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1、中国科学技术大学 硕士学位论又 新型聚苯并嗯嗪树脂的合成 及其表征 作者姓名： 徐洪礼 学科专业：高分子化学与物理 导师姓名：张广照教授 完成时间：二。一二年五月 ， U n i v e r s i t yo f S c i e n c ea n d T e c h n o l o g y o f C h i n a Adi s s e r t a t i o nf o rm a s t e r S d e g r e e S y n t h e s i s a n dC h a r a c t e r i z a t i o no f N o v e lP O l y b e n Z O X
2、 a Z in eR e s in s A u t h o r SN a m e ：H o n g l i X u S p e c i a l i t y ：P o l y m e rC h e m i s t r y a n d P h y s i c s S u p e r v i s o r ：P r o f G u a n g z h a oZ h a n g F i n i s h e dt i m e ： M a y ，2 0 12 中国科学技术大学学位论文原创性声明 本人声明所呈交的学位论文，是本人在导师指导下进行研究工作所取得的 成果。除已特别加以标注和致谢的地方外，论文中不包
3、含任何他人已经发表或 撰写过的研究成果。与我一同工作的同志对本研究所做的贡献均已在论文中作 了明确的说明。 作者签名：壹衾谴兰盔型签字日期：2 叟兰：2 堑! 竺z 中国科学技术大学学位论文授权使用声明 作为申请学位的条件之一，学位论文著作权拥有者授权中国科学技术大学 拥有学位论文的部分使用权，即：学校有权按有关规定向国家有关部门或机构 送交论文的复印件和电子版，允许论文被查阅和借阅，可以将学位论文编入 中国学位论文全文数据库等有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或 扫描等复制手段保存、汇编学位论文。本人提交的电子文档的内容和纸质论文 的内容相一致。 保密的学位论文在解密后也遵守此规定。 作
4、者签名： r s f f c 密( 年) 勉 签字日期：巡 至：里生：哆 导师躲避圭堕 签字日期：山f 皇：Q 曼! 蜱 目录 注释I 摘要I I A B S T R A C T I V 第一章绪论1 1 1 前言1 1 2 聚苯并嗯嗪的合成一2 1 3 苯并嗯嗪开环聚合机理4 1 4 聚苯并嗯嗪的特殊性质一6 1 4 1 接近零体积收缩6 1 4 。2 低吸水率6 1 4 3 玻璃化温度( 乃) _ 7 1 4 4 物理和机械性能7 1 4 5 高残碳率8 1 4 6 苯并嗯嗪特殊性质的结构原因8 1 5 近些年苯并嗯嗪的发展一9 1 5 1 小分子单体型苯并噫嗪9 1 5 2 主链型苯并嗯
5、嗪一1 4 1 5 3 支链型苯并嗯嗪一1 5 1 5 4 遥爪型苯并噫嗪一1 6 1 5 5 添加其他反应性官能团的苯并嗯嗪1 7 1 6 苯并嗯嗪发展的不足之处l8 1 7 本文的设计思路和研究内容1 8 参考文献1 9 第二章基于生漆漆酚的单胺型苯并嗯嗪2 7 2 1 前。言2 7 2 2 实验部分2 8 2 2 1 实验原料2 8 2 2 2 实验步骤2 8 2 2 3 分析测试3 0 2 3 实验结果与讨论31 2 3 1U a 的合成3 1 2 3 2U a 单体的结构表征31 2 3 3U a 单体聚合行为的表征3 4 2 3 4P o l y ( U _ a ) 的热稳定性表征
6、3 6 2 3 5P o l y ( U a ) 的D M A 测试3 6 2 3 6P o l y ( U a ) 的机械性能表征3 7 2 3 7M c a 单体的合成3 8 2 3 8M c a 单体的结构表征3 8 2 3 9M c a 聚合过程的表征及其对其它苯并嗯嗪的聚合催化效果4 0 2 4 本章小结4 1 参考文献4 2 第三章基于生漆漆酚的双胺型苯并嗯嗪4 4 3 1 前言4 4 3 2 实验部分4 5 3 2 1 实验原料4 5 3 2 2 实验步骤4 5 3 2 3 分析测试4 6 3 3 实验结果与讨论4 7 3 3 1U d a 以及P d a 单体的合成4 7 3
