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1、食品理化检验加粗下划线的为老师上课要求掌握的，仅供参考第1章 绪论1. 食品理化检验的内容：食品的感官检查、食品营养成分的检查、保健食品的检验、食品添加剂的检验、食品中有毒有害成分的检验、食品容器和包装材料的检验、化学性食品中毒的快速鉴定、转基因食品的检验。2. 食品理化检验常用的方法：感官检查（视觉、嗅觉、味觉、听觉、触觉）、物理检测比重：现称相对密度，是物质的质量与同体积同温度下的纯水质量的比值。我国规定标准温度是20。1）比重瓶法： 环境温度不能超过20 2） 比重计法酒精比重计：测定酒中酒精的含量（V/V）； 乳稠度计：测定牛乳的比重 锤度计：测定蔗糖的浓度 （注：比重计法测定结果不如
2、比重瓶法准确）3.薄层色普法；将适当细度的吸附剂作为固定相涂布在平板上形成薄层，把试样点在薄板上，然后用溶剂展开4. 标准分析方法的制定（一）分析方法的建立1、检测条件的优化2、校准曲线的绘制3、样品前处理条件的优化4、干扰试验5、实际样品的测定6、方法性能指标的评价（二）标准分析方法的研制程序 立项、起草、征求意见、审查（4.5.67为ppt上补充内容）4.极性大的被分离物，要选吸附能力小的吸附剂，但展开剂的极性应选大的。 5.死时间(tM )：不被固定相吸附或溶解的物质进入色谱柱时，从进样到出现峰极大值所需的时间称为死时间6.保留时间tR 试样从进样开始到柱后出现峰极大点时所经历的时间，称
3、为保留时间.7.调整保留时间tR：某组份的保留时间扣除死时间后称为该组份的调整保留时间，即： tR= tR-tM第二章 食品样品的采集、保存和处理8. 食品样品的采样原则：1）样品对总体应该有充分的代表性。2）采样过程中要设法保持原有食品的理化性质，防止待测成分的损失或污染。9、食品样品的采集方法(具有相同属性的食品样品的采集)：袋装样品按 (袋数 /2 ） 1/2进行抽样，采用四分法缩分 四分法1)固体颗粒或粉体混匀后采用三层（上、中、下）五点（周围四点和中心）法采样2)液体或半流体混匀后采样3)组成不均匀固体食品采样 采样量：1.5Kg, 供检验、复查、备查用10.食品样品的保存原则：防止
4、污染 、防止腐败变质 、稳定水分 、固定待测成分11.食品样品的保存应做到 净、密、冷、快。12.食品样品的前处理：一、食品样品的常规处理：除去非食用部分 、除去机械杂质 、均匀化处理二、食品样品的无机化处理 （一）湿法消化法（wet digeation) ：1）原理:在适量的食品样品中加入硝酸、高氯酸、硫酸等氧化性强酸，结合加热来破坏有机物，有时还要加入一些氧化剂（如高锰酸钾、过氧化氢等），或催化剂（如硫酸铜、硫酸汞、二氧化硒等），以加速样品的氧化分解，完全破坏样品中的有机物，使待测的无机成分释放出来，并形成各种不挥发的无机化合物。2)注意事项：消化试剂应纯净，器皿及用具应不含待分析成分 ；
5、加玻璃珠防止暴沸，注意不要产生大量泡沫 ；补加酸或其他氧化剂时，应待消化液冷却后再沿内壁缓缓加入3）优点分解有机物的速度快，所需时间短，加热温度较干灰化法底，可以减少待测成分的挥发损失。缺点消化过程中，产生大量的有害气体，操作时必须在通风橱中进行，试剂用量较大，有时空白值较高。在消化初期，消化液反应剧烈产生大量的泡沫，可能溢出消化瓶，消化过程中也可能出现碳化，这些都易造成待测物的损失，所以需要细心操作。（二）干灰化法（dry ashing) 1）原理：将样品放在坩埚中，在高温下灼烧使食品样品脱水，焦化，并在空气中氧的作用下，使有机物氧化分解成二氧化碳、水和其他气体而挥发，剩下无机物供分析测试用
