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1、 全自动固相萃取仪 Improving Performance and Efficiency 困扰实验室的种种问题 n减少操作费用 n增加样品生产量 轮流时间 n提供最好的价格 商业实验室 n改善和维护工作质量 n减少数据 操作者误差 n安全性 保护操作人员 n与样品前处理相关的一种最大的浪费 由于得 到的结果不好 必须重新作样 n减少这些问题必须提高实验室的效率 什么是固相萃取 Solid Phase Extraction SPE是一种萃取过程 基于待测分析 物功能团和SPE柱固定相填料的功能团 之间的作用力将待测物萃取出来 即一 个水样 液体样品 滤过一层吸附剂微 粒 感兴趣的待测分析物被
2、吸附在吸附 剂中 再用溶剂将待分析物洗脱 从而 达到浓缩和分离 固相萃取膜片 n47 50和90mm直径可选 n多种厚度可选 通常为0 5mm n多种填料 C8 C18 Anion 阴离子 Cation 阳离子 螯合物 含碳物等 n多种流动特性 固相萃取装置 液液萃取和固相萃取对比 n使用200 500ml 溶剂 n摇动 连续过程 n形成乳状液 表面 活性剂 n选择范围窄 n处理一个样品花 费2个小时 n使用20 30ml溶剂 n过滤过程 n不会形成乳状液 n选择范围宽 吸 附剂 n处理一个样品花 费20分钟 LLE Liquid Liquid Extraction 液液萃取的弱点 n通常要使
3、用100 125ml溶剂 n直接摇动振荡样品和溶剂 会产生乳化 液 n操作人员暴露在溶剂蒸气中 n处理一个样品时间达到2个小时 n对Freon 氟里昂 来说 花费昂贵 固相萃取的优势 nSPE过滤盘比LLE使用更少的溶剂 n全自动操作过程设计使SPE更快速 nSPE整体花费大大少于LLE nSPE不会产生LLE常见的乳化现象 n操作人员对SPE的影响大大小于LLE nSPE重现性大大好于LLE 易于标准化 nSPE选择性强 分离时间大大少于LLE nSPE通常提供比LLE更好的数据结果 通常步骤 n清洗过滤盘 n活化填料 甲醇 n进样 n干燥 n洗脱 去除干扰或踱步洗 脱 n洗脱 EPA中固相
4、萃取方法 萃取盘和小柱的比较 n研究表明47mm过滤盘在4 9个理论塔板数之间 n如果HETP由吸附剂床的厚度和预测塔板数计算 得到 n0 5mm 厚度 5塔板每个过滤盘 0 1mm 塔板 n通常滤柱吸附剂床的厚度为1cm 最多有20个 理论塔板数 n10mm 20塔板 0 5mm 塔板 n过滤盘比滤柱有效率提高了5倍 4790上试用小柱 n可以操作标准 6ml滤柱 n在滤柱顶部使 用一个适配器 n真空系统最优 化 固相萃取的优势 n通过改善样品生产力提高生产效率 n通过消除人工操作误差提高精确度和正 确度 n通过减少操作时间 玻璃器皿和使用溶 剂 从而降低实验室费用 n减少操作人员暴露于溶剂
5、 n一致控制 严格空气干燥步骤 4790 Series Extractor nSPE DEX 4790自动萃取系统 饮用水 废水 固体 废物 爆炸物 食品 杀虫剂 制药工业排出物 nSPE DEX 1000XL自动萃取系统 EPA 1664A方法 萃取油料 油脂 nSPE DEX 3000XL自动萃取系统 EPA 1664A方法 萃取油料 油脂 nSPEED VAPTM 9000 溶剂蒸发系统 EPA 1664A方 法 萃取油料 油脂 SPE LLE nSOLVENT TRAP 溶剂回收系统 EPA 1664A方法 萃取油料 油脂 SPE LLE Horizon公司推出SPE系列产品 一种完全
