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1、现代仪器分析应用技术实践实验课程教学大纲（36学时）（实践课程）一、课程说明（一）课程概况课程中文名称：现代仪器分析应用技术实践课程英文名称： Technology and Application of Modern Instrumental Analysis课程编码：4010362202开课学院：化学工程学院适用专业/开课学期：化学工程与工艺/4学分/周学时：1.5/3现代仪器分析应用技术实践是为化工类专业及相关专业本科生开设的主要专业选修课程之一，使学生进一步理解各种分析仪器的基本原理、仪器结构、使用方法和应用技术，为后继课程的学习及相关工作打下坚实的基础。它既是一门独立的课程，又需要与现
2、代仪器分析课密切配合。先选课要求：高等数学，无机化学，分析化学，化学基础实验，大学物理，大学物理实验课程性质：选修教学对象：化学工程与工艺本科学生（二）课程目标1. 配合现代仪器分析课程的教学，使学生进一步理解各种分析仪器的原理和有关概念；2. 使学生掌握各种仪器分析方法的应用范围和主要分析对象；3. 掌握各种分析仪器的基本操作方法和实验数据的处理方法，重点掌握仪器主要操作参数及其对分析结果的影响；4通过各种现代仪器分析实验，培养学生严谨的科学作风和良好的实验素养。（三）学时分配1仪器分析设备简介及相关知识介绍分析实验室规则及实验室安全规则、实验用水的规格和制备方法等的介绍仪器分析实验室320
3、-25必做2吸光光度法测定水和废水中的总磷用可见分光光度计测定流仓河中总磷的含量仪器分析实验室综合型48-12必做3紫外光谱法测定饮料中的防腐剂用紫外可见分光光度计测定饮料（雪碧等）中的防腐剂（苯甲酸）的含量仪器分析实验室综合型38-12必做4分子发光分析法（荧光光度法测定维生素B2含量）用荧光分光光度计测定饮料、食品、药品等样品中维生素B2的含量仪器分析实验室综合型38-12必做5红外光谱法用红外光谱仪测定苯甲酸的红外光谱并进行图谱分析仪器分析实验室验证型38-12选做6火焰光度法测定植物样品中钾、钠用火焰原子吸收光谱法测定流仓河中钾和纳的含量仪器分析实验室综合型38-12选做7原子吸收法测
4、定自来水中镁含量原子吸收分光光度法测定自来水中钙的含量仪器分析实验室综合型38-12选做8微波消解-氢化物发生原子吸收法光谱法测定苦荞中微量硒用氢化物发生原子吸收法光谱法测定苦荞中微量硒的含量仪器分析实验室创新型68-12选做9微波消解-石墨炉原子吸收法测定粉煤灰中微量镉粉煤灰样品经微波消解仪处理后，用原子吸收法光谱法测定煤灰中微量镉仪器分析实验室创新型68-12选做10原子荧光法测定牛黄解毒片中可溶性As用原子荧光法同时测定牛黄解毒片中可溶性As仪器分析实验室综合型48-12选做11ICP-OES法小根蒜中Fe、Cu、Zn用电感耦合等离子发射光谱仪同时测定微量铜、铅、锌仪器分析实验室创新型4
5、8-12选做12矿泉水中微量元素ICP-OES法测定用电感耦合等离子发射光谱仪同时测定矿泉水中微量元素仪器分析实验室综合型48-12必做13库仑滴定法测定痕量砷用库仑滴定法测定样品中痕量砷仪器分析实验室综合型38-12选做14离子选择性电极法测定水中氟离子分别用标准加入法和标准曲线法用氟离子选择性电极测定自来水中氟的含量仪器分析实验室综合型38-12必做15铁氰化钾体系的线性扫描伏安法与循环伏安法用线性扫描伏安法与循环伏安法对铁氰化钾体系进行分析仪器分析实验室综合型38-12选做16电导法测定水质纯度对电导电极进行矫正，然后用电导率仪对自来水纯度进行测定仪器分析实验室综合型38-12选做17电
