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1、材料科学与工程专业实验第三篇 复 合 材 料 实 验 材料科学与工程学院材料系目 录实验1 酚醛树脂凝胶时间、挥发分、树脂含量和固体含量测定实验2 单丝强度和弹性模量测定 实验3 丝束（复丝）表观强度和表观模量测定（参照GB3362-82） 实验4 树脂浇注体制作及其巴科尔硬度测试 实验5 手糊成型工艺试验 实验6 复合材料模压工艺试验实验7 层压工艺试验实验8 热塑性塑料注射成型实验 9 复合材料真空导入成型工艺试验实验10 RTM成型工艺试验实验1 酚醛树脂凝胶时间、挥发分、树脂含量和固体含量测定一、 实验目的掌握对酚醛树脂几个重要技术参数的测定方法，证实酚醛树脂由B阶向C阶段过度时放出小
2、分子的事实。二、 实验原理酚醛树脂由于苯酚上羟甲基（CH2OH ）的作用，它的固化与环氧树脂和不饱和聚酯树脂不同，在加热固化过程中两个CH2OH作用将会脱下一个H2O和甲醛（CH2O），甲醛又会马上与树脂中苯环上的活性点反应生成一个新的CH2OH。这个过程的快慢和放出水分子的本质，将需要用试验证实，从而帮助学生理解树脂含量和固体含量的不同含义。三、 实验仪器和设备分析天平、智能电热板、秒表、称量瓶或坩埚等。四、 实验步骤1、 将智能电热板设定至1501且恒定，用一小块铝箔迅速取A阶酚醛树脂的乙醇溶液1g1.5g放到智能电热板上，同时用秒表记时并开始用玻璃棒摊平和不断搅动，树脂逐渐变成粘稠起丝，
3、直至起丝挑起即断时为终点，停止秒表，记录此时间，即为该树脂样品的150条件下的凝胶时间，以秒数表示。重复操作三次，同一树脂每次相差不应大于5s，取其平均值。2、 取一已恒重的称量瓶或坩埚，称量为m1,取1g 左右的A阶酚醛树脂溶液于称量瓶中，称量总重为m2,然后将它放入802的恒温烘箱中处理60min，取出放入干燥器中冷却至室温，称量m3,则树脂含量Rc是指挥发溶剂后测出的溶液中树脂的百分比，即：3、 将称量为m3的试样再放入1602恒温烘箱中处理60min，取出在干燥器中冷却至室温后称量为m4，则固体含量Sc是指A阶树脂进入C阶后树脂的百分比，即：挥发分Vc就是指B阶树脂进入C阶段树脂过程中
4、放出的水和其他可挥发的成分所占B阶树脂的百分比，即：高温固化绝对脱水量（m3m4）和溶剂量（m2m3）与树脂溶液总量（m2m1）之比称为总挥发量Fc：由此，Vc与Fc的区别是显而易见的。思考题1 酚醛树脂凝胶时间测定中取树脂溶液的量多量少是否影响测量准确性?为什么?2 酚醛树脂与环氧树脂在固化过程中的差别可以了解为什么模压酚醛树脂模塑料（预浸料）时要中途放气13次的原因，也能了解不同著作中所指树脂挥发分的物理意义。实验2 单丝强度和弹性模量测定 一、实验目的 掌握单丝强度和弹性模量的试验方法。 二、实验原理 单丝试样与材料力学实验的试样比较，其试样尺寸微小，因此，其测试设备也微小，但拉伸过程极
5、为相似，计算拉伸强度和弹性模量的方法也相似。 三、实验仪器与设备 单丝强力仪、带微米刻度的显微镜或千分尺、尖镊子。 四、实验步骤1. 了解单丝强力仪的工作原理和操作方法。它的主要技术参数有7项：负荷量程范围；05N；最小伸长读数0.01mm;下夹持器下降速度为2mm/min60mm/min，最大行程100mm；最小负荷感量104N；工业电源：220V，50Hz。单丝强力仪实际上是一台小型电子万能试验机，负荷数和伸长量均数字显示，外形由主机台、控制器和打印机三部分组成。2. 准备和校验：将主机台控制器和打印机三部分用19芯和5芯连线连接，通电预热30min。检查“上升”和“下降”开关，看下夹器运