7、3 2U - d a 以及P - d a 单体的结构表征一4 7 3 3 3U d a 以及P d a 单体聚合过程的表征4 9 3 3 4P o l y ( U - d a ) 及其聚合物合金的热稳定性表征5 2 3 3 5P o l y ( U d a ) 及其聚合物合金的D M A 测试5 3 3 3 6P o l y ( U - d a ) 及其聚合物合金的机械性能表征5 5 3 4 本章小结5 5 参考文献5 7 结论5 9 致凯6 0 在读期间发表的学术论文及其他研究成果6 2 注释 注释 B e n z o x a z i n e 苯并嗯嗪 B A - aa n dP o l y
8、 ( B A a ) 基于双酚A 和苯胺合成的苯并嗯嗪及其聚合物 B A m 基于双酚A 和甲胺合成的苯并嗯嗪 疋玻璃化温度 一 4 4 0 - aa n d P o l y ( 4 4 0 - a ) 4 , 4 二羟基二苯甲酮和苯胺合成的苯并嗯嗪及其聚合物 N M RN u c l e a r M a g n e t i cR e s o n a n c ef 核磁共振谱) F T I RF o u r i e rT r a n s f o r mI n f r a r e dS p e c t r o s c o p y ( 傅里叶转换红外线光谱) D S CD i f f e r e
9、n t i a lS c a n n i n gC a l o r i m e t r y ( 示差扫描量热) T G AT h e r m oG r a v i m e t r i cA n a l y z e r ( 热重分析) D M A D y n a m i cM e c h a n i c a lA n a l y s i s ( 动态力学性能分析) A O A CA s s o c i a t i o no fO f f i c i a l A n a l y t i c a lC h e m i s t s ( 分析化学家协会) 乃和乃f 75 和1 0 失重温度 U aa n
10、 d P o l y ( U a ) 基于漆酚和苯胺的单官能度苯并嗯嗪及其聚合物 u d aa n dP o l y ( U d a ) 基于漆酚和二苯甲烷二胺的双官能度苯并嗯嗪及其聚合物 P d aa n dP o l y ( P d a ) 基于苯酚和二苯甲烷二胺的双官能度苯并噫嗪及其聚合物 M c a 基于3 甲基邻苯二酚和苯胺的苯并嗯嗪 摘要 摘要 在本论文中，我们使用不同的原料合成了不同类型的苯并嗯嗪单体，对单 体结构进行了一系列表征，并且对单体的聚合进行了研究。我们合成了基于生 漆漆酚的单胺型和双胺型的苯并嗯嗪单体及其聚合物、基于3 甲基邻苯二酚的 苯并嗯嗪单体及其聚合物，结果如下
11、： ( 1 ) 以自然产物生漆中的漆酚、苯胺和甲醛为原料成功合成了基于漆酚的新型 单胺型的苯并嗯嗪单体U a ；使用1 HN M R 、1 3 CN M R 和F T I R 对单体结构进 行了表征；使用F T I R 和D S C 对其开环聚合过程进行了研究；对所得的聚合物 P o l y ( U a ) 的热性能和机械性能也进行了研究。D S C 研究表明：U a 单体的开环 聚合起始温度为18 1o C ，最大放热温度在2 1 1o C ，聚合放热量为1 4 1J g ； T G A 研究表明，P o l y ( U a ) 的5 和1 0 失重温度( T 5 和T z o ) 分别为3 2 5 和 3 5 7o C ，6 0 0o C 下N 2 氛围的残碳率为2 2 ；D M A 测试表明，从G ”以及t a n 8 的峰值得到两个玻璃化温度( 咒) 分别为1 0 4 和1 4 0o C ，材料在室温下拉伸断 裂时的断裂伸长率
