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1、材料现代分析方法 Modern Methods of Materials Analysis 1 框架 1 材料现代分析方法的概念 2 材料分析的内容及相应的分析方法 3 材料分析的理论依据 3 1 组织形貌分析 3 2 相结构分析 3 3 成分和价键分析 3 4 分子结构分析 2 1 材料现代分析方法概念 l材料现代分析方法是关于材料分析测试 技术及其有关理论的一门课程 l成分 结构 加工和性能是材料科学与 工程的四个基本要素 成分和结构从根本 上决定了材料的性能 对材料的成分和结 构的进行精确表征是材料研究的基本要求 也是实现性能控制的前提 3 4 图中 应用需求 提供了本学科与社会交互作用
2、的通道 经由 这一通道 社会向材料工作者提供需求信息 材料工作 者向社会提供能满足需求的材料或材料产品 合成与加工 与社会存在着一定的相互作用 这主要体 现在对环境的影响方面 例如 加工过程中污染物的排 放 能耗大小等 材料结构成分 主要研究材料内部的化学成分 晶体结 构 显微结构 复合结构的成因 以及这些结构对性能 的影响 材料性能 主要研究性能的评价方法 测试方法及影响 因素 5 材料分析方法定义 l广义 包括 l技术路线 l实验技术 l数据分析 l狭义 某一种测试方法 如 lX射线衍射方法 l电子显微术 l红外光谱分析 l核磁共振分析等 6 材料结构的层次 按照观察用具或设备的分辨能力来
3、划分 宏观结构 显微结构 亚微观结构 微观结构 肉眼的分辨率 光学显微镜的分辨率 普通扫描电子显微镜的 分辨率 7 结构层次物体尺寸研究对象研究方法 宏观结构 100 m大晶粒 颗粒集 团 肉眼 放大 镜 显微结构0 2 100 m多晶集团显微镜 亚显微结 构 10 200 nm微晶集团扫描电镜 微观结构 10 nm晶格点阵扫描隧道电 镜 材料结构的层次 8 2 材料分析的内容 l表面和内部组织形貌 包括材料的外观形貌 如纳米 线 断口 裂纹等 晶粒大小与形态 各种相的尺 寸与形态 含量与分布 界面 表面 相界 晶界 位向关系 新相与母相 孪生相 晶体缺陷 点 缺陷 位错 层错 夹杂物 内应力
4、 l晶体的相结构 各种相的结构 即晶体结构类型和晶 体常数 和相组成 l化学成分和价键 电子 结构 包括宏观和微区化学 成份 不同相的成份 基体与析出相的成份 同种 元素的不同价键类型和化学环境 l有机物的分子结构和官能团 9 四大类材料分析方法 l相应地 材料分析方法分可以分为为形貌分析 物相分析 成分与价键分析与分子结构分析 四大类方法 l基于其它物理性质或电化学性质与材料的特征 关系建立的色谱分析 质谱分析 电化学分析 及热分析等方法也是材料现代分析的重要方法 相对而言 上述四大类方法在材料研究中应 用得更加频繁 10 3 材料分析的理论依据 l尽管材料分析手段纷繁复杂 但它们也具有共
5、同之处 除了个别研究手段 如SPM 以外 l基本上是利用入射电磁波或物质波 X射线 电子束 可见光 红外光 与材料作用 产生 携带样品信息的各种出射电磁波或物质波 X 射线 电子束 可见光 红外光 探测这些 出射的信号 进行分析处理 即可获得材料的 组织 结构 成分 价键信息 11 3 1组织形貌分析 l微观结构的观察和分析对于理解材料的本 质至关重要 组织形貌分析借助各种显微 技术 认识材料的微观结构 l表面形貌分析技术经历了光学显微镜 OM 电子显微镜 SEM 扫描探针显微镜 SPM 的发展过程 现在已经可以直接观 测到原子的图像 12 三种组织分析手段的比较 0 111010010001
6、000 0 10 10 010 0010 000110 10 100 1000 10000 100000 1000000 10000000 观观察倍率 扫扫描探针显针显微镜镜 扫扫描电电子显显微镜镜 光学显显微镜镜 分辨率 13 OM Ni Cr合金的铸造组织 14 SEM 15 人类血细胞SEM照片 酵母 人类精子 16 1990年 IBM公 司的科学家展示 了一项令世人瞠 目结舌的成果 他们在金属镍表 面用35个惰性气 体氙原子组成 IBM 三个英文 字母 图为IBM公司的Eigler博士用扫描探针显微镜 SPM 搬动35 个氙原子绘制的 IBM 字样 如果这种原子搬动技术被巧 妙使用的话
7、 就完全可以绘制成美妙的原子艺术画 17 中科院化学所的科学家 利用扫描隧道电子显微镜 STM 针尖在石墨表面刻蚀的方法 形成各种纳米图案 下图是 他们刻蚀的纳米级中国地图 刻线粗细为10纳米 这是中国科学院化 学所的科技人员利 用纳米加工技术在 石墨表面通过搬迁 碳原子而绘制出的 世界上最小的中国 地图 18 纳米刻蚀是 从上而下 纳米制造方法的典型 北京大学纳 米中心的学者通过AFM针尖对基质Au Pa合金上的机械刻蚀 书写了世界上最小的唐诗 10微米 10微米 19 SPM 云母的表面原子阵列 20 3 2 物相分析 l利用衍射分析的方法探测晶格类型和晶胞常数 确定 物质的相结构 l主要