6、动是否正常。用100g砝码调满，然后去砝码调零，再用50g砝码校核负荷显示数，如有误差可反复调零和调满。 3. 选择拉伸速度2mm/min。 4. 按图1所示选择单根碳纤维或玻璃纤维于纸框中位粘好。试样至少10个，并编号。图 1 单丝试样制作纸框图1-单丝；2-折迭痕；3-纸框；4-上夹头夹处5-剪断处；6-下夹头夹处 5. 依编号将纸框在主机上夹头夹好，慢慢上升下夹持器，使之正好夹住纸框下端。小心剪断纸框两边。记录上下夹持器距离L0。6. 开启“下降”进行拉伸。一般要求在20s之内将纤维拉断。显示屏自动显示最大负荷数和断裂伸长值。7. 取下被拉断的单丝，放在显微镜物台上测量单丝的直径d，或用
7、杠杆千分表测d值。8. 按如下公式计算单丝拉伸强度和模量：拉伸强度：拉伸模量：式中：P-断裂负荷，N； P-记录直线段上某一点的负荷，N; d-纤维单丝直径，mm; L0-起始受拉单丝长度，mm; L-对应于P那一点单丝伸长的长度，mm。9. 依编号拉伸，将所有有效试验的拉和E分别计算其算术平均值、标准差S和离散系数Cv。实验3 丝束（复丝）表观强度和表观模量测定（参照GB3362-82）一、 实验目的掌握丝束表观强度和表观模量测定法。二、 实验原理丝束（复丝）和单丝不一样，它是一个多元体，如果直接加载拉伸，则纤维断裂参差不齐，所以国际规定将丝浸上树脂，让其粘结为一个整体。然而这个整体由纤维和
8、树脂掺杂组成，不是一个均匀体，于是就将此种情况下测试的丝束强度和模量用“表观”二字限定。三、 实验仪器和材料万能试验机、牛皮纸和环氧树脂及固化剂。四、 实验步骤1 选定已知支数和股数的玻璃纤维或碳纤维，使之浸渍常温固化的环氧树脂和固化剂的混合物（如E-51 100g、丙酮20g、二乙烯三胺10g）。然后将已浸树脂的丝束剪成长度为360mm左右的丝束，共10根，并排放在脱膜纸上，并保证有250mm长的平直段，两头用夹子夹住拴一小重物使丝束展直，并在两头粘上牛皮纸加强（如图1），放置80烘箱中0.5小时固化定形。图1纤维束拉伸试验试样 1纤维束 2纸片 2. 了解万能试验机的使用方法，选择0500
9、N的量程和15mm/min的拉伸速度。 3. 将试样的牛皮纸加强部分在试验机上下夹头夹住。取规定的标距200mm。4. 进行拉伸试验，记录每个样品的断裂载荷Pb和负荷变形曲线。断裂在夹头处的样品作废。有效试样不能低于5根。5取一定长度为L的丝束一段，称其质量为m,则该纤维束的线密度t=m/L(g/mm或g/m)。6按下式分别计算丝束的表观强度t、表观模量E和股强度f：式中：Pb断裂载荷，N； 纤维密度（玻璃纤维2.55g/cm3，碳纤维1.87g/cm3）； A 丝束的横截面积，,mm; P变形曲线直线段上某一载荷值，N； L对应P的标距L的变形量，mm； L测试规定的标距，mm； n 丝束中
10、所含纱的股数。7求和E的算术平均值、标准差和离散系数。8学生可以测定一组不浸胶丝束的强度数据，观察断裂模式的不同。实验 4 树脂浇注体制作及其巴科尔硬度测试一、 实验目的1. 掌握树脂浇注体工艺技术要点；2. 学会清除热应力方法的操作要点；3. 掌握巴科尔（Barcol）硬度计的使用方法。二、 实验内容1 选择适合于浇注的树脂配方，并进行树脂浇注、固化；2 对树脂浇注体试样进行热应力清除；3 用巴科尔硬度计检测树脂浇注体的固化情况，比较热应力清除前后巴氏硬度的变化。三、 实验原理以聚合物为基体的复合材料制品在设计时基体的性能数据通常用树脂浇注体性能来代替，掌握树脂浇注技术很有必要。本实验的重点
