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药物分析-含量测定结果计算

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药物分析-含量测定结果计算_第1页
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第四节 含量测定结果计算,例1:异烟肼片含量测定(中国药典2000年版),取本品(标示量为0.1g/片)20片,精密称定,重量为2.1250g,研细,精密称取片粉0.2125g,置100 mL量瓶中,加适量的水掁摇溶解并稀释至刻度滤过,弃去初滤液,取滤液25mL,加水50mL、盐酸20mL及甲基橙指示液1滴,用溴酸钾滴定液(0.01667mol/L、F=0.985)保持温度在18~25C缓缓滴定至粉红色消失,消耗滴定液14.93ml1ml溴酸钾滴定液(0.01667mol/L)相当于3.429mg的异烟肼求异烟肼片的标示百分含量第四节 含量测定结果计算,,,第四节 含量测定结果计算,例2:烟酸片含量测定(中国药典2000年版),取本品10片,精密称定为3.5840g,研细,精密称取0.3729g,置100 mL锥形瓶中,置水浴加热溶解后,放冷.加酚酞指示剂3滴,用氢氧化钠滴定液(0.1005mol/L),滴定至粉红色,消耗25.20 mL.每1mL氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当12.31mg的烟酸. 求供试品中烟酸的标示百分含量(0.3g/片).,复方乙酰水杨酸片中乙酰水杨酸的含量测定方法如下:取本品(标示量为0.2g/片)20片,精密称定,其重量为10.2114g,研细,精密称取片粉1.0321g,置分液漏斗中,加水15 ml,摇匀,用氯仿振摇提取4次(20、10、10、10 ml),氯仿液用同一份水10 ml洗涤,合并氯仿液,置水浴上蒸干,残渣加中性乙醇20 ml溶解后,加酚酞指示液3滴,用氢氧化钠滴定液 (0.1mol/L、F=0.9850)滴定,消耗滴定液21.95ml。

每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于18.02mg的乙酰水杨酸求复方乙酰水杨酸片中乙酰水杨酸的标示百分含量第四节 含量测定结果计算,,第四节 含量测定结果计算,V × T × F ×平均片重 标示量%= ×100 W ×标示量 21.95×18.02/1000 ×0.9850 ×10.2114/20 = ×100 1.0321 ×0.2 =96.4%,,,,,,,第四节 含量测定结果计算,2 分光光度法—(1)百分吸光系数法,VB2片含量测定(中国药典2000年版) 取20片称重0.2408g,研细,精密称取0.0110g,置1000mL容量瓶, 加冰醋酸5mL与水100mL,加热溶解后加 4%NaOH 30mL,用水定容到刻度,照分光光度法,在444nm测吸光度为0.312. =323. 计算标示量%.(10mg/片),对乙酰氨基酚片的含量测定: 取本品(规格为0.5g/片)10片,精密称定为5.2500g,研细,精密称取0.0450g,置250ml量瓶中,加0.4%氢氧化钠溶液50ml及水50ml,振摇15分钟,加水至刻度,摇匀,用干燥滤纸滤过,精密量取续滤液5ml,置100ml量瓶中,加0.4%氢氧化钠溶液10ml,加水至刻度,摇匀,照分光光度法在257nm波长处测定吸收度为0.610。

已知对乙酰氨基酚的吸收系数(E1%1cm)为715,求对乙酰氨基酚片的标示百分含量第四节 含量测定结果计算,A×平均片重 标示量%= ×100 E×100×W/D×标示量 0.610 ×5.2500/10 = ×100 715 ×100 ×0.0450/250 ×5/100 ×0.5 =99.5%,第四节 含量测定结果计算,,,,,,第四节 含量测定结果计算,——(2)对照品法,标示量%=,,A 对× W × 标示量,× 100%,分光光度法——(2)对照品法,,,,,,,盐酸吗啡片的含量测定方法:取本品20片,精密称定,重量 为2.0246g,研细,精密称取0.1108g,置100ml量瓶中,加水 50ml,振摇,使盐酸吗啡溶解,摇匀,滤过,精密量取续滤 液15ml,置50ml量瓶中,加0.2mol/L氢氧化钠溶液25ml, 加水稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;另精密称取吗啡 对照品适量,用0.1mol/L 氢氧化钠溶液溶液配制成每1ml含 20.18μg的溶液作为对照品溶液。

取上述两种溶液照紫外分 光光度法在250nm处测定吸收度A对=0.453, A供=0.562 已知:标示量为10mg/片 盐酸吗啡(C17H19NO3·HCl·3H2O)分子量375.85 吗啡(C17H19NO3)分子量285.34 求:供试品中盐酸吗啡(C17H19NO3·HCl·3H2O)的含量?,,,,,,第四节 含量测定结果计算,3 高效液相色谱法(HPLC),,,,,,第四节 含量测定结果计算,二注射液分析,(1)容量法,(2)UV法,,,,,,第四节 含量测定结果计算,例1:某注射液含量测定方法,已知:被测物的百分吸光系数=481 注射液规格:0.5g/20ml 求:标示量%,,,,,,第四节 含量测定结果计算,,,,,,第四节 含量测定结果计算,例2:马来酸氯苯那敏注射液含量测定,精密量取来酸氯苯那敏注射液2.5ml,置500mL容量瓶中,加盐酸溶液(稀盐酸1mL加水至100mL)稀释至刻度,摇匀精密吸取25mL, 置50mL 容量瓶中, 加上述盐酸溶液稀释解至刻度,摇匀,在264nm处测吸收度为0.536. 已知:被测物的百分吸光系数=217 注射液规格:10mg/ml,,,,,,,第四节 含量测定结果计算,稀释倍数= 500 × 50/25 =1000,,,,,,第四节 含量测定结果计算,例3: VB2注射液含量测定方法,精密量取VB2注射液7.5ml,置25mL容量瓶中,加蒸馏水稀释至刻度,摇匀, 置比色池, 在361nm处测吸收度为0.593. 已知:被测物的百分吸光系数=207 A=0.593 注射液规格:0.1mg/ml,,注意:单位统一,例4:维生素C注射液的含量测定 取本品(规定为2ml∶0.1g)4ml,加水15ml与丙酮2ml,摇匀,放置5分钟,加稀醋酸4ml与淀粉指示液1ml,用碘滴定液(0.1mol/L)滴定,至溶液显蓝色并持续30秒不褪,消耗碘滴定液(0.1mol/L,F=1.025)22.10ml。

已知每1ml碘滴定液(0.1mol/L)相当于8.806mg的维生素C(C6H8O6),求维生素C注射液的标示百分量第四节 含量测定结果计算,第四节 含量测定结果计算,习题: 安乃近注射液含量测定方法如下,精密量取本品(规格为1ml:0.25g)10ml,置100ml量瓶中,加乙醇80ml,再加水稀释至刻度,摇匀,立即精密量取10ml,置锥形瓶中,加乙醇20ml,水6.5ml与甲醛溶液0.5ml,放置1分钟,加盐酸溶液(9→1000)1.0ml,摇匀,用碘滴定液(0.1mol/L,F =1.010)滴定,至溶液所系显的淡黄色在35秒内不腿,消耗碘滴定液(0.1mol/L)14.09ml,每1ml的碘滴定液(0.1mol/L)相当于17.57mg的C13H16N3NaO4S H2O计算本品注射液中安乃近(C13H16N3NaO4S H2O)含量相当于标示量的百分含 的百分数(标示量%),。

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