《（B版浙江选考专用）2019版高考化学总复习 第五部分 专题二十 物质的制备与定量分析课件》由会员分享，可在线阅读，更多相关《（B版浙江选考专用）2019版高考化学总复习 第五部分 专题二十 物质的制备与定量分析课件（72页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、专题二十物质的制备与定量分析 化学 浙江选考专用 考点一物质的制备与合成 考点清单 知识梳理一 常见气体的制备1 气体发生装置的类型根据反应原理 反应物状态和反应所需条件等因素来选择发生装置 1 固体或固体混合物加热制备气体如图所示 可制备NH3等 使用该实验装置要注意 a 试管口应稍向下倾斜 以防产生的水蒸气在管口冷凝后倒流而引起试管破裂 b 铁夹应夹在距试管口约1 3处 c 胶塞上的导管伸入试管里面不能太长 否则会妨碍气体的导出 2 块状固体与液体的混合物在常温下反应制备气体 可用启普发生器制备 当制取气体的量不多时 也可采用简易装置 如图所示 可制备的气体有 H2 CO2 H2S等 实验
2、时要注意 a 在用简易装置时 如用长颈漏斗 漏斗下端管口应伸入液面以下 否则起不到液封的作用 b 加入的液体反应物 如酸 要适量 3 固体与液体或液体与液体的混合物加热制备气体实验室制备氯气的装置 也可用于制HCl g 要正确使用分液漏斗 如图所示 实验室制备CH2CH2时要正确使用温度计 莫忘加碎瓷片 2 几种气体的制备原理 1 O2 2H2O22H2O O2 2 CO2 CaCO3 2HCl 稀 CaCl2 CO2 H2O 3 H2 Zn H2SO4 稀 ZnSO4 H2 4 Cl2 MnO2 4HCl 浓 MnCl2 Cl2 2H2O3 气体的收集 1 排水集气法难溶或微溶于水 与水不发
3、生化学反应的气体 都可用排水集气法收集 2 排空气集气法 不与空气的成分发生反应 且其密度与空气密度相差较大的气体 都可用排空气集气法收集 排空气集气法又可分为 向上排空气法和 向下排空气法 4 气体的净化与干燥 1 气体的净化与干燥装置气体的净化与干燥常用干燥管 球形管 U形管 洗气瓶 如图所示 2 气体净化选择气体吸收剂应根据气体的性质和杂质的性质来确定 所选用的吸收剂只能吸收气体中的杂质 而不能与被提纯的气体反应 一般情况下 易溶于水的气体杂质可用水来吸收 酸性杂质可用碱性物质来吸收 碱性杂质可用酸性物质来吸收 水分可用干燥剂来吸收 能与杂质反应生成沉淀 或可溶物 的物质也可作为吸收剂
4、3 气体干燥剂常用的气体干燥剂按酸碱性可分为三类 1 酸性干燥剂 如浓硫酸 五氧化二磷 硅胶 酸性干燥剂能够干燥酸性或中性气体 如CO2 SO2 NO2 HCl H2 Cl2 O2 CH4等气体 2 碱性干燥剂 如生石灰 碱石灰 固体NaOH 碱性干燥剂可以用来 干燥碱性或中性气体 如NH3 H2 O2 CH4等气体 3 中性干燥剂 如无水氯化钙 可以干燥中性或酸性气体 如O2 H2 CH4 HCl等 在选用干燥剂时 一般碱性气体不能选用酸性干燥剂 酸性气体不能选用碱性干燥剂 有还原性的气体不能选用有氧化性的干燥剂 能与气体反应的物质不能选作干燥剂 如不能用CaCl2来干燥NH3 因生成CaC
5、l2 8NH3 不能用浓硫酸干燥NH3 H2S HBr HI等 4 气体净化与干燥的注意事项一般情况下 采用溶液作除杂试剂 先除杂后干燥 若用加热除杂 则是先干燥后加热 对于有毒 有害的尾气必须用适当的溶液加以吸收 或点燃 使其变为无毒 无害 无污染的物质 如尾气Cl2 SO2 Br2 蒸 气 等可用NaOH溶液吸收 尾气H2S可用CuSO4或NaOH溶液吸收 尾气CO可用点燃法处理 二 乙酸乙酯的制取 1 反应原理 CH3COOH CH3CH2OHCH3COOCH2CH3 H2O 2 制备装置 如下图 3 a试管药品加入顺序 乙醇 浓硫酸 乙酸 4 a试管中加碎瓷片或沸石的作用 防暴沸 5