11、是学习树脂浇注技术，包括选择合理的配方、合理的固化制度以及搅拌、真空脱泡、浇入模具等操作内容。建议浇注马丁耐热和热变形温度试验的试样（每种3根），其模具空腔尺寸为：马丁耐热试样：120mm15mm10mm热变形温度试样：120mm10mm15mm树脂浇注体或树脂基复合材料在热固化之后由于高温交联固化反应，体积会发生微量收缩，冷却后就存在不同程度的热应力，如果这种内应力不消除，将导致所测试的某些性能存在很大误差。这也就是为什么要制定“树脂浇注体力学性能试验方法总则（GB2567-81）”和“纤维增强塑料性能试验方法总则（GB1446-83）”的原因。四、 实验仪器和设备1 平板浇注模具，马丁耐热
12、和热变形温度试样模具；2 巴科尔硬度计；3 必要的树脂和固化剂等。五、 实验步骤1.选择一个合理的浇注用树脂配方并实施浇注和固化（1）对浇注用树脂配方最重要的要求有两条：一是在加热过程和固化反应中不挥发或不放出可挥发的小分子；二是温度在Ti以下它的粘度较小，或随温度逐渐升高粘度变大缓慢。否则，得不到好的树脂浇注体样品。（2）提供两个参考配方：不饱和聚酯树脂配方：聚酯树脂196# 100（质量份）过氧化苯甲酰糊 3（质量份） 40-50预固化3h后再在100固化2h环烷酸钴促进剂 1.0（质量份） 环氧树脂配方：环氧树脂-51 100（质量份）MNA 80（质量份） 100预固化2小时后再在16
13、0固化2小时 苄基二甲胺促进剂 1.0（质量份） （3）清理模具，在配合面和模腔内表面涂上薄薄一层硅脂，一方面便于脱模，另一方面保证树脂在加热后粘度变小时不致漏流；（4）将称量好的树脂配方中的各组分（其中10g以上精确到0.5g促进剂精确到0.1g）混合并用玻璃棒直立在容器中画圈搅拌均匀，防止把空气打进树脂中。静置10min，观察树脂中的气泡上升在表面集聚的状态，如它们不自动消失就有必要在真空瓶中脱泡，即马上将试样放入真空干燥瓶中，用真空泵与上部的出口阀相连，缓慢打开阀门，使干燥瓶中的试样减压消泡；（5）将模具放入固化炉中，并调置模具于水平状态；（6）将无气泡树脂流体靠模具一边慢慢倒入模具中（
14、不要断流，切勿带入气泡），马上检查有无漏滴。如有漏流，则应倒出树脂重新清理模具，重新操作；（7）按固化制度升温固化；（8）将固化好的树脂浇注体冷却脱模、修边或制作试样；（9）目测固化好的树脂浇注体外观，并作出评价。然后用直尺侧立检查浇注体平面看是否翘曲。有内应力它就会翘曲变形，特别是薄板或面积较大的板。1 消除树脂浇注体的内应力（参照GB2567-81）(1) 油浴消除内应力方法：对油的要求是材料不与其起化学反应，不吸收，不溶解，不被溶胀。加工好的试样用棉纱擦净后平稳地置于盛有油的容器中，且使试样整个地浸入油中，然后将盛有油并浸入试样的容器放入烘箱内，使箱内温度在1小时由室温升至“处理温度”，恒温3小时后关闭电源，随炉冷却到室温；将试样从油浴中取出用滤纸或餐巾纸将表面的油渍擦干。“处理温度”的选择很重要，GB2567-81选为“略低于待测试样材料的软化点”，笔者建议略高于待测试样的Tg。这是因为热固化后的树脂没有软化点，但仍然有玻璃化转变区和Tg。(2) 空气浴消除内应力方法：将加工好的试样用棉纱擦净后平整地码在一平铝板上，然后将铝板托起平稳地放入烘箱内，箱内温度1h内从室温升至“处理温度”，恒温3h 再随炉冷却，取出后放于干燥器中。检查试样还存
