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1、滑石粉检验记录第 一 页 【依据】 中华人民共和国药典( 年版 部)。【性状】 本品为 结论:【鉴别】 取本品粉末 0.2g,置铂坩埚中,加等量氟化钙粉末,搅拌,加硫酸 5ml,微热,立即将悬有 1 滴水的铂坩埚盖盖上,稍等片刻,取下坩埚盖, (规定:水滴出现白色浑浊。) 结论: 取本品粉末 0.5g,置烧杯中,加入盐酸溶液(4-10)10ml,盖上表面皿,加热至微沸,不时摇动烧杯,并保持微沸 40 分钟,取下,用快速滤纸滤过,用水洗涤残渣 45 次,取残渣约 0.1g,置铂坩埚中,加入硫酸(12)10 滴和氢氟酸 5ml,加热至冒三氧化硫白烟时,取下冷却后,加水 10ml 使溶解,取溶液 2
2、 滴,加镁试剂(取对硝基偶氮间苯二酚 0.01g 溶于 4%氢氧化钠溶液1000ml)1 滴,滴加氢氧化钠溶液(4-10)使成碱性, (规定:应生成天蓝色沉淀。) 结论:【检查】 室温: 相对湿度:酸碱度 取本品 10g,加水 50ml,煮沸 30 分钟,时时补充蒸失的水分,滤过。滤液用石蕊试纸检查。 (规定:应显中性反应。) 结论:水中可溶物 仪器:105干燥至恒重空称量瓶重: g / g ; g / g取本品 5g,加水 30ml,煮沸 30 分钟,时时补充散失的水分,放冷,滤过,滤渣加水 5ml 洗涤, 洗液与滤液合并于上述称量瓶中,蒸干,在 105干燥 1小时,放置 30 分钟使至室温
3、,称定重量: g / g ; g / g 遗留残渣: 平均: mg (规定:遗留残渣不得过 5mg) 结论: 酸中可溶物 仪器:在 600700空坩埚恒重: g / g ; g / g检验人: 复核人: 年 月 日 滑石粉检验记录第 二 页 取本品 1g,加稀盐酸 20ml,在 50浸渍 15 分钟,滤过,取滤液 10ml,加稀硫酸 1ml,置上述空坩埚中,蒸干,依炽灼残渣检查法将供试品炭化后,置 600700灰化 30 分钟后,降温至 300后取出放置干燥器中 放置 30 分钟使至室温,称定重量,再重复灰化直至恒重: g / g ; g / g 遗留残渣:平均: mg (规定:遗留残渣不得过
4、 7.5mg) 结论: 铁盐 取本品 10g,加水 30ml,加热煮沸 30 分钟,随时补充蒸失的水分,放冷,滤过,滤液加稀盐酸与亚铁氰化钾试液各 1ml, 。(规定:不得即时显蓝色。) 结论: 炽灼失重 仪器:在 600700空坩埚恒重: g / g ; g / g精密 称取样品: 样+瓶: 样+瓶: 瓶: 瓶: 依炽灼残渣检查法将供试品炭化后,置 600700灰化 30 分钟后,降温至300后取出放置干燥器中 放置 30 分钟使至室温,称定重量,再重复灰化直至恒重: g / g ; g / g 减失重量:平均: %(规定:减失重量不得过 5.0%) 结论: 检验人: 复核人: 年 月 日