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1、食品安全国家标准食品接触材料及制品 乙二胺与己二胺迁移量的测定1 范围本标准适用于食品接触材料及制品 乙二胺与己二胺迁移量的测定方法。本标准规定了食品接触材料及制品 乙二胺与己二胺迁移量的气相色谱检测。2 原理用氯甲酸乙酯作为衍生试剂，将食品容器、包装材料模拟物中的乙二胺和己二胺衍生转化为相应的二氨基甲酸乙酯衍生产物，采用气相色谱柱进行分离，氢火焰离子化检测器进行检测。内标法定量，内标物为1，3-丙二胺。3 试剂和材料注：除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。试验中容器及转移器具应避免使用塑料材质。3.1 试剂3.1.1 水基、酸性、酒精类、油基食品模拟物
2、：所用试剂依据食品接触材料及制品迁移试验通则的规定。3.1.2 氯甲酸乙酯（ClCOOC2H5）：纯度大于97%。3.1.3 冰乙酸（CH3COOH）。3.1.4 无水乙醇（CH3CH2OH）。3.1.5 异辛烷（(CH3)2CHCH2C(CH3)3）。3.1.6 甲苯（C7H8）。3.1.7 乙醚（C2H5OC2H5）。3.1.8 无水硫酸钠（Na2SO4）。3.1.9 氢氧化钠（NaOH）：纯度达到99%。3.1.10 25%（质量分数）氨水溶液：d20=0.91 kg/L。3.2 试剂配制3.2.1 水基、酸性、酒精类、油基食品模拟物：按GB 操作。3.2.2 约3%（质量分数）氨水溶液
3、：在250 mL锥形瓶中加入200 mL水和30 mL25%氨水溶液（3.1.10），混合均匀。3.2.3 氢氧化钠（5 mol/L）：称取50.0 g（精确到0.1 g）氢氧化钠（3.1.9）于250 mL容量瓶中，用水定容。3.2.4 3%（质量分数）乙酸溶液：称取30 g（精确到0.1 g）冰乙酸（3.1.3）于1 L容量瓶中，用水定容。3.2.5 10%（质量分数）乙醇溶液：量取100 mL无水乙醇（3.1.4）于1 L容量瓶中，用水定容。3.2.6 95%（质量分数）乙醇溶液：量取475 mL无水乙醇（3.1.4）于1 L容量瓶中，用水定容。3.3 标准品3.3.1 乙二胺（C2H8
4、N2）：纯度99%。3.3.2 己二胺（C6H16N2）：纯度大于97%。3.3.3 丙二胺（C3H10N2）：纯度大于99%。3.4 标准溶液配制3.4.1 水配制的乙二胺储备液（1000 mg/L）：准确称取乙二胺50 mg（精确至0.1 g）于50 mL容量瓶中，用水定容。3.4.2水配制的己二胺储备液（500 mg/L）：准确称取己二胺25 mg（精确至0.1 g）于50 mL容量瓶中，用水定容。3.4.3水配制的丙二胺储备液（500 mg/L）：准确称取丙二胺25 mg（精确至0.1 g）于50 mL容量瓶中，用水定容。3.4.4 甲苯配制的乙二胺储备液（1000 mg/L）：准确称
5、取乙二胺50 mg（精确至0.1 g）于50 mL容量瓶中，用甲苯定容。3.4.5甲苯配制的己二胺储备液（500 mg/L）：准确称取己二胺25 mg（精确至0.1 g）于50 mL容量瓶中，用甲苯定容。3.4.6甲苯配制的丙二胺储备液（500 mg/L）：准确称取丙二胺25 mg（精确至0.1 g）于50 mL容量瓶中，用甲苯定容。 配制的储备液可在5-20下避光密封保存，3个月内有效。3.5 仪器和设备3.5.1 气相色谱：配置氢火焰离子化检测器。3.5.2 玻璃瓶：2 mL、10 mL，瓶盖带有涂覆有聚四氟丁烯的丁基橡胶或者硅橡胶密封垫。3.5.3 微量注射器：10 L、25 L。3.5
