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1、 实验四1 溴丁烷的制备 4学时 有机化学实验 化学化工学院 Chemistry 一 实验目的 学习从醇制备卤代烃的原理与方法 练习带有有害气体吸收装置的回流加热操作 掌握蒸馏 萃取 洗涤 液体干燥等基本操作 有机化学实验 Chemistry 将结构对应的醇通过亲核取代反应转变为卤代物 常用的试剂有氢卤酸 三卤化磷和氯化亚砜 醇与氢卤酸的反应是制备卤代烷最方便的方法 根据醇的结构不同 反应存在着两种不同的机理 叔醇按SN1机理 伯醇则主要按SN2机理进行 二 实验原理 有机化学实验 Chemistry 1 溴丁烷的制备 主反应 副反应 1 吸收反应中生成的H2O使HBr保持较高浓度 做吸水剂
2、2 提供质子 使醇质子化 作催化剂 3 使生成的水质子化 减少逆反应的发生 问题 浓硫酸的作用是什么 三 相关物质的物理常数 数据来源 CombinedChemicalDictionary 回流装置 气体吸收装置 蒸馏装置 分液装置 Chemistry 有机化学实验 四 实验装置图 100mL圆底烧瓶8 3g无水NaBr 6 2mLn C4H9OH2 3粒沸石 安装回流冷凝管 10mL水 10mL浓H2SO4 分4次从冷凝管上端加入 安装气体吸收装置 加热回流30min 稍冷 改为蒸馏装置 补加2 3粒沸石 馏出液 C4H9Br C4H9OH C4H9 2O H2O HBr 残留液 弃去 加5
3、mL水 洗涤 上层 H2O HBr C4H9OH 弃去 下层 C4H9Br C4H9OH C4H9 2O 加3mL浓H2SO4 2次洗涤 五 实验流程 上层 H2SO4 C4H9OH2 C4H9 O C4H9 下层 C4H9Br 少 H2SO4 H 倒入废液桶内 加10mL水 洗涤 加5mL10 Na2CO3 洗涤 加10mL水 洗涤 无水CaCl2 干燥 蒸馏 收集99 102 馏分 2020 4 1 具体操作步骤 1 投料 1 先配制混酸 在烧杯中加入10ml水 再缓慢加入10ml浓硫酸 混合均匀 并冷至室温后备用 2 在100mL圆底烧瓶中依次加入8 3g溴化钠和6 2ml正丁醇 充分振
4、荡后加入2 3粒沸石 3 安装回流冷凝管 从上方分4 5次加入混酸 注意 投料时不要让固体沾到磨口以及液面以上的烧瓶壁上 投料后 一定要混合均匀 Chemistry 有机化学实验 2020 4 1 在冷凝管上端接一吸收溴化氢气体的装置 用5 的氢氧化钠做吸收剂 注意倒扣的漏斗口与碱液间的距离 防止碱液被倒吸 电热套小火加热到沸腾 回流30min 并不时摇动烧瓶促使反应完成 注意调整距离和摇动烧瓶的操作 并控制回流速度 2 加热回流 问题 如果产生的是碱性气体 如 氨气 用什么物质做吸收液 Chemistry 有机化学实验 2020 4 1 3 分离粗产物 待反应液冷却后 改回流装置为蒸馏装置
5、用75度弯管和直形冷凝管冷凝 蒸出粗产物 Chemistry 有机化学实验 判断产物是否蒸完 可依据以下几点 a 反应瓶内上层油层消失 b 蒸出液是否由混浊变为澄清 c 用内盛对水的小试管收集馏液 观察有无油珠物质的存在 2020 4 1 4 洗涤粗产物 将馏出液移至分液漏斗中 加入5ml水洗涤 静置分层 产物哪一层 后 将产物转入分液漏斗中 用3ml浓硫酸洗涤 分去硫酸层 哪一层 有机相依次用10ml水 5ml10 Na2CO3溶液和10ml水洗涤后 转入干燥的锥形瓶中 Chemistry 有机化学实验 振摇后要及时放气 将待干燥的液体倒入干燥的锥形瓶 加入大小适中块状的无水CaCl2 少量
6、多次加入 盖好玻璃塞 间歇摇动 放置一段时间 5 产物的干燥 在上述装有产物的锥形瓶中加入1 2g的无水CaCl2干燥 间歇摇动锥形瓶 直到液体清亮为止 Chemistry 有机化学实验 受热放出水 干燥后 应除去干燥剂 再蒸馏 Chemistry 有机化学实验 干燥剂的选择 1 与被干燥有机物不发生化学反应或催化作用 2 不能溶解于该有机物中 3 吸水量大 干燥速度快 价格低廉 如酸性物质不能用碱性干燥剂 强碱性干燥剂氢氧化钠能催化某些醛类或酮类发生缩合 氯化钙易与醇 酯 胺类形成络合物 观察被干燥的液体 溶液变为澄清透明 观察干燥剂在液体中的外观 加入干燥剂后 变黏 粘在壁上 摇动不易旋转
7、 表明干燥剂用量不够 应补加 直到新的干燥剂不结块 不粘壁 干燥剂棱角分明 摇动时旋转 表明所加干燥剂用量合适 干燥剂的用量 观察法 2020 4 1 6 蒸馏收集产物 用塞有棉花的小漏斗滤掉干燥剂后 移至小蒸馏瓶中 加热蒸馏 收集99 102 的馏分 注意勿使氯化钙掉入蒸馏烧瓶中 产品回收 Chemistry 有机化学实验 产率计算因其它试剂过量 理论产量按正丁醇计算 2020 4 1 正确安装和使用气体吸收装置 投料顺序应严格按教材上进行 浓硫酸要分批加入 混合均匀 操作重点及注意事项 蒸馏1 溴丁烷粗产物时 注意判断蒸馏终点 Chemistry 有机化学实验 干燥剂不可在空气中暴露太久
8、否则会吸水 干燥剂用量应合理 精制蒸馏时一整套仪器均需干燥 洗后产物呈红色 可用少量的饱和亚硫酸氢钠水溶液洗涤 以除去由于浓硫酸的氧化作用生成的游离溴 洗涤粗产物时 注意正确判断哪一层是有机层 蒸馏前必须加止暴剂 沸石 1 反应后的粗产物中有哪些杂质 后处理时 各步洗涤的目的何在 2 粗产品1 溴丁烷经水洗后油层呈红棕色是什么原因 应如何处理 3 用分液漏斗洗涤产物时 正溴丁烷时而在上层 时而在下层 如不知道产物的密度时可用什么简便的方法加以判别 4 用无水氯化钙干燥脱水 重蒸馏时为什么要先除去氯化钙 思考题 Chemistry 有机化学实验 Chemistry 有机化学实验 实验报告的撰写 实验目的和要求实验原理及反应式实验所需主要物料及产物的物性常数实验装置图实验流程实验步骤和现象记录产品外观和产率计算讨论 实验步骤及现象记录格式 有机化学实验 化学化工学院 Chemistry 请同学们先凭实验卡领取仪器 然后各自进行实验操作 请同学们下次实验前预习 聚己内酰胺的制备 一