6、。2） 优点: 优点操作简便，试剂用量少，有机物破坏彻底，空白值低，能同时处理多个样品，适合批量样品的前处理，可加大称样量，能提高检出率。灰化过程不需要移植看守，省时省事。适用范围广，可用于多种痕量元素的分析。缺点时间长，温度高，容易造成待测成分的挥发损失，高温烧灼时，待测组分难于溶出，只是致使回收率降低。氧化性：高氯酸硝酸硫酸 稳定性：硫酸高氯酸硝酸3、 干扰成分的去除：溶剂提取法、挥发法和蒸馏法、色谱分离法、固相萃取法、固相微萃取法、超临界流体萃取、透析法。第3章 食品的营养成分分析13.食品中水分存在形式：包括结合水和游离水；1）结合水：与食品中其他成分结合在一起形成食品胶体状态的水；2
7、）游离水：存在于动植物细胞外各种毛细管和腔体中，包括吸附于食品表面的吸附水和湿存水。14.测定水分的方法：1）直接干燥法 适用于高温下不易分解的食品，不适合含较多挥发性物质的食品 2）减压干燥法 适用于胶胨状样品，高温易分解的样品及水分较多挥发较慢的样品3）蒸馏法：适用于含水较多又含有较多挥发性成分的样品（影响测量精度的因素：集水管的最小刻度为0.lml 、冷凝的水分有时呈小珠状粘附在冷凝器上 、甲苯（或二甲苯）能溶解少量水分 4）卡尔-费休法 适用于微量水分的测定15. 多数蛋白质的平均含氮量为16，即每克氮相当于6.25克蛋白质。用凯氏定氮法测得的蛋白质为粗蛋白。16.凯氏定氮法1）原理：
8、食品样品与硫酸（氧化剂）、硫酸钠（提高溶液沸点）、硫酸铜（催化剂）混合加热，破坏有机物质，使其中的碳和氢分别变成二氧化碳和水逸出；使蛋白质脱氨并生成硫酸铵，同时作空白试验。（NH4）SO4十2NaOH2NH3十NaSO4十2H2O NH3十H3BO4 NH3H3BO3（或NH4H2BO3） 2） 步骤：消化、蒸馏、滴定。 消化时不能采用硝酸、高氯酸的原因：不用HclO4主要是因为其氧化性过高，会将NH4+氧化成NxOy(会逸出)不用HNO3主要是因为其含有“N”氨的蒸馏与吸收 原理：消化所得的消化液内含蛋白质分解形成的硫酸铵，在氢氧化钠作用下，经水蒸气蒸溜释放出氨，以硼酸溶液吸收3）计算 p2
9、42氨的蒸馏与吸收注意事项：1、蒸馏瓶内加入数滴硫酸使蒸馏水呈酸性，防止水中微量氨挥发影响结果，并加数滴甲基红指示剂，指示酸性。2、蒸馏时应将冷凝管末端先浸入硼酸吸收液液面以下，蒸馏结束时应首先使吸收液离开冷凝管口以免发生倒吸 。3、冷却的馏出液为中性说明蒸馏完全氨的滴定 原理 用盐酸（或硫酸）标准溶液滴定被硼酸吸收的氨，计算出总氨量，并换算成蛋白质的含量。 NH3H3B03+HCl NH4Cl+H3B03 指示剂：溴甲酚绿甲基红醇溶液的混合液 绿色灰色酒红色17.粗脂肪（crude fat)：用有机溶剂将食品中的游离脂肪和脂溶性成分提取出来的混合物成为粗脂肪 18.总脂肪（total fat
10、)：用酸或碱处理使食品中的结合脂肪水解出游离脂肪，再用有机溶剂萃取所测得的脂肪含量 19.脂肪的测定方法：1）索氏提取法：原理：在索氏提取器中加热蒸发有机溶剂，冷却的有机溶剂反复回流到提取筒中浸提样品中的脂肪，用增重法或减重法计算脂肪含量。操作：装样、加入有机溶剂、提取、干燥、称量。增重法和减重法比较：增重法 减重法对仪器清洁度要求 高 不高对样品脂肪含量要求 高 高、中、低可同时测定的样品数 1份 多份测定精密度 不高 高注意事项：1.对样品的要求：样品需先粉碎和干燥，因为水分的存在使有机溶剂不能进入食品内部 2.对有机溶剂的要求：所用的有机溶剂应无水、无醇、无过氧化物3.对仪器的要求： 密
