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1、1.ChP2015枸橼酸乙胺嗪中N-甲基哌嗪的检查：以N-甲基哌嗪对照品的甲醇溶液作为对照品溶液（50g/mL），将供试品溶液（50mg/mL）和对照品溶液（50g/mL）各10L，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-氨溶液（13:5:1）为展开剂，展开，晾干，置碘蒸气中显色。供试品溶液如显与对照品溶液相应的杂质斑点，其颜色与对照品溶液主斑点比较，不得更深。求杂质限量。2.卡托普利中卡托普利二硫化物的检查：用流动相制备供试品溶液的浓度为0.5mg/mL，卡托普利二硫化物对照品溶液的浓度为5g/mL，用ODS柱，以0.01mol/L磷酸氢二钠-甲醇-乙腈（70:25：5）（用磷酸调节p
2、H至3.0）为流动相，检测波长为215nm。分别进样测定，卡托普利和卡托普利二硫化物之间的分离度应大于4.0；供试品溶液的色谱图中如有与卡托普利二硫化物对照品保留时间一致的色谱峰，其峰面积不得大于对照品溶液主峰面积，求杂质限量。3. 取黄体酮适量，精密称定，加甲醇溶解并稀释成1ml中含有1mg的溶液，作为供试品溶液。精密量取1ml，置50ml容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，作为对照品。采用ODS-C18色谱仪，取对照液10l，注入色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的50%。再精密量取供试品溶液与对照品溶液各10l，分别注入色谱仪，记录色谱开始至主成分峰保留时间的1.5倍，供试品溶液色谱图中如有杂质峰，不得多于1个。其峰面积不得大于对照品溶液主峰面积的3/4，求杂质限量。4. 某药物进行中间体杂质检查：取该药,加稀盐酸制成每毫升含2mg的溶液, 置lcm比色池中, 于310 nm处测定 (杂质有吸收,药物无吸收) 吸收度,不得超过0.05。另取中间体对照品, 用相同溶剂配成每毫升含10g的溶液。在相同条件下测得吸收度为0.435, 试问该药品中间体杂质的限量是多少?