6、浓硫酸的作用 作催化剂和吸水剂 6 b试管中饱和Na2CO3溶液的作用 降低乙酸乙酯的溶解度 使之容易分层析出 吸收乙酸 溶解乙醇 使之进入水层而除去 7 长导管的作用 导气和冷凝 8 为防止倒吸 导管只通到饱和Na2CO3溶液的液面上方 不插入液面以下 三 其他物质的制备1 几种重要气体的制备原理 1 NO2 Cu 4HNO3 浓 Cu NO3 2 2NO2 2H2O 2 NO 3Cu 8HNO3 稀 3Cu NO3 2 2NO 4H2O 3 C2H2 CaC2 2H2O 4 C2H4 C2H5OHCH2CH2 H2O 5 NH3 2NH4Cl Ca OH 2CaCl2 2NH3 2H2O
7、2 硝酸钾晶体的制备 1 实验原理制备KNO3是利用不同物质的溶解度随温度改变而发生不同变化的原理 在NaNO3和KCl的混合溶液中 同时存在Na K Cl 和N四种离子 升高温度 NaCl的溶解度几乎没有改变 而KNO3的溶解度却增大得很快 加热蒸发溶剂 NaCl先达到饱和 NaCl先结晶 过滤分离 然后 冷却降温 KNO3达到饱和 析出大量晶体 得到粗产品 初次结晶得到的晶体中常会混有可溶性杂质 将所得晶体溶于少量溶剂中 然后再进行蒸发 或冷却 结晶 过滤 如此反复的操作称为重结晶 重结晶作为提纯固态物质的常用方法 在化学实验中占据着重要地位 2 实验步骤1 制备KNO3粗品称取20gNa
8、NO3和17gKCl放入100mL小烧杯中 加入35mL蒸馏水 加热至沸搅拌溶解后 继续加热蒸发 有晶体 NaCl 逐渐析出 当溶液体积减小到约为原来的一半时 迅速趁热过滤 滤液盛于预置2mL蒸馏水 防止NaCl析出 的小烧杯中 自然冷却 结晶 待滤液冷却至室温 进行减压过滤 尽量抽干 称重 计算理论产量和产率 2 KNO3提纯留下约0 1g粗产品 其余按粗产品 水 2 1 质量比 的比例混合 配成溶液 加热 搅拌 待晶体全部溶解后停止加热 若溶液沸腾时 晶体还未全部溶解 可再加入少量蒸馏水使其溶解 待溶液冷却至室温后抽滤 得到纯度较高的KNO3晶体 3 检验纯度分别取0 1g粗产品和重结晶后
9、得到的KNO3晶体放入两支小试管中 各加入2mL蒸馏水配成溶液 向溶液中分别滴入1滴1mol L 1HNO3溶液酸化 再各滴入2滴0 1mol L 1AgNO3溶液 观察现象 3 硫酸亚铁铵的制备 1 制备原理1 将金属铁溶于稀硫酸 制备硫酸亚铁 Fe H2SO4FeSO4 H2 2 向制得的硫酸亚铁溶液中加入等物质的量的硫酸铵 经加热浓缩 冷却后析出溶解度较小的硫酸亚铁铵晶体 FeSO4 NH4 2SO4 6H2O NH4 2Fe SO4 2 6H2O 2 实验步骤1 铁屑的净化取一只小烧杯 放入约5g铁屑 向其中注入15mL1mol L 1Na2CO3溶液 浸泡数分钟后 用倾析法分离并洗涤
10、铁屑 晾干 2 制取硫酸亚铁溶液用托盘天平称取4 2g洗净的铁屑 放入洁净的锥形瓶中 向其中加入25mL3mol L 1H2SO4溶液 加热并不断振荡锥形瓶 反应过程中应适当补充水使溶液体积基本保持不变 待反应基本完全后 再加入1mL3mol L 1H2SO4溶液 趁热过滤 将滤液转移至蒸发皿中 3 制备硫酸亚铁铵晶体称取9 5g NH4 2SO4晶体 配成饱和溶液 倒入制得的硫酸亚铁溶液中 搅 拌 小火加热 在蒸发皿中蒸发浓缩至溶液表面出现晶膜为止 将溶液静置 自然冷却 即有硫酸亚铁铵晶体析出 抽滤 并用少量酒精洗去晶体表面附着的水分 4 计算产率取出晶体 用干净的滤纸吸干 称重并计算产率
11、5 产品质量的检验取少量晶体于一支试管中 加入几滴硫氰化钾溶液 观察溶液颜色 4 阿司匹林的合成 1 实验原理阿司匹林又叫乙酰水杨酸 是由水杨酸 邻羟基苯甲酸 和乙酸酐合成的 水杨酸分子中含羟基 OH 和羧基 COOH 本实验采用硫酸 磷酸或碳酸钠 作催化剂 以乙酸酐为乙酰化试剂 与水杨酸的酚羟基发生酰化作用形成酯 反应如下 CH3COOH引入酰基的试剂叫酰化试剂 常用的乙酰化试剂有乙酰氯 乙酸酐 冰醋酸 本实验选用经济合理且反应较快的乙酸酐作酰化试剂 2 实验步骤1 乙酰水杨酸的合成 向150mL干燥锥形瓶中加入2g水杨酸 5mL乙酸酐和5滴浓硫酸 振荡 待其溶解后置于85 90 水浴中加热
