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1、大米中镉的含量 1 2019 11 26 镉是一种重金属元素 在冶金 塑 料 电子等行业非常重要 却会对人 体产生危害 根据不同的摄取方式来 量 镉对健康有不同的影响 通过大 米等食物摄取的 属于 长期小剂量 这种情况带来的危害主要是肾脏 和骨骼 WHO对镉的安全标准就是基 于对肾脏的毒性建立的 上限是每周 每公斤体重7微克 这相当于一个60公 斤的人 每天不超过60微克 比如说 如果一个体重60公斤的人 每天吃 500克镉含量为每公斤0 15毫克的大米 这样的大米是合格的 慢性镉中毒的症状被命名为 痛痛 病 痛痛病的症状主要来源于镉对肾 脏和骨骼的破坏 2 2019 11 26 测大米中镉含
2、量的方法 ICPOES轴向观测法 微波消解 ICP法 石墨炉原子吸收法 3 2019 11 26 一 实验原理 试样经处理后 在酸性溶液中镉离子与碘离子形成络 合物 并 经4一甲基戊酮 2萃取分离 导入原子吸收仪中 原子化以后 吸收 228 8nm共振线 其吸收量与镉含量成正比 与标准系列比较定 量 二 实验试剂及仪器 4一甲基戊酮 2 MIBK 又名甲基异丁酮 磷酸 1 10 盐酸 1 11 量取10mL盐酸加到适量水中再稀释至120 mL 盐酸 5 7 量取50mL盐酸加到适量水中再稀释至120 mL 混合酸 硝酸与高氯酸按3 1混合 硫酸 1 1 碘化钾溶液 250g L 脱脂棉 原子吸
3、收分光光度计 镉标准溶液 准确称取1 0000 g 金属镉 99 99 溶于20mL盐酸 5 7 中 加入2滴硝酸后 移入1000mL容量瓶中 以水稀释至刻度 混 匀 贮于聚乙烯瓶中 此溶液每毫升相当于1 0 mg镉 镉标准使用 液 吸取10 0 mL镉标准溶液 置于100mL容量瓶中 以盐酸 1 11 稀释 至刻度 混匀 如此多次稀释至每毫升相当于0 20 g镉 4 2019 11 26 三 试样处理 干法灰化 称取1 00 g 5 00 g 根据镉含量而定 试样于 瓷坩埚中 先小火在可调式电炉上炭化至无烟 移入马 弗炉500 灰化6h 8h时 冷却 若个别试样灰化不彻底 则加1 mL混合酸
4、在可调式电炉上小火加热 反复多次直 到消化完全 放冷 用硝酸 0 5 mol L 将灰分溶解 用滴 管将试样消化液洗入或过滤入 视消化液有无沉淀而定 10 mL 25 mL容量瓶中 用水少量多次洗涤瓷坩埚 洗液 合并于容量瓶中并定容至刻度 混匀备用 同时作试剂 空白 5 2019 11 26 过硫酸铵灰化法 称取1 00g 5 00g 试样于瓷坩埚中 加2mL 4mL硝酸浸泡1h以上 先小火炭化 冷却后加2 00g 3 00 g过 硫酸铵盖于上面 继续炭化至不冒烟 转人马弗炉 500 恒 温2h 再升至800 保持20 min 冷却 加2mL 3mL硝酸 1 0 mol L 用滴管将试样消化液
5、洗入或过滤入 视消化液有无 沉淀而定 10 mL 25 mL容量瓶中 用水少量多次洗涤瓷坩埚 洗液合并于容量瓶中并定容至刻度 混匀备用 同时作试剂空 白 湿式消解法 称取试样1 00g 5 00g 于三角瓶或高脚烧杯中 放数粒玻璃珠 加10m L混合酸 加盖浸泡过夜 加一小漏斗 电炉上消解 若变棕黑色 再加混合酸 直至冒白烟 消化液 呈无色透明或略带黄色 放冷用滴管将试样消化液洗入或过滤 入 视消化后试样的盐分而定 10 mL 25 mL容量瓶中 用水少量 多次洗涤三角瓶或高脚烧杯 洗液合并于容量瓶中并定容至刻 度 混匀备用 同时作试剂空白 6 2019 11 26 四 分析步骤 4 1 试样
