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1、1. 简单蒸馏只能达到95%的纯度2. 极性:甲苯石油醚3. 乙酰苯胺重结晶时先洗涤再抽滤4. 乙酰苯胺重结晶时,若加热时出现油珠,则说明有杂质(苯胺)5. 任何情况下,色谱柱内的吸附剂都不能与空气接触6. 色谱:极性大的后被洗脱,Rf值小7. 140以下用直形冷凝管,140以上用空气冷凝管8. 减压蒸馏时用多尾接引管代替接引管9. 一溴丁烷合成加料顺序:水,浓硫酸,丁醇,溴化钠10. 一溴丁烷洗涤分液顺序:水洗、浓硫酸洗、水洗、碳酸钠洗,水洗11. CaCl26H2O12. 折光率:dt=dT-(t-T)*410-4(其中t=20)13. 减压蒸馏仪器包括蒸馏装置、抽气减压装置和之间的保护测
2、压装置14. 减压蒸馏要用梨形瓶,不能用圆底烧瓶(不能承受减压)15. 减压蒸馏记录温度要带上气压(真空度)16. 减压蒸馏时将毛细管插入烧瓶底部是为了引入气化中心防止暴沸17. 熔点测定,试样没有研细或装实,熔点偏高、熔距偏大18. 一溴丁烷洗涤分液,水洗时有机层在下,浓硫酸洗时有机层在上19. 阿贝折光仪量程1.3000-1.700020. 简单蒸馏沸点差应该3021. 气流烘干器干燥容器22. 抽滤时用循环水泵抽气23. 电动搅拌器、磁力搅拌器24. 显微熔点仪、数显式熔点仪25. 前馏分、主馏分26. 无水氯化钙不能干燥醇27. 硅胶GF254在254nm的紫光下发荧光28. 硅胶板于
3、105-110下活化30min29. 升降台30. 茶叶中咖啡因的提取:茄形瓶31. 减压蒸馏:哈斯-牛顿关系图32. 色谱柱装柱顺序:乙醇、氧化铝、石英砂33. 咖啡因极性大于对乙酰氨基酚,偶氮苯极性顺式大于反式34. 粘度测定:涂-4粘度计35. 107胶:反应需H+催化,反应结束后需中和H+,防止产物分解36. 运动粘度值y=(t-6.0)/0.22337. 聚乙烯醇PVC17-99型:分子量170050,99%-OH38. 107胶:甲醛过多有毒、水溶性差,甲醛不足产率低、粘度差39. 比旋光度=/(cl),其中c单位g/100mL,l单位dm40. 咖啡因提取,乙醇溶剂用量:一次虹吸
4、所需+20mL41. 双浴法测熔点:传热剂用硅油42. 蒸馏速度以每秒1-2滴为宜43. 分馏可将沸点相差1-2C混合物分开。44. 分子筛:去除气体中的水;碱石灰:去除酸性气体;固体石蜡:可以降低抽气机油的饱和蒸气压,提高抽气能力45. 光路上不能有气泡?1.气泡对光有散射和阻挡作用;2.使光路变短46. 索氏提取法优点:利用溶剂回流虹吸,使固体物质连续不断被萃取,节约溶剂。饱和蒸气浴,萃取效率高,速度快。优于浸取法。47. 薄层色谱点样的直径不应超过1.5mm。48. 阿贝折光仪小孔作用:补加挥发性样品。49. 乙酰苯胺:开始前先加热10min,为了先让苯胺和乙酸反应生成盐50. 乙酰苯胺:产量理论原因:二酰基化51. 重结晶多加20%的溶剂:煮沸和热过滤会有溶剂损失52. 压力降到10-15mmHg,每加1mmHg,沸点升高1C53. 有机物可用蒸馏、萃取、重结晶、柱层析分离、红外光谱、质谱、核磁共振谱等鉴定54. 层析柱不能用水润湿,但可用95%乙醇润洗55. 分水器:分离出产物水,使反应平衡正向移动,提高转化率