8、的物相分析的手段有三种 x射线衍射 XRD 电 子衍射 ED 及中子衍射 ND l其共同的原理是 利用电磁波或运动电子束 中子束 等与材料内部规则排列的原子作用产生相干散射 获 得材料内部原子排列的信息 从而重组出物质的结构 物质对X射线散射的实质是物质中的电子与X光子的相互作用 当入射光子 碰撞电子后 若电子能牢固地保持在原来位置上 原子对电子的束缚力很 强 则光子将产生刚性碰撞 其作用效果是辐射出电磁波 散射波 这种散射波的波长和频率与入射波完全相同 新的散射波之间将可以发生 相互干涉 相干散射 X射线的衍射现象正是基于相干散射之上的 21 XRD 理学D max 2000自动X射线仪图2
9、 锆英石为主晶相的X射线谱 t ZrO2 ZrSiO4 22 TEM 23 3 3 成分和价键分析 l大部分成分和价键分析手段都是基于同一个原理 即核外 电子的能级分布反应了原子的特征信息 利用不同的入射 波激发核外电子 使之发生层间跃迁 在此过程中产生元 素的特征信息 l按照出射信号的不同 成分分析手段可以分为两类 X光谱 和电子能谱 出射信号分别是X射线和电子 lX光谱包括X射线荧光光谱 XFS 和电子探针X射线显微分析 EPMA 两种技术 l电子能谱包括X射线光电子能谱 XPS 俄歇电子能谱 AES 电子能量损失谱 EELS 等分析手段 24 EPMA电子探针X射线显微分析 島津EPMA
10、 1600 25 EDS应用举例 能量色散型X射线谱 Energy Dispersive X Ray Spectroscopy 浸炭不 良部 不良品良 品 不良品良 品 齿轮疲劳失效 是由于 渗碳处理不均匀 根本 原因在于硅的偏聚 26 XPS X射线光电子能谱 27 3 4 分子结构分析 l利用电磁波与分子键和原子核的作用 获得分 子结构信息 l红外光谱 IR 拉曼光谱 Raman 荧光 光谱 PL 等是利用电磁波与分子键作用时的 吸收或发射效应 l而核磁共振 NMR 则是利用原子核与电磁波 的作用来获得分子结构信息的 28 4设计材料的开发 对于新材料的发现和研制 材料开发循环过程为 功能
11、需求分析一确定性能指标一确定材料体 系和加工方法一材料成分设计和工艺参数优化斗 性能评价一应用叶产品失效分析 然后进入下一 乾循环 直至达到预定要求 如图 29 30 5 例 如何分析聚合物材料 l聚合物结构的表征 了解聚合物的微观结构 亚微观 结构和宏观结构 l聚合物性能的测定 评价和应用新材料 控制产品的 质量 研究聚合物结构与性能的关系 l聚合物分子运动的测定 分子运动方式不同会导致聚 合物所处的力学状态发生改变 转变 每种聚合物都 有其特定的转变 研究聚合物的松弛与转变可以帮助人 们了解聚合物的结构 建立结构与性能之间的关系 31 5 1聚合物结构的分析表征 l链结构 红外光谱 紫外光
12、谱 荧光光谱 拉曼光谱 电子能谱 核磁共振 顺磁共振 X射线衍射 广角 电子衍射 中子散射 l聚集态结构 X射线衍射 小角 固体小角激光光散 射 电子衍射 电子显微镜 光学显微镜 原子力显微 镜 热分析 32 5 2聚合物性能的测定 l力学性能 拉伸 弯曲 剪切 压缩试验 冲击试验 蠕变曲线 应力松弛曲线 高低频疲劳试验 l流变性能 旋转流变仪 毛细管流变仪 熔体流动速 率测定仪 l热性能 导热系数测定仪 示差扫描量热仪 膨胀系 数测定仪 热变形温度测定仪 l电性能 表面电阻和体积电阻 介电常数 介电损耗 角正切 高压电击穿试验 33 5 3研究聚合物的分子运动 l通过热力学性能的变化研究分子
13、运动 示差扫描量热 仪 l通过力学性质变化研究分子运动 静态与动态热机械 分析仪 l通过电磁性质变化研究分子运动 介电松弛与核磁共 振 l通过体积变化研究分子运动 热膨胀计 34 课程说明 l教材与参考书 材料研究方法 王培铭 许乾慰主编 科学出版社 材料现代分析方法 左演声 陈文哲 梁伟主编 北京工业大学 出版社 聚合物材料表征与测试 杨万泰主编 中国轻工业出版社 教学方法 以课堂讲授为主 结合观摩仪器使用 成绩评定 作业及平时表现30 期末考试 70 35 授课内容 1 l光学显微分析 偏光显微镜 热分析 差热分析 差示扫描量热分析 热机械分析 热重分析 36 授课内容 2 扫描电镜 电子探针 透射电镜 X射线衍射分析 37 此课件下载可自行编辑修改 供参考 感谢您的支持 我们努力做得更好
