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1、纳米薄膜的制备方法纳米薄膜的制备方法纳米薄膜的制备方法纳米薄膜的制备方法 纳米薄膜的制备方法 纳米薄膜的制备方法按原理可分为物理方法和 化学方法两大类。 粒子束溅射沉积和磁空溅射沉 积，以及新近出现的低能团簇束沉 积法都属于物理 方法； 化学气相沉积( CVD)、溶胶 -凝胶( Sol- Gel)法 和电沉积法属于化学方法。 离子束溅射沉积法 离子束溅射沉积 使用这种方法制备纳米薄膜是在多功能离子束 辅助沉积装置上 完成。该装置 的本底真空度 为 0. 2MPa， 工 作气压为 7MPa。沉积陶瓷材料可以通过 使用 3. 2KeV 100mA 的 Ar+ 离子束溅射相应的靶材 沉积得到， 而沉
2、积聚四氟乙烯材 料需要使用较小的 束流和束压( 1. 5KeV 30mA)。沉积陶瓷材料 时的速 率为 6nm/min， 沉积金属和聚四氟乙烯材料时的速率 为 12nm/min 磁控溅射沉积法 磁控溅射沉积法制备薄膜材料是在磁控溅射仪上 实现的，其真空室中有三个阴极靶(一个直流阴极 ，两个射频阴极) ，三个阴极可分别控制。首先将 溅射材料安装在射频阴极上， 通过基片架转动， 基片轮流在两个射频靶前接受溅射原子，控制基 片在各 靶前的时间， 即可控制多层膜的调制波长。同时在 真空 室内通入一定压力的气体，可以作为保护气氛，或与溅射金属原子 反应生成新的化合物，沉积到基片上 。此外在基片高速旋转的
3、条 件下， 还可制备近似均匀的复合薄膜 。磁控溅射法具有镀膜 速 率易于控制 ，稳定性好 ，溅射材料不受限制等优点。 低能团簇束沉积法 低能团簇束沉积方法是新近出现的一种纳米薄膜制备技术。该技 术首先将所沉积材料激发成原子状态，以 Ar、He 作为载气使之 形成团簇， 同时采用电子束使团簇离化，利用质谱仪进行分离 ， 从而控制一 定质量、一定能量的团簇沉积而形成薄膜。在这 种 条件下沉积的团簇在撞击表面时并不破碎， 而是近 乎随机 分布； 当团簇的平均尺寸足够大，则其扩展能力受到限制，沉 积薄膜的纳米结构对团簇尺寸具有 很好的记忆特性 。 电沉积法 电沉积法可以制得用喷射法不能制得的复杂形 状
4、，并且由于沉 积温度较低， 可以使组分之间的扩散 程度降到最低 。 匈牙利 的 Eniko TothKadar 利用交流脉冲电源在 阴极镀制纳米晶 Ni 膜， 试样制备与普通电镀相同， 电镀时电流保持不变， idep =20A/dm-2 ， 脉冲电流通 电时间 t on ，断电时间 toff 在 0. 001，0. 01，0. 1，1， 10s 之 间变化 。 此外用电沉积法在 AISI52100 钢基体上制得铜-镍多层膜， 试样预先淬硬到 HRC62 左右， 然后抛 光清洗， 进行电沉积， 镀铜时电压 u =1600mV ， i = 0. 881mA/cm -2 ， 镀镍时电压 u =160
5、0mA， i =22. 02mA/cm-2 。 胶体化学法 采用溶胶-凝胶法制备纳米薄膜 ，首先用化学 试剂制备所需的 均匀稳定水溶胶， 然后将溶胶滴到 清洁的基体上，在匀胶机上 匀胶， 或将溶胶表面的陈化膜转移到基体上， 再将薄膜放入烘 箱内烘烤或在 自然条件下干燥， 制得所需得薄膜。根据制备要 求 的不同， 配制不同的溶胶 ， 即可制得满足要求的薄膜。用 溶胶-凝胶法制备了纳米微孔 SiO2 薄膜和SnO2 纳米粒子膜 。此 外 ， 还有用这种方法制 备TiO2/SnO2 超颗粒及其复合 LB( Langmuir-Buldgett) 膜、SiC/AIN 膜、ZnS/Si 膜、CuO/SiO2 膜 的报道。 化学气相沉积法 在电容式耦合等离子体化学气相沉积( PCVD) 系统上， 用高氢稀释硅烷和氮气为反应气氛 制备纳米硅氮(Nc -SiNx : H)薄膜。其试验条件 为: 电极间距 3. 2cm，电极半径 5cm。典型的 沉积条件为: 衬底温度 320， 反应室压力为 100Pa， 射频功 率为 70W， SiH4 /H2 的气体流量比为 0. 03， N2/SiH4 的气体 流量 比为 1 10 。 此外，还有用化学沉积法制备 Fe-P 膜 ， 射频 溅射法制备 a -Fe/Nd2 Fe4 B 多层膜， 热化学气相法 制备 SiC/Si3 N4 膜的报道。
