3 4 亚甲二氧基苯甲醛制备 其反应方程式为 实验步骤如下 步骤 1 向反应瓶中加入3 4 亚甲二氧基苯甲醛
13、和水 快速搅拌 于70 80 滴加 KMnO4 溶液 反应结束后 加入KOH溶液至碱性 科 网 步骤 2 趁热过滤 洗涤滤饼 合并滤液和洗涤液 步骤 3 对合并后的溶液进行处理 步骤 4 抽滤 洗涤 干燥 得3 4 亚甲二氧基苯甲酸固体 1 步骤 1 中 反应结束后 若观察到反应液呈紫红色 需向溶液中滴加NaHSO 3溶液 转化为 填化学式 加入KOH 溶液至碱性的目的是 2 步骤 2 中 趁热过滤除去的物质是 填化学式 3 步骤 3 中 处理合并后溶液的实验操作为 4 步骤 4 中 抽滤所用的装置包括 吸滤瓶 安全瓶和抽气泵 10 2017 江苏 21B 1 溴丙烷是一种重要的有机合成中间体
14、 沸点为 71 密度为 1 36 g cm 3 实验室制备少量 1 溴丙烷的主要步骤如下 步骤 1 在仪器 A 中加入搅拌磁子 12 g 正丙醇及20 mL 水 冰水冷却下缓慢加入28 mL 浓 H2 SO4 冷却至室温 搅拌下加入24 g NaBr 步骤 2 如图所示搭建实验装置 缓慢加热 直到无油状物馏出为止 步骤 3 将馏出液转入分液漏斗 分出有机相 步骤 4 将分出的有机相转入分液漏斗 依次用12 mL H2O 12 mL 5 Na2CO3溶液和 12 mL H2O洗涤 分液 得粗产品 进一步提纯得1 溴丙烷 1 仪器 A的名称是 加入搅拌磁子的目的是搅拌和 2 反应时生成的主要有机副
15、产物有2 溴丙烷和 3 步骤 2 中需向接受瓶内加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是 4 步骤 2 中需缓慢加热使反应和蒸馏平稳进行 目的是 5 步骤 4 中用 5 Na2CO3溶液洗涤有机相的操作 向分液漏斗中小心加入12 mL 5 Na2CO3 溶液 振荡 静置 分液 误的是 选项试剂试纸或试液现象结论 A 浓氨水 生石灰红色石蕊试纸变蓝NH3为碱性气体 B 浓盐酸 浓硫酸pH试纸变红HCl 为酸性气体 C 浓盐酸 二氧化锰淀粉碘化钾试液变蓝Cl2具有氧化性 D 亚硫酸钠 硫酸品红试液褪色SO2具有还原性 12 2016 浙江 29 无水MgBr2可用作催化剂 实验室采用镁屑与液溴为原料制备
16、无水 MgBr2 装置如图1 主要步骤如下 步骤 1 三颈瓶中装入10 g 镁屑和 150 mL 无水乙醚 装置B中加入 15 mL 液溴 步骤 2 缓慢通入干燥的氮气 直至溴完全导入三颈瓶中 步骤 3 反应完毕后恢复至常温 过滤 滤液转移至另一干燥的烧瓶中 冷却至0 析出 晶体 再过滤得三乙醚合溴化镁粗品 步骤 4 室温下用苯溶解粗品 冷却至0 析出晶体 过滤 洗涤得三乙醚合溴化镁 加 热至 160 分解得无水MgBr2产品 已知 Mg和 Br2反应剧烈放热 MgBr2具有强吸水性 MgBr2 3C2H5OC2H5MgBr2 3C2H5OC2H5 请回答 1 仪器 A的名称是 实验中不能用干燥空气代替干燥N2 原因是 2 如将装置B改为装置C 图 2 可能会导致的后果是 3 步骤 3 中 第一次过滤除去的物质是 4 有关步骤4 的说法 正确的是 A 可用 95 的乙醇代替苯溶解粗品B 洗涤晶体可选用0 的苯 C 加热至160 的主要目的是除去苯D 该步骤的目的是除去乙醚和可能残留的溴 5 为测定产品的纯度 可用EDTA 简写为Y 4 标准溶液滴定 反应的离子方程式 Mg 2 Y4 M
