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1、水质 氨氮的测定 水杨酸分光光度法 HJ 536-2009（环境标准） 代替GB 7481-87 1、方法原理 在碱性介质中（pH =11.7）和亚硝基五氰络 铁（）酸钠（亚硝基铁氰化钠，又名硝 普钠）存在下，水中的氨、铵离子与水杨 酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物， 在697nm 处用分光光度计测量吸光度。 2、试剂和材料 除非另有说明，分析时所用试剂均使用符合国家标准的分析纯 化学试剂，实验用水为按2.1 制备的水。 2.1 水：无氨水，用下述方法之一制备。 2.1.1 离子交换法 蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，将流出液 收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。每升流出液加10g 同
2、样 的树脂，以利于保存。 2.1.2 蒸馏法 在l000mL 的蒸馏水中，加0.lmL 硫酸（1.84g/mL），在 全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去前50mL 馏出液，然后将馏出 液（约800mL）收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。每升 馏出液加10g 强酸性阳离子交换树脂（氢型）。 2.1.3 无氨水纯度的检验方法 控制试剂空白吸光度不超过0.015（使用10mm 比色皿）。 697nm 2.2 氨氮标准贮备液：N =1000 g/ mL 。 称取（3.819 士0.004）g 氯化铵（NH4CI，在 100105干燥2h），溶于水中，移入l000 mL 容量瓶中，稀释至刻度。此溶液至少稳定1 个
3、月 。 2.3 氨氮标准中间液：N =100g / mL 。 吸取10.00 mL 氨氮标准溶液（2.2）于100 mL 容 量瓶中，稀释至标线。此溶液至少稳定1 周。 2.4 氨氮标准使用液：N =1g / mL 。 吸取1.00 mL 氨氮标准溶液（2.3）于100 mL 容量 瓶中，稀释至标线。临用现配。 2.5 氢氧化钠溶液：c（NaOH）= 2mol /L 称取8gNaOH溶解于水中，稀释至100mL。 2.6 显色液：称取50g水杨酸C6H4（OH）COOH， 加入约100 mL水，再加入160 mL氢氧化钠溶液（ 2.5），搅拌使之完全溶解；再称取50 g酒石酸钾 钠（KNaC4
4、H4O64H2O） 溶于水中，与上述溶液合并移入1000 mL容量瓶 中，加水稀释至标线，贮存于加橡胶塞的棕色玻 璃瓶中。此溶液至少稳定1个月。 注：若水杨酸未能全部溶解，可再加入数毫升氢氧 化钠溶液（2.5），直至完全溶解为止；最后溶液 的pH 值为6.06.5。 2.7 次氯酸钠原液 可购买商品试剂。亦可以自己制备，详细的制备 方法见附录A.1。存放于塑料瓶中的次氯酸钠溶液 原液，每次使用前应标定其有效氯浓度和游离碱 浓度（以NaOH 计），标定方法详见附录A.2和附 录A.3。 2.8 次氯酸钠使用液 取经标定的次氯酸钠溶液（2.7），用水和氢氧化 钠溶液（2.5）稀释成含有效氯浓度为3
5、.5g/L，游 离碱浓度为0.75mol /L（以NaOH 计）的次氯酸钠 溶液（根据标定结果计算需要的稀释倍数或需要 补加的氢氧化钠的体积），存放于棕色滴瓶内。 本试剂可稳定一周。 2.9 亚硝基五氰络铁（）酸钠溶液：=1.8g/L 称取0.18g 亚硝基五氰络铁酸钠Na2Fe(CN)5NO 2H2O置于10 mL 具塞比色管中，加水至标线， 加塞，充分振荡，使之溶解。此溶液临用前配制 。 2.10 酒石酸钾钠溶液：称取50 g 酒石酸钾钠（ KNaC4H4O64H2O）溶于100 mL 水中，加热煮沸 驱除氨，充分冷却后稀释至100 mL。 2.11 乙醇：95% 2.12 清洗溶液 将1
6、00 g 氢氧化钾溶于100 mL 水中，冷却溶液并 加900 mL 95%的乙醇（2.11）。将此溶液贮存于 聚乙烯瓶内。 3 仪器和设备 3.1 分光光度计：能在波长697nm 处操作，配有光 程为10mm30mm 的比色皿。 3.2 滴瓶：其滴出体积的大小，1mL 相当于20 滴。 3.3 实验室常用玻璃器皿：使用的所有玻璃器皿均应 用清洗溶液（2.12）仔细清洗，然后用水冲洗干 净。 4 干扰及消除 本方法用于水样分析时可能遇到的干扰物质及限 量，详见附录B。 苯胺和乙醇胺产生的严重干扰不多见，干扰通常 由伯胺产生。 过高的酸度和碱度以及含有使次氯酸根离子还原 的物质时也会产生干扰。
