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1、与国家标准 制盐工业通用试验 方法碘离子的测定 仲裁法商榷 国家碘缺乏病参照实验室 刘列钧 制盐工业通用试验方法碘离子 的测定 GB T13025 7 1999 1 直接滴定法 2 次氯酸钠氧化还原滴定法 仲裁法 3 高锰酸钾氧化还原滴定法 4 碘量仪分光光度法 仲裁法的原理 1 3ClO I IO3 3Cl 2 H2C2O4 ClO Cl 2CO2 H2O 3 IO3 5 I 6 H 3I2 3H2O 4 I2 2S2O32 S4O62 2I 仲裁法中的错误 2 2 3 3 条所写的 次氯酸 钠 5 溶液 量取10 浓溶液 用 水稀释一倍 次氯酸钠用量过大 次氯酸钠与草酸的反应剂量关系 试剂
2、试剂 性质质试剂浓试剂浓 度 用量 ml 反应应物质质量 mmol H2C2O4 2H2O M 126 1 15g 500ml 0 238mol L 20 476 NaClO Cl2 M 71 0 10 Cl2 1 11 5 0 78mol L 10 78 NaClO Cl2 过过量为为 0 78 0 476 0 30mmol 理论计论计 算NaClO Cl2 浓浓度应该应该 小于3 过量的次氯酸钠的化学反应 2H ClO 2I I2 Cl H2O 1 I2 2S2O32 S4O62 2I 2 1 2 得 2H ClO 2S2O32 Cl H2O S4O62 3 过量的次氯酸钠导致测定结果正误
3、差 1 理论计算的测定结果的正误差 碘含量 21 15 v C 1000 10 mg kg 21 15 0 30 2 1000 1 1269 mg kg 2 实际测定结果的正误差比理论计算值低 因次氯酸钠在加热过程中分解一部分 碘盐含有的还原性杂质消耗一部分 不同浓度的次氯酸钠测定含碘 30mg kg标准盐样的结果 适宜的次氯酸钠浓度应为0 3 2 5 次氯酸 钠浓度 5 0 3 0 2 5 1 0 0 3 0 2 0 1 测定值 mg kg 723 5 85 631 231 029 829 1 29 0 相对误 差 2311 7 185 3 4 03 3 0 6 3 0 3 3 川盐的测定结
4、果 次氯氯酸钠钠浓浓 度 样1样2样3 5 514 6 563 7 525 1 2 5 34 031 736 2 0 3 33 130 635 0 增加草酸的浓度 1 草酸溶液 c H2C2O4 2H2O 0 48mol L 2 草酸过量于次氯酸钠 0 48 2 0 78 1 0 18 mmol 3 30 mg kg的标准盐样的测定结果为 30 9 mg kg 同样可以解决问题 次氯酸钠溶液不稳定 l10 的次氯酸钠试剂避光于阴凉处放置 一年 平均有效氯含量为3 l使用次氯酸钠时需要标定 次氯酸钠浓度的标定 中华人民共和国化工行业标准 HG T 2498 93 代替 HG T 1 1137 78 次氯酸钠溶液 2H OCl 2I I2 Cl H2O I2 2S2O32 S4O62 2I 结论 1 仲裁法中次氯酸钠溶液的浓度过大 2 解决办法 一是使用0 3 2 5 的次氯 酸钠溶液 二是增加草酸的浓度 3 次氯酸钠溶液不稳定 容易分解 使用 时最好标定 4 若不标定 可将一年期内10 Cl2 的 次氯酸钠溶液稀释5倍后直接使用
