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1、 第十五章 定量分析中的分离与富集方法Separation and Enrichment Methods in Quantitative Analysis 内容概述沉淀分离法溶剂萃取分离法离子交换分离法色谱分离法现代分离与富集方法简介 重点与难点溶剂萃取分离法原理及相关参数离子交换分离法原理 数据分析Calculating &EstimatingReliability of Results7样品制备Sample Preparation2样品采集Sampling1 样品测定Sample Analysis6问题提出Formulation Question？结果报告Writing Reports8定
2、量分析过程样品分解Sample decomposition 3测定方法选择Analysis method choice5中间处理 sample Processing 4 定量分析过程采样 溶样 测定 计算消除干扰掩蔽分离（富集）方法步骤数据处理结果分离： 分离被测组分 除去干扰组分 分离性质相近的组分 富集微量和痕量组分（共沉淀） 固液分离*沉淀分离*离子交换分离常量组分的沉淀分离痕量组分的共沉淀分离和富集气液分离：挥发和蒸馏 凯氏定氮法，Cl2预氧化I-法液液分离螯合物萃取离子缔合物萃取三元络合物萃取支撑型液膜乳状液型液膜生物膜*萃取分离液膜分离其他分离方法：萃淋树脂、螯合树脂、浮选、*色谱
3、分离法、固相萃取、超临 萃取分离分析法：气相色谱法，液相色谱法、 分析法分 离 方 法离子交换树脂离子交换树脂螯合树脂 1. 沉淀分离法沉淀剂分离法氧化物沉淀化物沉淀其 沉淀剂沉淀剂分离法螯合物沉淀缔合物沉淀三元 合物沉淀共沉淀，选择性 沉淀微量组分，选择性 型 ， 除去量 中 量沉淀分离 量组分共沉淀富集(沉淀的currency1、生“ 固溶 、 fifl的共沉淀现 ，分离富集痕量组分)一、定量分析中常用的分离及富集方法 无机沉淀剂分离法（1）氧化物沉淀（1） n nspn OHOHMKM cM10-5molL-1 沉淀cM10-5molL-1被沉淀 液溶化合物浮液”制pH现分离 OH2Zn
4、OHZnOHZnO 222 181722spLmol101.11.0102.1ZnOHZnKOH6pH 无机沉淀剂分离法（2）氧化物沉淀（2）OH-NH3H2O化物沉淀其 沉淀剂分离 性（Zn、Pb、Sn、Al）与 性元分离质（pH ）分离 离子（Th4+、Al3+、Fe3+）与生络合物的 （Cu、Co、Ni、Zn、Cd、Hg、Ag） 2342 MgPOGaFAgCl23CSNHCH HS2SOHH 代 有机沉淀剂分离法沉淀剂的：沉淀剂 除去， 干扰 的测定 currency1 ，选择性 分子 质量 、 ， 富集痕量组分 有机沉淀剂分离法（1）螯合物（ 络 ）沉淀:由中心离子和多基配体结合而成
5、的具有环状结构的配合物。 缔合物沉淀： 沉淀剂 溶液中离解 的 离子，与 离子沉淀 三元 合物沉淀：沉淀组分与 NOHNNOOMgMg2+2 + 2H+ 共沉淀分离法微痕量物质的分离富集： 中痕量Hg2+（0.02 gL-1）的分离量， 法 沉淀 CuSHgSSCuHg 2222Cu利用共沉淀进行分离富集，主要有下面三种情况：（1）利用吸附作用进行共沉淀分离。（2）利用生成的混晶进行共沉淀分离。(3) 利用有机共沉淀剂进行共沉淀分离。 共沉淀分离currency1 :（ 沉淀 currency1组分沉淀）Cu中微量Al （Fe(OH)3）中的微量， 沉淀分离， 量的Fe3+离子， ，生的Fe(
6、OH)3 微量Al(OH)3共沉淀分离 中微量Pb2+ （CaCO3）富集 ， 选择性 共沉淀分离“ 痕量Pb2+（BaSO4）： BaSO4 ，生BaSO4和PbSO4“ 沉淀富集 中痕量Cd2+（SrCO3）： SrCO3 ，生SrCO3和CdCO3“ 沉淀富集 选择性较 （沉淀 格相 “ ） 共沉淀分离共沉淀剂：固溶 选择性 ，富集 ， 除去（1）丹宁、动物胶 （2）惰性共沉淀剂（3）溶三元络合物痕量Zn2+的微酸性溶液中， NH4 SCN和甲紫，Zn(SCN)42-络 离子与甲 紫 离子溶的沉淀，甲 紫 离子与SCN-离子所生化合物也溶 ， 共沉淀剂，也一fl沉淀下来 溶三元络合物甲
7、紫 SCNZn2 2 . 溶剂萃取分离法（1）本原理相似相溶物质 极性 的溶剂中溶解度 ： 极性，离子型化合物（亲 性） 溶溶剂（丙酮，CHCl3，CCl4，苯）化合物（疏 性） 溶萃取：将亲 性物质转化疏 性物质，进 相反萃取：恢复亲 性，再回到 相 萃取过程中，A( ) A( )当分 达到平衡时：试液 溶剂 振荡 静置 相相当溶质A 相中存 态时， 另一参数分配系数（水）有 DKAA )(（水）（有）在水相中的总浓度在有机相的总浓度分配比AACCAAD 碘在CCl4-H2O中的分配（25C）I2o(g/L) I2w(g/L) KD25.61 0.2913 87.916.54 0.1934