6、自动的萃取系统 快速 精确 操 作简单 可使用所有可能溶剂 在装有有机样品的容器中直接处理样品 完全冲洗装样瓶 从SPE过滤盘萃取被分析物到收集瓶 清洗萃取系统 为处理下一个样品做准备 SPE DEX 4790自动萃取系统 4790 Series Extractor n 使用气体传送溶剂 n使用真空系统移出液体 n所有的溶剂装在分别的 瓶中 n分离废溶剂和废水 n所有的样品和溶剂路径 为PTFE PEEK和Kalrez n自动冲洗样品瓶 n使用液位传感器 保证 过滤盘湿润 PPT Detection Limits Using 8270 n处理样品体积可 达8L的 n浓缩萃取物可达 5ml Au
7、tomated SPE and RLVI n全自动化整个萃取操作过程 n减少前面萃取浓缩步骤的劳动强度 n提高回收率 n减少90 的溶剂使用量 n减少操作时间 n提高生产率 4倍 n对SW 846 8270 方法可达到PPT级的更低的检测 限 n目前使用4套4790系统 一天可处理50个样品 而 LLE方法一天仅可处理8 12个样品 nRLVI Rapid Large Volume Injection 提高回收率 试图提高SPE回收率 有三个地方必须优化 n固相萃取过程 n溶剂干燥步骤 n蒸发步骤 回收数据源于8270方法 Optimization Techniques for SPE n使用
8、适合的填料捕获感兴趣的待测分析 物 C 8 C 18 DVB DVB 疏水性 DVB 亲水性 碳 n空气干燥时间不得超过10分钟 n完全移出填料中的残留水 n正确干燥溶剂萃取物 n正确浓缩溶剂萃取物 Optimazation Techniques Drying Evaporation n经验表明对SPE萃取物的干燥 和蒸发过程 是2个非常重要 的步骤 因为这两个步骤会导 致比较低和不一致的回收率结 果 干燥组件 DryDiskTM Offers Many Advantages n快速的操作时间 300ml min n更高的样品产率 n无限的水容量 n无需容器干燥和特殊预处理 n提高样品 样品的
9、一致性 n降低实验室费用 n对乳化现象很有效 Theory of Operation 真空泵应用 Vacuum Manifold Assembly DryDisk in Action Introducing FAST SPE n使用DryDisk 由于其无限的水容量和与被分 析物的惰性相互作用 水样的空气干燥时间可 以被消除 n可使最初的溶剂冲刷 水溶溶剂 把水从过滤 盘中移出 n显著减少大多数挥发性化合物的损失 同时提 高样品产率 n萃取和干燥一个样品的时间为17到20分钟 Using FAST SPE n样品能够在20分钟或更少的时间内被萃 取和完全干燥 n但是 如需蒸发 蒸发步骤将增加样
10、品 处理时间 同时减少大多数挥发性化合 物的回收率 n应该有一种更好的方法 Solvent Drying Step n所有的工作使用DryDisk分离膜 无限的水容量 惰性Teflon 与被分析物无反应 n传统技术使用Na2SO4干燥柱 有限的水容量 与被分析物会发生反应 Evaporation Step nDCM提供低的b p 溶剂 39 n用惰性其他清扫顶部空间 n加热到35 40 来加速蒸发 n使用一个扩展舱来控制挥发性被分析物 的损失 Conclusions of 8270 Work n全自动固相萃取系统成功萃取酸性和中 性化合物 n使用亲水性DVB 苯酚有很好的回收率 nDryDisk可以为所有级别的化合物提供可 以定量的干燥步骤 n蒸发步骤带来明显的优点 n提供高的回收率 n全自动终点测定 n重复性 Summary nSPE是一种萃取液体水样样品的非常好的 方法 n全自动操作系统改善了样品产率和数据 质量 n综合SPE和DryVap模块特性 是替代手 动LLE的有效方法 Thank you
