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1、复习 原子中的电子的四个量子数 0 3 2 1 3 2 5 22 0 3 2 1 5 2 7 2 3 2 5 2 3 2 自旋量子数j 0 3 2 1 0 角量子数l 4s24p24p44s24d44d64f64f832N 3s23p23p42s23d43d618M 2s22p22p48L 1s22K 电子在亚层中的分布电子数壳层 M5 M4 M3 n 3 M2 M1 L3 2p 3 2 L2 2p1 2 n 2 L1 2s K n 1 1s轨道 K 1K 2 K 1 L 1 分析电子显微镜 设备 超高真空扫描透射电镜 STEM 分析型透射电子显微镜 电子束可会聚的很小的 通常配有 扫描附件
2、EDX EELS 主要分析方法 结构 微衍射和会聚束衍射 成分 X射线能谱和电子能量损失谱 X射线能谱的缺点 1 探测效率低 X光的荧光产额低 特别是轻元素 Z1的所有元素成分 元素比例 样品厚度 高级 化学键 带结构 价带和导带电子密度 极化 EB Binding energy of electron in sample E0 E E EB Atomic view of sample Probe electron Energy E0 Hitachi HD 2000 STEM 电子能量损失谱 EELS 一 电子和材料的相互作用 弹性散射 非弹性散射 内壳层 俄歇电子或电磁辐射 外壳层 二次电子
3、 电磁辐射可见光 永久性破坏 离子化 等离子 plasma 二 EELS谱图 按动能分类电子 A 1 零损峰 弹性峰 能量无损失或损失能量在分辨率以下 对称的高斯分布 2 5 50eV 低能损失区或者等离子峰 为一个或几个峰 厚样品 为激发等离 子震荡和激发晶体内电子的带间跃迁的透射电子 等离子震荡频率正比于价电子密度 P 1 P 0 t Lp P 1 第一个等离子峰强度 P 0 零损峰强度 t 样品厚度 Lp 等离子峰震荡的平均自由路程 用途 可测样品厚度 元素浓度变化 介电常数等 3 50eV 在指数下降的背底上内壳层激发的电离损失峰 edge 激发原子内壳 层电子的透射电子 背底 无信息
4、 定量分析时要扣除 电离损失峰 辨别元素电离损失峰阈值 B 近阈电离精细结构ELNES 在电离损失峰约50 eV内 反映能带结构 与晶体学状态有关 Energy loss eV 01005006007008009001000 Intensity Oxygen edge Nickel edgeZero loss Low lossHigh loss Plasmon x1000 Valence electrons ELNESElemental compositionBondingCoordination Dielectric function Thickness Interat dist EXELF
5、S Core electrons Bonding c 广延精细结构EXELFS 高于在电离损失峰50 300 eV的精细结构 周期长 振幅弱 是被入射电子电离出来的出射电子波函数与被近邻原子背散射回 来的电子波函数之间的相干效应 可给出该元素的配位原子数及配位距离等近邻原子配位 的信息 研究非晶态和短程有序 三 谱仪结构和数据处理 1 基本组成 电子源 谱仪 Gatan磁棱镜 omega 数据显示和处理系统 内置式和后置式 1 聚焦谱仪 谱仪物平面经常放在投影镜的后焦平面 parallel收集系统 需要调整谱仪使零损峰宽度最小 高度最大 serial收集系统 散射面上有狭缝 需要调整狭缝 2
6、校正谱仪 现带电镜漂移不严重 但操作中应注意检查 2 获得EELS谱 serial收集系统 闪烁体可能被零损峰破坏 0 1eV channel 10eV channel parallel收集系统 效率高 比较 SEELS 一次收集一通道 操作简单 PEELS 一次收集所有谱 二极管难优化 PEELS 有假相 包含复杂的电子光学 但比SEELS的效率高 3能量分辨率 空间分辨率 EDX Z1eV 场发射源 10 21克冷场 0 35 0 5 eV 最小可探测百分数0 3 5 可以用灯丝欠饱和方法提高分辨率 LaB6 100keV 1eV 2 能量分辨率随能损的增加而增加 1 5倍 入射电子能量增