6、处理 以干灰化为例 去除试样中杂物及 尘土 磨碎 混匀 称取约5 00g 10 00g 置于50mL 瓷坩埚中 小火碳化至无烟后移人马弗炉中 500 士25 灰化约8h后 取出坩埚 放冷后再加入少量 混合酸 小火加热 不使干涸 必要时加少许混合 酸 如此反复处理 直至残渣中无碳粒 待坩埚稍 冷 加10 mL盐酸 1 11 溶解残渣并移入50 mL容量瓶 中 再用盐酸 1 11 反复洗涤坩埚 洗液并入容量瓶 中 并稀释至刻度 混匀备用 4 2 空白试样 取与试样处理相同量的混合酸和盐 酸 1 11 按同一操作方法做试剂空白试验 7 2019 11 26 4 3 萃取分离 吸取25 mL 或全量
7、上述制备的样液及试剂空白液 分 别置于125mL分液漏斗中 加10mL硫酸 1 1 再加10mL水 混匀 吸取0 0 25 0 50 1 50 2 50 3 50 5 00 mL镉标准使 用液 相当于0 0 0 5 0 1 0 3 0 5 0 7 1 0 g镉 分别置于 125 mL分液漏斗中 各加盐酸 1 11 至25m L 再加10 mL硫 酸 1 1 及10 mL水 混匀 于试样溶液 试剂空白液及镉 标准溶液中各加10 mL碘化钾溶液250 g L 混匀 静置5 min 再各加10 mL MIBK 振摇2 min 静置分层约0 5 h 弃 去下层水相 以少许脱脂棉塞入分液漏斗下颈部 将
8、MIBK层经脱脂棉滤至10 mL具塞试管中 备用 8 2019 11 26 4 4 测定 将有机相导人火焰原子化器进行测定 测定参考条 件 灯电流6m A 7m A 波长228 8 nm 狭缝0 15 nm 0 2 nm 空气流量5 L min 氘灯背景校正 也可根据仪器型 号 调至最佳条件 以镉含量对应浓度吸光度 绘制 标准曲线或计算直线回归方程 试样吸收值与曲线比 较或代人方程求出含量 9 2019 11 26 4 5 含量计算 试样中镉的含量按式进行计算 X 试样中镉的含量 单位为毫克每千克或毫克每升 mg kg或mg L A1 测定用试样液中镉的质量 单位为微克 g A2 试剂空白液中
9、锡的质量 单位为微克 g m 试样质量或体积 单位为克或毫升 g或mL V1 试样处理液的总体积 单位为毫升 mL V2 测定用试样处理液的体积 单位为毫升 mL 10 2019 11 26 注意事项 检查雾室的废液是否畅通无阻 如果有水封 一定要设法排除后再 进行点火 防止 回火 点火的操作顺序为 先开助燃气 后开燃气 熄灭顺序 为先关燃气 待火熄灭后再关助燃 气 一旦发生 回火 应镇定地 迅速关闭燃气 然后关闭助燃气 切断仪器的电源 采用火焰原子吸收光谱法测定时的 注意事项 1 使用前先检查是否漏液 2 振荡时 双手托住分液漏 斗 右手按住瓶塞 平放 上下 振荡 3 放液前 要先打开瓶塞 4 放液时 记住下层的为密度 大的液体 从下面放出 上层 的为密度相对小的液体 从 上面倒出 5 用完后应马上清洗干净 萃取分离的注意事 项 11 2019 11 26 EndEnd 12 2019 11 26
