《分析化学全书内容小结2014讲述》由会员分享，可在线阅读，更多相关《分析化学全书内容小结2014讲述（30页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、分析化学内容小结 试题类型 选择 填空 判断 计算（40 -50分） 定性分析 定量分析 结构分析 任务 原理和方法 化学分析法 仪器分析法 重量分析法 滴定分析法 光学分析法 电化学分析法 色谱分析法 常量、半微量、微量、痕量分析 常量、微量、痕量组分（P4） 定量分析的一般步骤 试样的采取和制备 原则：必须保证所采取试样具有代表性即分析试样的组 成能代表整批物料的平均组成 方法：组成很不均匀的物料必须通过破碎、过筛、 混匀、 缩分制成量小且均匀的分析试样。 采样（缩分）公式：Q=Kda 试样的分解 试样分解的原则 无机物的分解：溶解法、熔融法 定量分析中的误差及数据的处理 一、误差 误差与
2、准确度 偏差与精密度 计算：误差、相对误差、偏差、平均偏差、相对 平均偏差、标准偏差、相对 标准偏差（变异系数）、极差 系统误差 -特点 重复性 单向性 -减免方法 校正仪器 空白试验 对照试验 随机误差 -减免方法 增加平行测定次数 二者的关系 二、分析数据的统计处理 1、分析数据的记录-有效数字位数的确定 常数类-无限有效 测量值类-与仪器精度有关（结合实验） “四舍六入五成双”的原则进行取舍 有效数字位数的确定要与分析结果的位数一致. 例:说明下列数据有效数字的位数： A. pH=11.26 B H+=0.1020 ； C. Cu%=0.026 C Pb2+=12.2810-4 2 随机
3、误差服从正态分布规律 置信度、置信区间：概念、计算 3、显著性检验 -两组数据的精密度-F检验法 -平均值与标准值的比较-方法的准确度-t检验法 4、可疑数据的取舍 -4d法 -Grubbs法 -Q检验法 滴定分析的内容将贯穿到各章节： -滴定反应的要求、滴定方式的判断 -滴定度的计算以及与物质的量浓度换算 酸碱滴定法 一、酸碱平衡理论 1、酸碱质子理论 定义 共轭酸碱对，质子平衡式 2、酸碱反应和质子自递反应（Ka，Kb，Kw） 3、酸碱的分布 HAC=HAC/CHAC=H+/H+Ka HAC= HAC CHAC 多元弱酸平衡浓度的计算 4、pH值的计算 强酸碱、一元弱酸碱最简式（条件），缓
4、冲溶液计 算(缓冲范围） 二、酸碱滴定 1、化学计量点、滴定终点， 2、判断能否准确滴定、分步滴定？ 3、一元酸碱的滴定 强碱滴定弱酸 强酸滴定弱碱 滴定曲线、突跃：概念，影响因素，作用 4、指示剂的选择：指示剂的变色范围部分或全部落 在滴定突跃内即可。（酚酞、甲基橙） 三、酸碱滴定法的应用 1、标准溶液的配制和标定：酸、碱标准溶液 2、滴定实例食醋、混合碱、氮含量（计算） 配位滴定法 一、配位滴定的实质:利用金属离子与配位剂形成稳定的配合 物。 稳定常数：KMY; 条件稳定常数：KMY. 二、EDTA 中文名称、性质、水溶液中的分布 三、EDTA与金属离子的配合物及影响因素 1、副反应及副反
5、应系数， KMY与KMY关系 2、KMY.-判断能否准确滴定？酸度的控制（最低、最高）。 四、判断混合离子分别滴定的条件 1.利用酸度控制 2.掩蔽剂的选择：配位、沉淀、氧化还原，解蔽 五、配位滴定的方式和应用 -直接滴定 返滴定 置换滴定 间接滴定 六、金属指示剂作用原理 指示剂封闭:指示剂与金属离子形成更稳定的配合物而不 能被EDTA置换，则导致EDTA过量也达不到滴定终点，称 。 消除方法：加入适当的配位剂来掩蔽封闭指示剂的离子。 指示剂僵化： 消除方法：加入有机溶剂或将溶液加热， In + M MIn + M MY + In EDTA B色 B色 A色 结合实验：铬黑T 氧化还原滴定法
6、 一、氧化还原反应平衡-条件电极电位及影响-方向 二、氧化还原反应进行的程度-K, 三、氧化还原反应的速率 -自身催化剂 -诱导反应：消除方法 能斯特方程 四、氧化还原滴定的指示剂（三种类型） 五、氧化还原滴定 SP时： SP后：T%=100.1% 四、氧化还原滴定预处理的目的 五、高锰酸钾法 六、间接碘量法 七、重铬酸钾法- 八、其他（了解） 例题、习题、思考题6 对于滴定的每一点，达平衡时两电对的电极电位相等 SP前：T%=50.0 = T%=99.9 =0.86V 标准溶液，反应式，应用示 例，注意事项 沉淀滴定法 1、摩尔法 条件：中性或弱碱性（影响) - K2CrO4-指示剂 - A