6、.4 振荡器。3.5.5 分析天平：感量0.0001g、0.01g。4 分析步骤4.1 标准工作溶液及试样制备 4.1.1 标准工作溶液的制备4.1.1.1水基食品模拟物和95%（体积分数）乙醇溶液标准工作溶液向7个10 mL玻璃瓶中分别加入1 mL水和10 L水配制的丙二胺储备液（3.4.3），依次加入0 L、1 L、2 L、3 L、5 L、12 L和24 L水配制的乙二胺储备液（3.4.1）和0 L、1 L、2 L、4 L、6 L、8 L、 10 L水配制的己二胺储备液（3.4.2），加盖密封，混合均匀。得到水中乙二胺浓度分别为0.00 mg/L、1.00 mg/L、2.00 mg/L、3
7、.00 mg/L、5.00 mg/L、12.0 mg/L和24.0 mg/L；己二胺浓度分别为0.00 mg/L、0.500 mg/L、1.00 mg/L、2.00 mg/L、3.00 mg/L、4.00 mg/L和5.00 mg/L。采用同样方式，分别用3%（质量浓度）乙酸溶液、10%（体积分数）乙醇溶液和95%（体积分数）乙醇溶液配制同样浓度系列的乙二胺和己二胺标准工作溶液。4.1.1.2 橄榄油和异辛烷标准工作溶液分别称取1 g橄榄油（精确到0.01 g）于7个10 mL玻璃瓶中，每个玻璃瓶中加入10 L甲苯配制的丙二胺储备液（3.4.6），依次加入0 L、1 L、2 L、3 L、5 L
8、、12 L和24 L甲苯配制的乙二胺储备液（3.4.4）和0 L、1 L、2 L、4 L、6 L、8 L和10 L甲苯配制的己二胺储备液（3.4.5），加盖密封，混合均匀。得到橄榄油中乙二胺浓度分别为0.00 mg/L、1.00 mg/L、2.00 mg/L、3.00 mg/L、5.00 mg/L、12.0 mg/L和24.0 mg/L；己二胺浓度分别为0.00 mg/L、0.500 mg/L、1.00 mg/L、2.00 mg/L、3.00 mg/L、4.00 mg/L和5.00 mg/L。采用同样方式，用异辛烷配制同样浓度系列的乙二胺和己二胺标准工作溶液。4.1.2 食品模拟物试液的制备4
9、.1.2.1 总则食品模拟物试液应按照GB/T 23296.1-2009的要求从迁移试验中获取，应避光保存在4冰箱中。当食品接触材料与橄榄油10 d 20或者10 d 40条件下长期接触时，食品接触材料中迁移出的乙二胺和己二胺会与橄榄油发生反应，导致检测结果偏低，应采用95%（体积分数）乙醇溶液或异辛烷替代橄榄油进行检测。4.1.2.2 水基食品模拟物准确量取迁移试验中得到的水基食品模拟物1 mL于10 mL玻璃瓶中，加入10 L丙二胺储备液，加盖密封，混合均匀。平行制样两份。4.1.2.3 橄榄油准确称取迁移试验中得到的橄榄油模拟物1.0 g（精确到0.01 g）于10 mL样品瓶中，加入1
10、0 L丙二胺储备液，加盖密封，混合均匀。平行制样两份。4.1.2.4 95%（体积分数）乙醇溶液准确称取迁移试验中得到的95%（体积分数）乙醇溶液1.0 mL（精确到0.01 g）于10 mL样品瓶中，加入10 L丙二胺储备液，加盖密封，混合均匀。平行制样两份。4.1.2.5 异辛烷 准确称取迁移试验中得到的异辛烷1.0 mL（精确到0.01 g）于10 mL样品瓶中，加入10 L丙二胺储备液，加盖密封，混合均匀。平行制样两份。4.1.3 空白试液的制备按照4.1.2的操作处理未与食品接触材料接触的食品模拟物。4.2 食品模拟物试液衍生化处理4.2.1 水基食品模拟物和95%（体积分数）乙醇溶
