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1、安徽农业大学 硕士学位论文 磷酸酯化大米多孔淀粉的工艺优化及其在卷烟过滤嘴中的应用 姓名：孙晓莉 申请学位级别：硕士 专业：农产品加工与贮藏工程 指导教师：杜先锋 2011-06 I 摘 要 大米多孔磷酸酯淀粉是将碎米碱浸、酶解、改性得到的一种新型淀粉。与大米淀 粉相比较，它不仅具有大米淀粉颗粒细小、香气柔和、安全无毒的特点，而且通过改 性处理被赋予了选择性吸附能力，为大米淀粉的应用拓宽了范围。 本试验以碎米为原料，对大米多孔磷酸酯淀粉的酶解和酯化进行了研究，并将其 添加到卷烟过滤嘴中，考察其对部分卷烟烟气的吸附效果。 以大米淀粉的水解率和吸油率为指标，分别研究了反应体系 pH、酶解温度、酶
2、解时间、糖化酶用量、 淀粉乳浓度和反应时搅拌强度对酶水解制备大米多孔淀粉的影 响。在考虑后续试验及效率的基础上，确定了酶水解制备大米多孔淀粉的条件：反应 体系 pH4、酶解温度 40、酶解时间 8h、糖化酶用量 28L、淀粉乳浓度 40%、搅拌 强度 30%。 以 DS 为主要指标，分别通过单因素试验和响应面试验研究了三聚磷酸钠用量、 反应温度、反应时间、pH 值对半干法制备大米多孔磷酸酯淀粉的影响。结果表明， 制备大米多孔磷酸酯淀粉的最佳工艺参数为：磷酸盐用量 4%、温度 150、时间 150min、反应体系 pH6，此时制得的大米多孔磷酸酯淀粉的取代度为 0.09。 通过扫描电子显微镜观察
3、大米多孔淀粉及大米多孔磷酸酯淀粉的微观结构， 结果 显示， 本试验制备出的两种样品均具备多孔结构， 为它们的吸附能力提供了理论依据。 红外光谱的测定结果显示，大米多孔磷酸酯淀粉具有磷酸酯键(POC)，为其选择性 吸附能力提供了试验参考依据。 将大米多孔磷酸酯淀粉添加到卷烟过滤嘴中，研究其对卷烟烟气的吸附效果， 结 果表明： 大米多孔磷酸酯淀粉对卷烟烟气中氨的清除作用显著， 达到 48.79%， 对 TPM、 HCN 清除作用不显著，仅为 13%，对巴豆醛没有清除作用。 关键词：大米淀粉，磷酸酯化，取代度，卷烟烟气 II Abstract Porous phosphated rice starc
4、h is a new kind of modified starch, and it is prepared by NaOH solution, glucoamylase hydrolysis, and modification from broken rice. Compared with common starch, it has not only the characteristics of rice starch, such as small, gentle aroma, safe, notoxic and the characteristics of porous starch, l
5、ike the adsorption properties but also the selective adsorption capacity which was given through the phosphate modification, these characters may broaden the scope of application of rice starch. This experiment has used broken rice as raw material, researched the preparation of porous phosphated ric
6、e starch, and added it to the cigarette filter tip to investigate its adsorption effects on the part of cigarette smoke. The effect of pH, temperature, hydrolysis time, the amount of glucoamylase, starch concentration and stirring rate on the preparation of porous rice starch were studied with hydro
7、lysis ratio(HR) and oil absorption ratio(OAR) as indicators. In considering followup experiments and efficiency, the optimal conditions for hydrolysis was determined as follows: pH is 4, temperature is 40, hydrolysis time is 8h, the amount of glucoamylase is 28L, starch concentration is 40%, and sti
8、rring rate is 30%. The effect of pH, temperature, time, and the amount of sodium tripolyphosphate on the preparation of porous phosphated rice starch by semidry method were researched with the degree of substitution as indicator. The best optimized reaction condition was: the amount of phosphate is
