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1、实验四 生药的水分测定 砂仁中挥发油的提取 1 目的要求 掌握生药中水分测定的方法和挥发油的提取方法 了解水分测定和挥发油测定的意义 2 实验仪器、材料 实验仪器：扁形称量瓶，电子天平，干燥管，直 形冷凝管，减压干燥器，电热恒温干燥箱，电热 套，水分测定器，冷凝管，圆底烧瓶。挥发油测 定器，球形冷凝管，圆底烧瓶。 材料：葛根粉末（水分），砂仁（挥发油） 3 生药水分测定的意义 水分的测定，是为了保证生物不因所含水分 超过限度而发霉变质、虫蛀，某些有效成分水解 。水分测定的方法常用的有烘干法、甲苯法和减 压干燥法、GC。 供测定用的生药样品，一般先破碎成直径不超 过3mm的颗粒或碎片，直径和长度
2、在3mm以下的 花类、种子类、果实类药材，可不破碎。 4 生药水分测定的方法 1. 烘干法：适用于不含或少含挥发性成分的生药， 量大； 2. 甲苯法：用于含挥发性成分的生药，量大； 3. 减压干燥法 ：适用于含有挥发性成分的贵重药品 ，不损坏或浪费药材。 4. GC：需样品量低，需专门仪器 5 烘干法 精密称定已经干燥至恒重的扁形称量瓶重量W 取精密称定样品约3g（W1:瓶+药），平铺于干燥至恒重的 扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松样品不超过10mm； 打开瓶盖在100105干燥5小时（1.5h），将瓶盖盖好， 移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量，再在上述温度 干燥1小时（0.5h）
3、，冷却，称重； 至连续两次称重的差异不超过5mg为止（W2） 。根据减失 的重量，计算供试品中含有水分的百分数，计算公式？ 水分(%)=(W1W2)/ (W1W)100% 6 注意事项 电子天平依照正确步骤操作，贵重仪器，小心操 作，戴手套； 粉碎时不得用高速粉碎机，尽量避免水分损失。 干燥药品时，应两次称量差异不超过5mg。 平行测定3-5次，取均值以减小误差 7 生药挥发油测定的意义 挥发油是生药中主要的有效成分之一，其 含量多少直接影响疗效；以挥发油为主要有效 成分的生药可通过测其挥发油含量进行评价品 质，从而达到控制生药质量的目的。 8 挥发油测定的基本原理 生药与水共蒸馏，不互溶双液
4、体系的总蒸气压等于 同温度时各纯组分的蒸气压之和。由于总蒸汽压比任一 液体的蒸汽压都高，故混合物的沸点比任一液体的沸点 为低，且两种液体不论其相对数量如何，体系的沸点均 保持恒定不变。 在低于100摄氏度时挥发油与水一起蒸馏出来，并凝 集与刻度管中。冷却后油水自动分离为两液层，根据刻 度可以读出样品中挥发油的含量。 9 挥发油测定 1.称取砂仁约30.00g(相当于含挥发油0.51.0ml)。 2.将砂仁至于烧瓶中加水约300-500ml（300ml） ，沸石数颗，振摇混合后，连接挥发油测定器与 球形冷凝管。 10 挥发油测定 3.自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部 分，并溢流入烧瓶时
5、为止。置电热套中缓缓加 热至沸，保持微沸约5h（实验为1.5h），至测定 器中油量不再增加为止，停止加热。 4.放置片刻，读取挥发油量。 5.计算样品中挥发油的含量 挥发油的含量（%）= 测定挥发油含量(ml)/样品重量(g) 100% 12 注意事项 1.先检查玻璃仪器是否损坏或漏水，若漏水，涂抹 凡士林（干燥时）。 2.实验过程加热至沸腾时，电压不能过高应慢慢加 热，使温度逐渐升高-？。 （1）防止爆沸 （2）组分从冷凝管上口挥发流失。 3.不要忘记加水。 作 业 简要记录生药粉末的水分测定过程，并计算水分 含量。 简要记录挥发油测定过程，并计算挥发油含量。 14 实验四 生药的水分测定和
6、砂仁中挥发油的提取 一、目的要求 1. 掌握生药中水分测定的方法和挥发油的提取方法； 2. 了解水分测定和挥发油测定的意义 二、实验内容 A. 水分测定 1. 精密称定已经干燥至恒重的扁形称量瓶重量W 2. 取精密称定样品25g（W1:瓶+药），平铺于扁形称量瓶 3. 打开瓶盖在100105干燥1h，将瓶盖盖好，移置干燥器 中，冷却30min，精密称定重量 4. 再在上述温度干燥0.5h，冷却，称重，至连续两次称重的 差异不超过5mg为止（W2） 5. 计算水分含量 15 实验四 生药的水分测定和砂仁中挥发油的提取 二、实验内容 B. 挥发油测定 1. 称取砂仁30.00g，精密称定 2. 将砂仁至于烧瓶中加水300ml，沸石数颗，振摇混合后， 连接挥发油测定器与球形冷凝管取 3.自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢 流入烧瓶时为止。置电热套中缓缓加热至沸，保持微沸 1.5h，至测定器中油量不再增加为止，停止加热。 4. 放置片刻，读取挥发油量，计算样品中挥发油的含量 16