11、液向盛有水基食品模拟物试液（4.1.2.2）的玻璃瓶中加入1 mL氨水溶液（3.2.2）、3 mL氢氧化钠溶液（3.2.3）、2 mL甲苯（3.1.6）和200 L氯甲酸乙酯（3.1.2），密封，室温下往复振荡30 min。静置分层后，转移1 mL上层甲苯清液于2 mL玻璃进样瓶中，加入少许无水硫酸钠（3.1.8），离心后取上层清液供气相色谱分析。95%（体积分数）乙醇溶液按照同样程序处理。4.2.2 橄榄油向盛有橄榄油试液的玻璃瓶中加入5 mL乙醚（3.1.7）和1 mL3%（质量浓度）乙酸溶液（3.2.4），加盖密封，充分摇匀，静置分层。用移液器转移下层水相于10 mL玻璃瓶中，再次用1
12、mL3%（质量浓度）乙酸溶液（3.2.4）重复提取，合并两次提取液。在提取液中加入4 mL乙醚（3.1.7）进行清洗，移去醚层，再重复用4 mL乙醚（3.1.7）清洗，最终橄榄油试液中的乙二胺和己二胺被萃取到水相中，按4.2.1操作步骤进行衍生处理。4.2.3 异辛烷向盛有异辛烷试液的玻璃瓶中加入1 mL3%（质量浓度）乙酸溶液（3.2.4），密封，充分摇匀，静置分层。用移液器转移下层水相于10 mL玻璃瓶中，再次用1 mL3%（质量浓度）乙酸溶液（3.2.4）重复提取，合并两次提取液。在提取液中加入4 mL乙醚（3.1.7）进行清洗，移去醚层，再重复用4 mL乙醚（3.1.7）清洗，最终橄榄
13、油试液中的乙二胺和己二胺被萃取到水相中，按4.2.1操作步骤进行衍生处理。4.3 空白试液衍生化处理按照4.2的操作处理4.1.3中制备的空白试液。4.4 气相色谱参考条件色谱柱：100%二甲基硅氧烷柱，长30 m，内径0.32 mm，膜厚5m，或相当者；进样口温度：280；检测器温度：300；炉温：100保持1 min，以25/min上升到270，保持7min；载气：氮气，流速1.8 mL/min；进样方式：分流进样，分流比10：1；进样量：1L。4.5 食品模拟物试样溶液的定量测定对经衍生化处理的食品模拟物试液（4.2）和空白试液（4.3）依次进样，扣除空白值，得到乙二胺衍生物或己二胺衍生
14、物与内标物丙二胺衍生物色谱峰峰面积。4.6 空白试验空白试验系指除不加试样外，采用完全相同的分析步骤、试剂和用量，进行平行操作。5 分析结果的表述5.1 绘制标准工作曲线4.1.1制备的标准工作溶液按照4.2进行衍生化处理，在4.4所列测定条件下进行检测。以食品模拟物标准工作液中乙二胺或己二胺浓度为横坐标，以对应的乙二胺衍生物或己二胺衍生物与内标物丙二胺衍生物之间的峰面积比值为纵坐标，绘制标准工作曲线，得到线性方程。标准溶液色谱图参见附录A。按式（1）计算回归参数y=ax+b （1）式中：y食品模拟物标准工作溶液中乙二胺衍生物或己二胺衍生物与内标物丙二胺衍生物之间的峰面积比值；a回归曲线的斜率
15、；x食品模拟物标准工作溶液中乙二胺或己二胺浓度，单位为毫克每升或毫克每千克（mg/L或mg/kg）；b回归曲线的截距。5.2 食品模拟物试液中乙二胺和己二胺浓度的计算食品模拟物试液中乙二胺或己二胺的浓度c按式（2）计算 （2）式中：c食品模拟物试液中乙二胺或己二胺的浓度，单位为毫克每升（mg/L）或毫克每千克（mg/kg）；y食品模拟物试液中乙二胺衍生物或己二胺衍生物与内标物丙二胺衍生物峰面积比值；b回归曲线的截距；a回归曲线的斜率。6.3 乙二胺和己二胺特定迁移量的转化计算由5.2得到的食品模拟物试液中乙二胺和己二胺浓度，根据迁移试液中所使用的食品模拟物试液的体积和测试试样与食品模拟物接触面积，通过数学换算计算出乙二胺和己二胺的特定迁移量，单位以“mg/kg或mg/dm2”表示。详见GB/T 23296.1-2009的第13章。计算结果以平行测定值的算术平均值表示，保留三位有效数字。6 其他本方法对水、3%（质量分数）乙酸溶液、10%（体积分数）乙醇溶液、95%（体积分数）乙醇和异辛烷食品模拟物中乙二胺的测定低限