7、如果水样的颜色过深、含盐量过多，酒石酸钾盐 对水样中的金属离子掩蔽能力不够，或水样中存 在高浓度的钙、镁和氯化物时，需要预蒸馏。 5 样品 实验室样品应收集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内， 并尽快对其进行分析。否则，用硫酸将样 品酸化到pH 小于2，在25下存放不 大于7天。 6 分析步骤 6.1 试样 最大试样体积为8.00 mL。当水样中氨氮浓度高于1.00 mg/ L 时，可适当减少试样体积。对于含有悬浮物的样品，应 过滤后再从中吸取试样，也可对水样进行蒸馏处理。 6.2 样品测定 吸取试样（6.1）8.00 mL（或适当减少试份体积，用水稀 释至8.00 mL）于10 mL 比色管中。加入0.2
8、0mL 酒石酸钾 钠溶液（2.10），混匀。加入1.00mL 显色剂（2.6）和2 滴 亚硝基五氰络铁（）酸钠溶液（2.9），混匀。再滴入2 滴次氯酸钠溶液使用液（2.8）并混匀。加水稀释至标线， 充分混匀。显色60min 后，在697nm 波长处，用10mm 光 程比色皿，以水为参比测量吸光度。 如果水样中氨氮的浓度低于0.1 mg/L，也可选用20 mm 或 30mm 比色皿，并在同等的条件下绘制校准曲线。 6.3 空白试验 以8.00mL 水代替试样，按6.2 步骤测定吸光度。 6.4 校准曲线 取6 支10 mL 比色管，分别加入0.00、1.00、2.00 、4.00、6.00、8.
9、00 mL 氨氮标准溶液 （2.4），用水稀释至8.00 mL，按6.2 步骤分别测量 吸光度。以扣除空白实验后的吸光度为纵 坐标，以其对应的氨氮的含量（g）为横坐标绘 制校准曲线。 7 结果表示 水中氨氮的浓度按下式计算： 式中： N氨氮的浓度，mg/L，以N 计； As试样的吸光度； Ab空白试验（6.3）的吸光度。 a 校准曲线的截距； b 校准曲线的斜率，； V 所取试样的体积，mL。 8结论与讨论 8.1测定的氨氮浓度符合相应的国家哪一级水质标准 8.2实训项目中关键的环节有哪些？如何注意？ 附录A （规范性附录） 次氯酸钠溶液的制备方法及其有效氯浓度和游离碱浓度的标定 A.2 次氯
10、酸钠溶液中有效氯含量的测定 吸取10.0ml 次氯酸钠原液（3.6）于100ml 容量瓶中，加水 稀释至标线，混匀。移取 10.0ml 稀释后的次氯酸钠溶液于250ml 碘量瓶中，加入蒸 馏水40ml，碘化钾2.0g，混匀。 再加入6mol/L 硫酸溶液5ml，密塞，混匀。置暗处5min 后 ，用0.10mol/L 硫代硫酸钠溶液 滴至淡黄色，加入约1mL 淀粉指示剂，继续滴至蓝色刚消 失为止。其有效氯浓度按（A1）计 算： 式中： c硫代硫酸钠溶液的浓度，mol/L； V滴定时耗硫代硫酸钠溶液的体积，ml。 35.46有效氯的摩尔质量（Cl2/2），g/ mol。 硫代硫酸钠溶液的标定方法如
11、下: 0.1226g重铬酸钾（预先烘干过）于250mL碘量瓶中，加少 量水溶解，再加入约100mL水、1.0g碘化钾、和5mL 3mol/L 硫酸,摇匀,加塞后置于暗处5min,用待标定的硫代硫 酸钠溶液滴定至浅黄色，然后加入1%淀粉溶液1.0 mL,继 续滴定至蓝色刚好消失,记录用量。平行做2份。 硫代硫酸钠溶液的物质 的量浓度 c1 为 ： 式中 : V1消耗的硫代硫酸钠溶液的体积mL; A.3 次氯酸钠溶液中游离碱（以NaOH 计）的测定 吸取次氯酸钠溶液1.0ml 于150ml 锥形瓶中，加入约20ml 蒸馏水，以酚酞作指示剂， 用0.10mol/L 盐酸溶液滴定至红色完全消失为止。 注：由于次氯酸钠是较强的氧化剂，使得终点的颜色变化不 明显。可在滴定后的溶液中继续加1 滴酚酞指示剂加以检 验，若颜色仍显红色，则需继续用0.10mol/L 盐酸溶液滴 至无色。 式中： cHCl 盐酸标准溶液的浓度，mol/L； vHCl 滴定时消耗的盐酸溶液的体积，ml； V 滴定时吸取的次氯酸钠溶液的体积，ml。 课堂讨论： 1、叙述实验步骤 2、关键环节 3、举例稀释问题 4、每次试验中出现的问题