12、5 10min 取出 冷却至室温 即有乙酰水杨酸晶体析出 如未出现结晶 可以用玻璃棒摩擦瓶壁并将锥形瓶置于冰水中冷却 促使晶体析出 向锥形瓶中加50mL水 继续在冰水浴中冷却使其结晶完全 2 抽滤制得乙酰水杨酸粗产品减压过滤 用滤液淋洗锥形瓶 直至所有晶体被收集到布氏漏斗中 抽滤时用少量冷水洗涤晶体几次 继续抽滤 尽量将溶剂抽干 然后将粗产物转移至表面皿上 在空气中风干 3 乙酰水杨酸的提纯将粗产品置于100mL烧杯中 搅拌并缓慢加入25mL饱和碳酸氢钠溶液 加完后继续搅拌2 3min 直到没有二氧化碳气体产生为止 过滤 少量的水杨酸聚合物留在沉淀中 用5 10mL蒸馏水洗涤沉淀 合并滤液 不
13、断搅拌 慢慢加入15mL4mol L 1盐酸 将烧杯置于冰水中冷却 即有晶体析出 抽滤 用冷水洗涤晶体1 2次 再抽干水分 4 计算产率将晶体转移至表面皿上 干燥后称其质量 计算产率 考点二物质的定量分析 知识梳理1 配制一定溶质质量分数的溶液 1 实验仪器 天平 量筒 烧杯 玻璃棒 试剂瓶 2 实验步骤计算 先算出所需溶质和溶剂的质量 然后把溶剂的质量换算成体积 如溶质是液体时 要换算出液体的体积 称量 或量取 用天平称取所需固体溶质 用量筒量取所需液体溶质 溶剂 溶解 先将固体或液体溶质放入烧杯中 再将量取的溶剂缓缓倒入烧杯里 用玻璃棒搅拌使溶质完全溶解 装瓶 把配好的溶液经冷却后转移到洁
14、净的试剂瓶中 贴好标签即可 2 一定物质的量浓度溶液的配制 详见专题二 3 酸碱中和滴定 1 滴定原理用 已知浓度的酸 或碱 测定 未知浓度的碱 或酸 的浓度的方法叫中和滴定 它是定量分析的一种 计算原理是 H OH H2O 写离子方程式 2 中和滴定操作仪器 酸式滴定管 碱式滴定管 滴定管夹 锥形瓶 洗瓶 铁架台等 药品 标准液 待测液 指示剂 1 准备过程检查滴定管是否漏水 用水洗涤玻璃仪器 用标准液润 洗装标准液的滴定管 装标准液 赶尽气泡并调整液面 取一定体积的待测液于锥形瓶中并加入指示剂 2 滴定操作左手控制活塞或球珠 右手腕旋动锥形瓶 眼睛注视锥形瓶内溶液颜色的变化 滴定速度 先快
15、后慢 当接近终点时 应滴一滴 摇一摇 终点 最后一滴刚好使指示剂颜色发生明显的改变 且半分钟内不变化 读出V标并记录 3 误差分析 以盐酸滴定氢氧化钠溶液为例 a 引起测定结果偏高的操作 滴定前酸式滴定管尖嘴有气泡 锥形瓶用蒸馏水洗净后又用待测液润洗 酸式滴定管用蒸馏水洗过后未用标准液润洗 读数时先俯视后仰视 b 引起测定结果偏低的操作 碱式滴定管用蒸馏水洗净后未用待测液进行润洗 取液时碱式滴定管尖嘴部分未充满液体 读数时先仰视后俯视 滴定过程中锥形瓶里的液体摇出瓶外或判断终点过早 c 无误差操作 锥形瓶用蒸馏水冲洗干净后 直接用来盛放待测液 为了方便观察终点 滴定前有时用蒸馏水将锥形瓶内待测
16、液稀释 接近终点时应该用蒸馏水冲洗锥形瓶内壁 d 定量分析 c标V标 c未V未 c未 c标V标 V未 c标 V未都是已知的 视为定值 c未取决于V标 4 食醋总酸含量的测定食醋分酿造醋和配制醋两种 食醋的总酸含量是指每100mL食醋中含酸 以醋酸计 的质量 也称食醋的酸度 1 食醋的总酸含量的测定原理CH3COOH NaOHCH3COONa H2O 2 NaOH溶液浓度的标定1 配制NaOH饱和溶液 放置一段时间后 吸取上层清液 稀释到约0 1mol L 即可得NaOH标准溶液 2 用邻苯二甲酸氢钾 HOOCC6H4COOK 作为基准物质 以酚酞作为指示剂 标定上述NaOH标准溶液 m为消耗邻苯二甲酸氢钾的质量 M为邻苯二甲酸氢钾的相对分子质量 m M c NaOH V NaOH c NaOH 3 指示剂的选择 1 滴定开始时 溶液的pH通常变化缓慢 当接近滴定终点时 pH出现突变 称为滴定突跃 2 用NaOH溶液滴定CH3COOH溶液时 宜选用的指示剂是酚酞 4 实验数据的处理m CH3COOH c NaOH V NaOH M CH3COOH 100mL食醋中所含醋酸的质量为 m C