7、gNO3-标准溶液 应用：直接测Cl- 、Br- ,不能直接测I-、SCN- 返滴定测Ag+ 注意事项：防止吸附摇动 除去干扰 酸度控制 2、佛尔哈德法 -条件：酸性溶液 -铁铵矾NH4Fe(SO4)212H2O-指示剂 - NH4SCN-标准溶液 -应用：直接法测Ag+，返滴定测卤素离子 -注意事项：防止吸附，防止沉淀转化，酸度 3、法扬司法 思考题3、4 -AgNO3-标准液 -吸附指示剂（如荧光黄） -注意事项：增强吸附，防止光照 酸度，指示剂的选择 重量分析法 1、待测形式-沉淀形式-称量形式-换算因数 2、沉淀的溶解度及影响因素Ksp=M+A- -同离子效应 -盐效应 -酸效应 -配
8、位效应 3、沉淀的纯度及影响因素 -共沉淀：表面吸附 混晶 吸留和包藏 -后沉淀 4、沉淀的形成（聚集和定向排列）与沉淀条件 -晶型和无定形沉淀 5、均相沉淀法-CaC2O4 仪器分析法 仪器分析法的特点 仪器分析法的定量方法 -标准曲线法、标准加入法 灵敏度和检出限的意义 -习题 紫外可见吸收光谱法 一、以光的吸收作用而建立的分析方法，通过检测光谱的波 长和强度来进行定性和定量的方法 二、互补光色、吸收光谱的产生、吸收曲线 常用术语、影响因素、 三、光吸收的基本定律-朗伯-比尔定律 四、吸光度的测定（显色、参比、测量波长、测定浓度） 浓度相对误差（A=0.434，或T=36.8%) ，a，
9、五、分光光度计 光源 单色器 吸收池 检测器 六.定量分析 1、高含量组分的测定-示差法 2、多组分分析-吸光度具有加和性（习题） 3、光度滴定：灵敏 终点由直线外推法得到 4、应用-邻菲罗啉测微量铁-实验内容-所加试剂的作用：显 色、还原 普通法： cs的T=10%；cx的T=5% 示差法： cs 做参比，调T=100% 电位分析法 利用一支指示电极（如离子选择电极）和一支参比电极 （饱和甘汞电极）构成一个测量电池，然后进行测定并求 得被测物质的浓度。 一、化学电池 ZnZnSO4(1)CuSO4(2)Cu 金属/溶液界面盐桥活度 正极负极 二、参比电极 电极电位恒定且已知（标准氢电极） -
10、甘汞电极 -银-氯化银电极 三、指示电极-离子选择性电极:能快速而灵敏地对参 与反应的离子活度产生能斯特响应 -氟离子电极 -pH玻璃电极 电位选择系数Kij- 例题，计算 四、应用 1、测定pH值 2、离子活度的测定（测定F- ） （1）标准曲线法 离子强度调节缓冲溶液（TISAB）作用（实验） （2）标准加入法 3.电位滴定-原理、终点的确定 气相色谱法 一、色谱分离理论基础 原理：两相分配 1、有关名词 分配系数（ K）: 分配比（k） 相比 2、保留值 死时间（体积） 保留时间（体积） 调整保留时间（体积） 相对保留值 选择性因子 3、区域宽度 标准偏差 半峰宽Y1/2 峰底宽度Wb
11、4、分离度（完全分离 R=1.5） 5、色谱分离方程 理论板高 有效塔板数 有效板高 二、有关理论 1、塔板理论- 理论塔板数 L为色谱柱长 衡量色谱柱柱效 2、速率理论-影响柱效的因素 A：涡流扩散项 B：分子扩散项系数 C：传质阻力项系数 u: 流动相平均线速度 分离操作条件 定性和定量方法 1、定性分析：1）保留值，2）加纯物质增加峰高 3）双柱定性法 2、定量分析：1）归一化法，2）内标法，3）外标法 气相色谱仪 主要构成：五大系统 色谱柱： 毛细管柱的特点（柱效、进样量、仪器） 按固定相的分类 固定液的选择：流出顺序 气相色谱检测器及应用 -各侧重哪一方面? 1、热导池检测器 2、氢火焰离子化检测器 分析化学中的分离与富集方法 一、回收率 二、溶剂萃取分离法 将亲水性物质转化成疏水性物质，进入有机相的过程。 分配系数（KD） 分配比（D） 萃取效率（E） 分离因数（）=DA/DB不仅要求萃取效率高，而且还要求 分离效果好。 三、色谱法 平板色谱-纸色谱、薄层色谱（固定相、流动相（展开剂） ） 定性-一定组分，其相对比移值是一定的，故可以定性 四、离子交换分离法 阴离子交换树脂含碱性活性基团的树脂 阳离子交换树脂含酸性活性基团的树脂 交换容量、交联度 树脂对离子的亲和力顺序：什么叫亲和力?同价态离子-水合离子半径越小，亲和力越大。 不同价态离子-价态越高，亲和力越大。