7、加 分辨率降低 3 受操作者影响大 如 slit宽度的调整 SEELS 光阑的大小 PEELS 0 37eV FWHM Zero Loss Peak HD 2000 200keV 150pA Field emission distribution 4 成像和衍射模式 1 收集角 应知道EELS谱的收集角 不同角下得到的结果不宜比较 2 使用光阑选择样品区域 5 能量过滤 Gatan Imaging Filter 四 EELS分析 m0电子静质量 v 电子速度 1 零损峰 一般不收集 2 低能损峰 1 等离子 自由电子等离子模型 0自由空间的介电常数 n自由电子密度 特点 散射角较小 收集角在1
8、0mrad足够 自由程在100nm左右 厚度测量t Ip I0 Ip为第一个等离子峰的强度 2 0 E E m 1 2 2 2 1 c 1 2 2 0 22 pp hhne E m 2 键内和键间过渡 单电子相互作用 3 高能损峰 1 内壳层离子化 特点 与等离子比 散射截面小 平均自由程大 因此边的强度低 有可能与等离子产生和峰 收集角 20mrad可收集到大部分 2 精细结构与能态填充情况和成健有关 化学键改变使 EELS边的形状变化 从边的形状判断化学结构 与参照物比对作定量分析 Cu Cu2O Cu2 CuO 9301030 Energy loss eV 1130 Hofer 19 2
9、8 37 45 用L系 55到69 用M系 Fitted background Extracted edge intensity Low loss intensity NX IX IL X NX NY IX IY Y X Absolute quantRelative quant 扣除背底计算峰强 用散射截面cross sections 把计算的 强度转化为原子密度 不需要标样 绝对量 使用吸收边和低 损峰 给出原子数或原 子密度 相对量 使用峰强比 给出原子比 当样品比较薄时当样品比较薄时NX IX IL X NX为样品单位面积上为样品单位面积上X原子的原子数 原子的原子数 IX为为X峰强 峰
10、强 IL为总透射电流强度 为总透射电流强度 X为为X元素的总散射截面元素的总散射截面 软件自动分析 EDX和EELS定量分析的比较 EDX 依赖于探测器性能 要获得 15 的精确度要用标样 轻元素的定量准确度低于重元素 能量分辨率 100eV 不容易分开叠加的峰 EELS 与谱仪性能无关 不用定标 准确度 10 能量分辨率高 1 eV 较易分开叠峰 四 电子能量损失谱的应用 一 元素成分的定量分析 优点 不需要进行二次电子产物校正 二 Z衬度和元素分布图 1 Z衬度像 高角散射和低角散射的比 2 元素分布图 x y E 100 points acquired in 30 有比较高的灵敏度 可做
11、绝对定量和 相对定量工作 4 mapping EELS探测效率高产生率高 探测速度快 EELS缺点EELS优点 操作复杂 成功的操作依赖于操 作者的技巧和对物理的理解 可以获得局部厚度 晶体学 电 子结构信息 晶体的定量分析可能不准不需要定标的定量 可以做绝对定量和相对定量 需要非常薄的样品空间分辨率高 背底高核损信号高 EDX适合较高ZZ 30敏感度比EDX高 与无窗EDX 相比较 透射电镜中EDX和 EELS的比较 能量分辨率 100 eV 峰易重叠能量分辨率0 3 2 eV 峰不易重叠 30eV部分有叠峰 无样品厚度限制样品厚度很重要 在入射电子能量 200keV时应该小于 100nm 低Z Z 10 探测效率低 高Z探测效率高 轻元素探测效率高 重元素探测效率低 有来源于电镜腔和样品的其它部分的 假相 EELS 的信息高度局域 无电镜腔和 样品的其它部分的假相 信号收集效率低 轻元素的产生和探 测效率低 mapping速度慢 信噪比低 在所有方面都比较高效 对大多数元素有比较高的灵敏 度 Mapping速度快 只提供元素信息元素 化学 介电信息 TEM中的EDS X rayTEM中的EELS
