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1、西安科技大学 硕士学位论文 微波反相微乳液法合成钛酸钡纳米粉体 姓名：易文东 申请学位级别：硕士 专业：材料物理化学 指导教师：陈杰 2011 论文题目：微波反相微乳液法合成钛酸钡纳米粉体 专 业：材料物理化学 姓 名：易 文 东 (签名) 导 师：陈 杰 (签名) 摘 要 钛酸钡是一种重要的电子陶瓷材料，因其良好的铁电、压电、耐压及绝缘性能被广 泛用于多层陶瓷电容器、热敏电阻器、动态随机存取存储器、多层基片、各种传感器、 半导体材料等。随着电子元件向微型化、多功能化、智能化的方向发展趋势，对陶瓷介 质材料的晶粒尺寸及微观结构的控制提出更高要求，即需要制备纳米晶钛酸钡瓷料。本 论文采用微波辅助
2、反向微乳液法快速合成了粒度约为 30nm50nm，分散良好的立方相 钛酸钡纳米粉体。 论文分别以 OP-10、油酸、CTAB（十六烷基三甲基溴化铵）为表面活性剂，正己 醇、正戊醇、正辛醇为助表面活性剂，环己烷、正庚烷、异辛烷为油相，硝酸钡的水溶 液为分散相配制不同的反相微乳液体系，通过对各体系的最大增溶水量测定，确定微乳 液体系的配方，通过绘制拟三元相图，研究了微乳液体系的稳定性。研究表明：使用非 离子型表面活性剂、助表面活性剂与油相的链长相当时微乳液体系可以增溶更多的水 量，当以 OP-10 为表面活性剂，正己醇为助表面活性剂，环己烷为油相时为纳米钛酸钡 合成中反相微乳体系的配方，OP-10
3、/环己烷为 0.35mol/L，正己醇与 OP-10 的物质的量 之比为 1.3 时所得微乳液体系最稳定。 在确定微乳液体系的基础上，通过研究反应温度、反应时间、表面活性剂浓度、助 表面活性剂用量 P（助表面活性剂与表面活性剂物质的量之比） 、起始反应物浓度、含 水量 w（水与表面活性剂物质的量之比） 、钡钛摩尔比 Ba/Ti 等因素对制备 BaTiO3纳米 粉体的影响，探索出了合成 BaTiO3纳米粉体的合成参数。借助 X-ray 衍射（XRD） 、透 射电镜（TEM） 、热分析（DTA-TG）等分析检测手段对合成粉体进行了表征。研究结果 表明： 反应体系中温度的升高和时间的延长有利于促进
4、BaTiO3的合成反应的进行； 但温度过高、时间过长会使晶体的粒度过大，w 值对产物的粒径有着重要的影响， Ba/Ti 比对产物纯度有着重要影响。在反应温度为 65,反应时间 10min，水与 OP-10 物质的量之比 w 为 10，钡钛摩尔比为 1 时制备出了粒径分布窄、分散性好、粒径约为 3050nm 的立方相 BaTiO3球形颗粒。 关 键 词：钛酸钡；反相微乳液；微波；电导率；纳米粉体 研究类型：应用研究 Subject : Synthesis of Barium Titanate Nanoparticles by Microwave Reverse Microemulsion Spe
5、cialty : Materials Physics and Chemistry Name : Yi Wendong (Signature) Instructor : Chen Jie (Signature) ABSTRACT Barium titanate is an important electronic ceramic materials, it is widely used to produce multi-layer ceramic capacitors, thermistors, dynamic random access memory, multi-layer substrat
6、e, a variety of sensors, semiconductor materials because of its excellent ferroelectric, piezoelectric, voltage and insulation. With the miniaturization, multi-functional and intelligent direction trends of electronic components,a higher request has been proposed to crystal grain size and microstruc
7、ture control of ceramic medium materials, namely the nanometer crystal barium titanate porcelain materials needs to prepare. The particle size of about 3050nm, well dispersed cubic phase barium titanate nanoparticles has been prepared by microwave assistance reverse microemulsion in this paper. Prep
8、aration of different reverse microemulsion system by OP-10, oleic acid, CTAB as surfactant, hexanol, pentanol, octanol as cosurfactant, cyclohexane, heptane, isooctane as the oil phase, Barium nitrate solution as the dispersed phase in this paper ,Determination of the formula of microemulsion system
9、 by researching maximum water solubilization . Determination of stability of microemulsion system by drawing Quasi-ternary phase diagram. the result indicate that microemulsion system can be more water solubilization when using non-ionic surfactants and the chain length to be match of cosurfactant a
10、nd oil phase. It is the formula when the OP-10 as surfactant, hexanol as cosurfactant and cyclohexane as oil phase for the synthesis of barium titanate nanoparticles by microwave reverse microemulsion. the most stable microemulsion system is obtained when OP-10 / cyclohexane as 0.35 mol/L, the molar
11、 ratio of hexanol and OP-10 is 1.3. In determining the basis of microemulsion systems, explored of a synthesis parameters of barium titanate nanoparticles by studying the reaction temperature, reaction time, surfactant concentration, the amount of cosurfactant, the initial concentration of reactants
12、, water content, barium titanium molar ratio other factors on the preparation of barium titanate nanoparticles The synthesized powders were characterized by X Ray Diffraction, Transmission Electron Microscope. Thermal Analysis, analysis and detection methods. the result indicate that time and temper
13、ature will promote the synthesis of barium titanate,but it will make the crystal size is too large that temperature is too high and time is too long. Water content has an important effect to nanoparticles size and barium titanium molar ratio has an important impact to product purity. The narrow part
14、icle size distribution,particle size of 3050nm, dispersed well cubic phase barium titanate nanoparticles is obtained when the reaction temperature is 65C, the reaction time is 10min, water and OP-10 molar ratio is 10, barium and titanium molar ratio is 1 Key words : Barium titanate Reverse microemul
15、sion Microwave Conductivity Nanoparticles Thesis : Applied research 1 前言 1 1 前言 1.1 微波简介 微波是指频率为 300MHz300GHz 的电磁波， 是无线电波中一个有限频带的简 称，即波长在 1m（不含 1m）到 1mm 之间的电磁波，是分米波、厘米波、毫米波 的统称。微波频率比一般的无线电波频率高，通常也称为“超高频电磁波” 。微波 的基本性质通常呈现为穿透、反射、吸收三个特性。金属类东西，对微波会发生反 射。对玻璃、塑料和瓷器，微波几乎是穿越而不被吸收。对于水和食物等就会吸收 微波而使自身发热。 物质吸收微
16、波的能力，主要由其介质损耗因数来决定。介质损耗因数大的物质 对微波的吸收能力就强，相反，介质损耗因数小的物质吸收微波的能力也弱。由于 各物质的损耗因数存在差异，微波加热就表现出选择性加热的特点。物质不同，产 生的热效果也不同。水分子属极性分子，介电常数较大，其介质损耗因数也很大， 对微波具有强吸收能力。而蛋白质、碳水化合物等的介电常数相对较小，其对微波 的吸收能力比水小得多。因此，对于食品来说，含水量的多少对微波加热效果影响 很大。 通常，一些介质材料由极性分子和非极性分子组成，微波加热是基于物质对微 波的吸收作用而产生的热效应。当有极性分子的介质材料即一些能够吸收微波的吸 收性介质，置于微波电磁场中时，介质材料中会形成偶极子或已有的偶极子重新排 列， 在交变电磁场的作用下， 并随着高频交变电磁场以每秒高达数亿次的速度摆动， 分子要随着不断变化的高频电场的方向重新排列，就必须克服分子原有的热运动和 分