6、位滴定法测定酱油中氨基酸态氮的含量用自动电位滴定仪对酱油中氨基酸态氮的含量进行测定分析仪器分析实验室综合型38-12必做18气相色谱法用气相色谱法分离乙醇中的杂质仪器分析实验室综合型48-12选做19高效液相色谱法用高效液相色谱仪对中药等的有效成分进行分析仪器分析实验室综合型48-12必做20离子色谱法测自来水中阴离子用离子色谱法对自来水中阴离子进行分析仪器分析实验室综合型48-12选做注：1.该课程应开实验10-12个2. 由于实验用仪器有限，只能采用轮流安排的方式。这样，势必有的学生是在没有学习相关理论知识的情况下进行实验的，故要强调实验前的预习，鼓励学生自学。教师要针对学生的情况随时调整
7、实验前讲解和讨论的内容。二、教学方法和手段 教学方法：讲解、示范操作、学生独立操作、实验操作相结合三、教学内容项目一、仪器分析设备简介及相关知识介绍（3学时）一、教学目标1了解分析实验室规则及实验室安全规则；2了解分析实验用水的规格和制备方法；3了解仪器分析标准溶液的配制及注意事项二、教学重、难点仪器分析标准溶液的配制及注意事项三、教学内容1. 分析实验室规则及实验室安全规则介绍2. 分析实验用水的规格和制备方法介绍3. 仪器分析标准溶液的配制及注意事项介绍项目二、吸光光度法测定水和废水中的总磷（4学时）一、教学目标掌握钼锑抗钼蓝光度法测定总磷的原理和操作方法； 掌握用过硫酸钾消解水样的方法；
8、 掌握吸光光度分析实验的重要环节，并熟练使用分光光度计二、教学重、难点水样的消解；可见分光光度计的使用。三、基本原理本实验采用过硫酸钾氧化钼锑抗钼蓝光度法测定总磷。在微沸条件下，过硫酸钾将试样中不同形态的磷氧化为磷酸根。在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵反应（以酒石酸锑钾为催化剂），生成磷钼杂多酸，被抗坏血酸还原，变成蓝色络合物，即磷钼蓝。其钼蓝浓度的多少与磷含量成正相关，以此测定水样中的总磷。四、主要仪器设备、材料、药品可见分光光度计，K2S2O8，H2SO4，NaOH，酚酞，95%的乙醇等项目三、紫外光谱法测定饮料中的防腐剂（3学时）一、教学目标了解和熟悉紫外可见分光光度计；掌握紫外可见分光光
9、度法测定苯甲酸的方法和原理；学习掌握用一元线性回归法作标准曲线的方法。二、教学重、难点紫外可见分光光度计的使用。三、基本原理苯甲酸具有芳香结构，在波长225nm和272nm处有K吸收带和B吸收带。由于食品中苯甲酸用量很少，同时食品中其它成分也可能产生干扰，因此一般需要预先将苯甲酸与其它成分分离。从食品中分离防腐剂常用的方法有蒸馏法和溶剂萃取法等。本实验测定雪碧中苯甲酸，样品不用处理，苯甲酸（钠）在225nm处有最大吸收，可在225nm波长处测定标准溶液及样品溶液的吸光度，绘制标准曲线法，可求出样品中苯甲酸的含量。四、主要仪器设备、材料、药品紫外可见分光光度计，苯甲酸，雪碧等项目四、分子发光分析
10、法（荧光光度法测定维生素B2含量）（3学时）一、教学目标学习荧光分光光度法测定维生素B2药片中维生素B2的分析原理；掌握荧光分光光度计的操作技术和测定维生素B2药片中维生素B2的方法；了解F-2700型荧光分光光度计的使用方法二、教学重、难点荧光分光光度计的使用。三、基本原理维生素B2（又叫核黄素，VB2）是橘黄色无臭的针状结晶.维生素B2易溶于水而不溶于乙醚等有机溶剂，在中性或酸性溶液中稳定，光照易分解，对热稳定。维生素B2溶液在430440 nm蓝光的照射下，发出绿色荧光，荧光峰在535 nm。维生素B2在pH=67的溶液中荧光强度最大，在pH=11的碱性溶液中荧光消失，所以可以用荧光光度