9、4%(m/m) , temperature is 150, time is 150min, pH is 6 that can get a kind of porous starch whose phosphated substituted ratio is 0.09. The microstructure of porous rice starch and porous phosphated rice starch were observed by SEM, the results showed that they both have the characteristics of porous
10、 structure this is the theoretical basis for their adsorption capacity. The consequence of FTIR proved that the porous phosphated rice starch has phosphate key (POC) this is the test reference basis for its selective adsorption capacity. This experiment has studied the adsorption effect on parts of
11、cigarette smoke by added porous phosphated rice starch to cigarette filter tip, the results show that: porous phosphated rice starch has a significant effect on NH3 in cigarette smoke, its clearance rate is 48.79%, a inapparent effect on TPM and HCN, the clearance rate is 13%, and no elimination on
12、crotonaldehyde. Keywords: rice starch, phosphate, degree of substitution, cigarette smoke 1 1 文献综述 1.1 大米淀粉概述 1.1.1 大米利用概况 2010年我国稻米总产量达20000.3万吨 1 ， 是我国产量最大的农产品， 其品种繁多， 且各种大米的食用品质优劣相差很大。品质差的稻米品种不受欢迎，积压较多，并且 稻米在加工过程中会产生碎米，这些都极易造成资源浪费 2 ，本课题采用碎米作为加 工原料，可以提高资源的利用率。 大米主要由淀粉、蛋白质、纤维素和脂类构成，其中淀粉的含量约6070%，我
13、 国大米中淀粉的平均含量为62.7% 3 。尽管大米淀粉产量不高，仅占淀粉工业产量13 % ，但大米淀粉却因其独特的颗粒细小、香气柔和等特点，具有良好的市场前景。 目前淀粉市场上对高纯度大米淀粉(蛋白质含量F0.05(14,6)= 2.85， P=0.0002F0.05(14,10)=2.60，P=0.06290.05，不显著， 表 42 DS 的估计回归数学模型 Tab. 42 Estimation of regression mathematical model of DS 项目 回归系数 系数标准误差 T 值 P 值 A 0.00568 0.001264 4.49209 0.00037
14、B 0.00159 0.001264 1.2576 0.226582 C 0.00422 0.001264 3.33899 0.004163 D 0.004301 0.001264 3.402941 0.003638 A 2 0.00563 0.001158 4.86567 0.000172 AB 0.002391 0.001548 1.544278 0.142068 AC 0.00266 0.001548 1.71869 0.104956 AD 0.001882 0.001548 1.21564 0.241755 B 2 0.00293 0.001158 2.53075 0.022252 B
15、C 0.004851 0.001548 3.133371 0.006415 BD 0.000038 0.001548 0.024628 0.980656 27 C 2 0.002036 0.001158 1.758024 0.097854 CD 0.000687 0.001548 0.443702 0.663199 D 2 0.0026 0.001158 2.24793 0.039031 所以可以用此回归方程说明各因子与响应值之间的关系(R 2 =73.80%)。由表 3 可知方 程的 A、C、D 的影响是都高度显著的。回归方程中一次项、二次项和交互项是显著 的(P0.001)， 这说明响应面
16、分析所选用的 4 个主效应显著。 其中因素之间的交互作用 也比较大(P=0.04630.05)。同时，由 F 值和 P 值可以看出，在磷酸盐用量、温度、时 间和 pH 这四因素中，对 DS 影响较大的是温度和时间，其次是磷酸盐用量和 pH。由 失拟项不显著可知，该数据模型拟合程度较好，试验误差较小，可以用此模型来分析 和预测产品的 DS。 表 43 对 DS 模型的方差分析 Tab. 43 Variance and reliability analysis of DS model 来源 自由度 平方和 均方和 F 值 P 值 回归 14 0.003776 0.00027 7.034444 0.000198 线性 4 0.001706 0.000426 11.12233 0.000165 平方 4 0.001425 0.000356 9.290228 0.000444 交互作用 6 0.000645 0.000108 2.805328 0.046328 失拟 10 0.000527 0.000053 3.66