8、85.510.88 0.1276 85.36.97 0.0818 85.2 液液萃取中，萃取 E 下式示：w o/100%: R V VDED R 相比%100VCVC VC%100AAEAAA 相中的总 量相中的总 量%100VVDDE 分子分母 时除 CA V ，得VV 一定时，D增 ，E%增 D一定时，V 增 ，E%增 ， 果 显著 相的 一定，一次萃取又达 到预期的萃取 时，分批 次萃取的方法 萃取 提 设V 为 相 ，V 为每次 的 相 ， m0为萃取前的试样中A的质量， m1,m2 ,m3,.mn为1次、2次.n次萃取 相中剩余的A的质量， 经第一次萃取 :201201110)()
9、()()()(/)(经第二次萃取VDVVmVDVVmmVDVVmmVmVmmccDAA m0：被萃物总量m1：一次萃取 中余量 经n次萃取 相中剩余的溶质mn为n次萃取 的萃取 E为：n0n )VDVV(mm水有水%100)(1%10000nnVDVVEmmmE 共存组分间的分离果，一般分离因数示：分离因数很 ， 物质 定量分离，果相差 ， 物质分离 BADD E 很 ，还要考虑萃取的，注意！要达到分离的目 已知碘 和 系中的分 比为8580mL 萃取40mL0.1mol/L的 溶液， （1）只 一次萃取 （2）每次40mL 分 次萃取，求 情况下碘的萃取 4CCl4CCl2I4CCl1 %9
10、9.99408540401%100)(12 nVDVVE解：（1） 只 一次萃取，萃取 为（2） 分 次萃取，%.%V429910080408585 有水VDDE 量溶剂 次萃取果 ！%99.99%1001038.1)408540 40()(020042020mmmEmmmVDVVmm nn或 2水V有V今 A B C D四 物质， 们 一萃取 系中的分 比D分别为70，0.070，2000，2.0 现按顺序将 们分为 组，每组 溶质， 一萃取 系中进行一次萃取分离，四 溶质的浓度均相 ，当时 试比较 组的分离果 = 解：第一组的分离情况： = DA/ DB =70/0.070=1000第二组
11、的分离情况：= DC/ DD= 2000/2.0=1000%.%VDA599810017070 有水VDE AA%.%. .VDB5461001070 070 有水VDE BB%.%VDC9599100120002000 有水VDE CC%.%VDD6866100122 有水VDE DD哪组分离效果好？ 计算结果明，经萃取 ， 9 .59%的A溶质进 相，93.46%的B溶质 相中，A溶质的回收 RA=E=9 %，因此分离果 第二组溶质经萃取 ，虽 99.9%的A溶质进相， D溶质也 66.6 %也 时进 相 尽 A溶质的回收 达99.9%， 分离果 本题计算结果还明，尽 组的分离因数相 达1
12、000， 一组的分离果 ，二组的分离果 ， 明 物质间的分离果 ， 物质的分 比D的比 ，还要 的分 比D的 当固定，D 定E的 要因 2. 溶剂萃取分离法（2）萃取 型及 物的萃取液液萃取 系 相和 相组 相 常 被萃取物质 相 萃取剂 惰性溶剂物的萃取采 相似相溶 的原 离子的萃取： 萃取剂与 离子 螯合物离子缔合物三元 合物 无机离子的萃取（1）螯合物：由中心离子和多基配体结合而成的具有环状结构的配合物。 丙酮与 离子结合：C NC NH3CH3CN CN CCH3CH3OOOOHHNi 无机离子的萃取（2）离子缔合物： 离子 相缔合中性分子OHC2H5C2H5+ 4FeCl OHC2H
13、5C2H5 4FeCl离子 萃取COCOOHN(C2H5)2(C2H5)2N +4GaCl 苯+ 萃取溶剂分子 萃取剂 无机离子的萃取（3）三元 合物COS OOOBrOHOOHOBrNN2AgNNAg2萃取剂： 苯二氮 离子 苯三 离子 分批萃取装置萃取分离操作 度溶剂萃取置 度溶剂萃取置 离子交换分离法： 离子交换剂与溶液中的离子间发生交换反 来进行分离的方法 ：分离 离子、富集微量 痕量组分、制备物质3 . 离子交换分离法（1） 离子交换剂: 交换剂和 交换剂交换剂（离子交换树脂）离子交换树脂状结currency1R离子交换 “（性 “）酸性： 离子交换树脂性： 离子交换树脂fi结:螯合树脂（ 与 离子螯合）离子交换树脂 fl酸型：R-SO3H酸型：R-COOH、R-OH离子交换树脂fl型：R-N(CH3)3+型：R-NH3OH R-NH2(CH3)OH合 R-N(CH3)3 OH3. 离子交换分离法（2）离子交换树脂的currency1 的 ：苯 二 苯共物R-NH(CH3)2 OH 3. 离子交换分离法（3）离子交换树脂结（惰性状currency1+性 “）CH CH2 CH CH2HC CH2+COOHCH2 CHOH nCH CH2 CH CH