11、法测维生素B2的含量。四、主要仪器设备、材料、药品分子荧光分光光度计，核黄素，冰乙酸，维生素B2药片项目五、红外光谱法（3学时）一、教学目标了解和熟悉红外光谱仪；掌握测定苯甲酸的红外光谱分析的方法和原理。二、教学重、难点红外光谱仪的使用，图谱分析。三、基本原理本实验用溴化钾晶体稀释苯甲酸标样和试样，研磨均匀后，分别压制成晶片，以纯溴化钾晶片作参比，在相同的实验条件下，本别测绘标样和试样的红外吸收光谱，然后从获得的两张图谱中，对照上述的各原子基团频率峰的频率及其吸收强度，若两张图谱一致，则可认为该试样是苯甲酸。四、主要仪器设备、材料、药品红外分光光度计、玛瑙研钵、压片机，苯甲酸，溴化钾等项目六、
12、火焰光度法测定植物样品中钾、钠（3学时）一、教学目标学会采用标准工作曲线进行定量分析的方法；掌握仪器的工作原理和使用方法；掌握火焰光度法测定钾、纳的方法二、教学重、难点火焰光度计的使用，植物样品的消解。三、基本原理以火焰为激发光源的原子发射光谱法叫火焰光度法。它将试样溶液用喷雾的方法，以气溶胶形式引入火焰中，用火焰的热能将试样元素原子化并激发出它的特征光谱。然后，利用光电检测系统测量待测元素特征光谱的强度，这种发射光谱的强度I与待测元素浓度C之间，可用罗马金公式表示：I=acb式中：a与该元素的激发电位、激发温度及试样组成等有关的系数；b谱线的自吸系数当实验条件固定时，各次测量的a应为一稳定的
13、常数。当c很小时，b趋近于1。故式I=acb可写为I=ac，通过测量待测元素特征波长谱线的强度，可利用该式进行定量分析。四、主要仪器设备、材料、药品火焰光度计，硝酸，钾标准溶液，钠标准溶液项目七、原子吸收法测定自来水中镁含量（3学时）一、教学目标学习原子吸收分光光度法的基本原理，了解原子吸收分光光度计的基本结构及其使用方法，掌握应用标准曲线法测定自来水中钙的含量。二、教学重、难点原子吸收分光光度计的使用。三、基本原理原子吸收分光光度法，是一种快速、灵敏、准确、选择性好、干扰少和操作简便的仪器分析方法。由待测元素空心阴极灯发射出一定强度和一定波长的特征谱线的光，当它通过含有待测元素基态原子蒸汽的
14、火焰时，其中部分特征谱线的光被吸收，而未被吸收的光经单色器，照到光电检测器上被检测，根据该特征谱线的光强被吸收的程度，即可测得试样中待测元素的含量。四、主要仪器设备、材料、药品原子吸收分光光度计，硫酸镁、乙炔项目八、微波消解-氢化物发生原子吸收法光谱法测定苦荞中微量硒（6学时）一、教学目标学习掌握原子吸收分光光度法的基本原理、结构及使用方法；利用原子吸收分光光度法测定苦荞中硒含量；了解微波辅助处理样品的优点；了解氢化物发生器的使用方法及其原理二、教学重、难点微波消解仪使用，氢化物发生器的使用，苦荞样品的消解。三、基本原理原子吸收分光光度法是利用锐线光源所发出的所测定元素第一共振线的锐线光，去照射用原子化器将样品中被测组分转变成的原子蒸气，由于在一定条件下，原子蒸气对光吸收满足朗伯-比耳定律，以标准样品的吸收与被测样品进行对比，确定样品中被测组分的浓度。原子吸收分光光度法一般用于微量组分或痕量组分的分析。原子吸收分光光度法中所使用的锐线光源为空心阴极灯。所采用的原子化器通常有火焰原子化器和无火焰原子化器两种。H2 Se产生机理：BH4- + 3H2O + H+ B(OH) 3 + 8 HSeO32- + 6 H + 2H+ 3H2O + H2 Se
