《工业盐酸的总酸度、灼烧残渣、游离的测定》由会员分享，可在线阅读，更多相关《工业盐酸的总酸度、灼烧残渣、游离的测定（5页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、工业盐酸 1、 工业盐酸总酸度的测定（一）原理 试剂溶液以溴甲酚绿为指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液由黄色变为蓝色为终点。固体氢氧化钠具有很强的吸湿性，易吸收二氧化碳和水分，且含杂质，故不能直接配制成标准溶液。常用邻苯二甲酸氢钾或草酸标定。反应式为固体氢氧化钠具有很强的吸湿性，易吸收二氧化碳和水分，且含杂质，故不能直接配制成标准溶液。常用邻苯二甲酸氢钾或草酸标定。反应式为：KHC8H4O4+NaOH=KNaC8H4O4+H2O（二）试剂 0.1mol/LNaOH、溴甲酚绿、酚酞、工业盐酸、邻苯二甲酸氢钾。（三）仪器 锥形瓶、滴定管、量筒、容量瓶、玻璃棒、胶头滴管、天平、称量瓶、移液管、洗耳
2、球。（四）步骤 1、氢氧化钠的标定 用减量法精确称取于105-110电烘箱中干燥至恒重点邻苯二甲酸氢钾基准试剂三份，每份0.40.6g，分别置于三个锥形瓶中，加三级水2030mL溶解，加两滴酚酞指示剂（10g/L）。用欲标定氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，保持30秒不褪色，即为终点，记录消耗氢氧化钠标准溶液的体积分数。NaoH的标定123邻苯二甲酸氢钾 前g14.775625.947021、1373 后g14.355025.523320.6022m g0.42060.42370.5551V NaoH ml20.8020.9127.16C NaoH mol/L0.099120、099320.09
3、946C NaoH 平均值 mol/L0.09936dr 0.13 2、滴定 量取约3mL实验室样品，置于内装约15mL水并已称量（精确到0.0001g）的锥形瓶中混匀并称量（精确到0.0001g）。向试料中加（2-3）滴溴甲酚绿指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为蓝色为终点。 总酸度的测定12盐酸 前 g118.7314118.3679 后 g118.3679117.9415m g0.36350.4264V NaoH ml29.0734.05 29.0028.97平均值 28.99允差 0.032、 工业盐酸中灼烧残渣的测定（一）原理蒸发好一份称好的试料，用硫酸处理，使盐类转变
4、为硫酸盐，在（80050）下灼烧后，称量。（二）试剂 工业盐酸、硫酸（三）仪器 电子天平、坩埚、马弗炉、电炉、烧杯、坩埚钳（四）步骤1.将瓷坩埚在马弗炉内，以（80050）下灼烧15min，置于干燥器中冷却至室温，称量，称准至0.0002g。再用此瓷坩埚称取约50g式样，称准至0.01g。记为。2.在电路上小心的加热盛有试样的瓷坩埚，蒸发掉大部分试料（留取510mL左右），冷却至室温，再加1mL硫酸加热至干。3.再将瓷坩埚放入马弗炉中，温度控制在（80050），灼烧15分钟，取出瓷坩埚，放于干燥器中，冷却至室温，称重，精确到0.0002g。记为。灼烧残渣的测定12坩埚 g84.183183.7
5、069坩埚+盐酸 g139.4161/M g55.233083.7206灼烧后 g84.211185.7163灼烧残渣 0.0502.4平均数 1.225允差 2.35三、工业盐酸中游离氯测定 （一）原理：溶液加入碘化钾试剂，析出碘，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定游离出来的碘（二）试剂：碘化钾150g/L,硫代硫酸钠标准滴定溶液C=0.1mol/L, 淀粉指示剂：10g/L , 盐酸（三）仪器：滴定管、碘量瓶（带磨口塞的锥形瓶）（四）步骤：1.硫代硫酸钠的标定 称取120干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g左右，称准至0.001g，置于500ml碘量瓶中，加水25ml使溶解，加碘化钾1
6、0ml，轻轻振摇使溶解，加20%硫酸20ml，摇匀，水封，放暗处放置5-10分钟，加80ml水稀释，用配置好的硫代硫酸钠滴定至黄棕色，加淀粉指示剂3ml，继续滴定溶液有紫色变为亮绿色，记录硫代硫酸钠的体积，平行3次，用公式CV=6m/M进行计算。硫代硫酸钠的标定 123重铬酸钾称量（前）g25.965525.832522.7984 （后）g26.832525.719422.6376M g0.11300.11310.1608硫代硫酸钠的体积ml29.0524.7535.25硫代硫酸浓度mol/L1.11070.11030.1104平均值mol / L0.1105相对平均偏差 %0.15 2.滴定
7、 取盐酸50ml，置于装有100ml水的锥形瓶中，在锥形瓶中加入10ml碘化钾，在暗处静置2min，加入2ml淀粉指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴至蓝色消失。12盐酸（前） g 126.0287134.1710 （后） g55.195155.8768M g70.833678.3002硫代硫酸钠体积 ml0.500.60 0.00270.0025平均值 0.0024允差 0.0002（一）工业盐酸总酸度的计算1. NaoH的标定 CV=m/MC2=0.09932mol/LC3=0.09946mol/L2.总酸度的测定（2） 灼烧残渣的结果计算（3） 工业盐酸游离氯的计算1. 硫代硫酸钠的标定CV=
8、6m/MC2=0.1103mol/LC3=0.1104mol/L2. 游离氯含量计算5、 注意事项1、 工业盐酸的取用需在通风橱内进行，取用时需戴手套。2、 在称量盐酸时需盖上塞子，因为浓盐酸具有挥发性，与空气接触形成酸雾，会腐蚀天平。3、 滴定时，指示剂不宜过多。4、 在使用马弗炉进行灼烧时，需先将坩埚烘干，以免使坩埚炸裂。6、 实验讨论1.为什么在马弗炉中灼烧残渣实验时要在（80050）进行?？?答：因为在（80050）的环境下，大多数物质都要分解，硫酸盐不会分解。2.为什么工业盐酸在放入马弗炉前先将试料蒸发至510mL？答：因为工业盐酸蒸发要放出大量的烟，直接用马弗炉蒸发会对设备造成损害。3. 为什么灼烧残渣1.225%0.15%，相差如此大？答：分析：坩埚在取的时候，部分坩埚发生炸裂，可能是因为第一，可能坩埚质量有问题，第二，开炉时没有缓慢冷却，第三：坩埚中有残留的硫酸。