11、封性好。 接口处不得涂有凡士林4.终点的确定： 恒重法、油迹法、查文献、色素法确定终点。2）酸水解法食品样品经加酸加热，使其中的结合脂肪水解成游离脂肪和蛋白质等成分，加乙醇沉淀蛋白质，然后用乙醚石油醚混合液进行萃取，蒸干溶剂后称重，便可测得食品中脂肪的含量水解后加入乙醇，可以使蛋白质沉淀。但由于乙醇既可溶于水也可以溶于乙醚，使水层与醚层间界面不清，影响分层，故须加入石油醚，以降低乙醚的极性，促使乙醇进入水层，这样才有利于分层。3） 碱水解法碱水解法适用于乳、乳制品以及含有乳类食品中脂肪的测定 方法与酸水解法类似，用氨水代替盐酸。20. 还原糖：麦芽糖、乳糖、果糖、葡萄糖；非还原糖：蔗糖、多糖2
12、1. 还原糖的测定：1） 高锰酸钾滴定法：原理：食品中的还原糖，能使斐林试剂中的二价铜还原成氧化亚铜；在酸性条件下加入硫酸铁，则氧化亚铜使硫酸铁定量还原成硫酸亚铁，用高锰酸钾标准溶液滴定硫酸亚铁。根据高锰酸钾的消耗量可计算氧化亚铜的量，查糖量表，可以求得还原糖的含量。干扰成分的除去脂肪、蛋白质：干扰终点颜色的观察；本身具有还原性，易被KMnO4氧化，使测定值偏高。纤维素、其他固形物：干扰终点颜色的观察酒精、二氧化碳：在酸性条件下易使双糖发生水解。 v 除脂肪：加水浸取前用乙醚或石油醚提取 v 除蛋白质：碱性条件下，加入重金属盐沉淀剂，如硫酸 铜、乙酸铅、乙酸锌使蛋白质沉淀，过滤。v 除酒精和二
13、氧化碳 ：先调节样品溶液至中性，再加热振 摇，使其挥散。2） 直接滴定法（菲林试剂滴定法）：原理 在加热条件下，以亚甲基蓝作为指示剂，用样品溶液滴定一定量斐林试剂，样品液中的还原糖与酒石酸钾钠铜反应生成红色得氧化亚铜沉淀，待二价铜全部被还原后，稍过量得还原糖将亚甲基蓝还原，溶液由蓝色变为无色，即为滴定终点根据样液消耗量可计算出还原糖含量 说明：）斐林试剂中加入少量亚铁氰化钾 ，防止氧化亚铜的红色沉淀对滴定终点观察的干扰。 Cu20 + K4Fe（CN）6 + H20 K2Cu2Fe（CN）6+2KOH ）滴定时要求操作条件完全一致。）处理食品样品时不能用硫酸铜来沉淀蛋白质。22. 蔗糖的测定：
14、1）原理：食品样品经乙醚洗除脂肪后，利用蔗糖的水溶性，用水进行浸取，继而除去蛋白质、淀粉、纤维素等固形物，得澄清的样品溶液，用盐酸进行水解时蔗糖水解为葡萄糖和果糖，经调整pH后，按还原糖的测定方法测定。 2）计算 C12H22O1l + H20 C6H1206 + C6H1206 蔗糖 葡萄糖 果糖 342 180 180 蔗糖含量还原糖含量342360 还原糖含量0.95 23. 淀粉的测定：1） 原理：利用淀粉不溶于水，可以用水除去所有水溶性的单糖和双糖，使淀粉与其他糖类物质分开将淀粉进行水解，得到淀粉的最终水解产物葡萄糖来用测定还原糖的方法，来测定淀粉水解生成的葡萄糖。2）结果计算： （C6H1005）n + n H2O n C6H12O6 162n n180 淀粉含量还原糖含量162180 还原糖含量0.90 24.总糖的测定总糖含量：是指食品中所含的各种能被人体消化吸收利用的糖类物质的总和。测定方法：分别测定法 减差法25.维生素根据其溶解
